顶空-固相微萃取-气质联用法分析酸梅膏中挥发性香气成分

通过对固相微萃取条件、气相色谱/质谱条件的优化,建立了顶空-固相微萃取-气质联用(HS-SPME-GC/MS)方法分析酸梅膏中挥发性香气成分,并采用该方法分析了6种酸梅膏中的挥发性香气成分。0.50 g酸梅膏样品,用粉色萃取头在40℃下萃取20.0 min,解吸3.0 min后顶空进样,采用弹性石英毛细管柱在全扫描监测模式下进行GC/MS分析。结果表明,6种酸梅膏共检测到36种挥发性香气成分,包括酯类9种、酮类9种、酸类5种、醇类5种、醛类3种、酚类3种、杂环1种、烃类1种;主要挥发性香气成分为β-紫罗兰酮和二氢-β-紫罗兰酮;β-紫罗兰酮、丙位癸内酯、茶香螺烷、山梨酸乙酯、山梨酸和糠醛为共检出挥发性香气成分。该方法前处理简单、结果准确可靠,适用于酸梅膏中挥发性香气成分的分析检测。     

酿造酱油和酸水解植物蛋白调味液特征挥发性成分分析

在优化的顶空固相微萃取(SPME)和气相色谱-质谱(GC-MS)条件下对酿造酱油和酸水解植物蛋白调味液的挥发性成分进行了分析,提出了以二者的特征指示性成分判别酱油中是否添加酸水解植物蛋白调味液的方法。优化的SPME条件为:于50℃,氯化钠100 g/L的条件下萃取30 min。在10个不同酿造酱油样品中共确定出11个特征共有成分,在12个酸水解植物蛋白调味液中确定15个特征成分。通过排除焦糖色素中挥发性成分对特征组分的干扰,确定了以1-辛烯-3-醇作为酿造酱油的指示性成分,1-苯基-2-丙酮作为酸水解植物蛋白调味液的指示性成分,提出了酱油鉴别的新方法,并应用于市售酱油的鉴定。     

陈皮的挥发性香气分析

为了深入探究陈皮的挥发性香气成分,采用溶剂辅助风味蒸发法（SAFE）提取陈皮中的挥发性成分,利用气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）和气相色谱-嗅闻联用技术（GC-O）对陈皮和九制陈皮中的挥发性风味物质进行鉴定,结果共鉴定出93挥发性成分,46种香气活性物质。为了确定关键香气物质,采用香气提取物稀释分析法（AEDA）对两种陈皮的香气活性成分作进一步分析,结果显示：萜烯类、醇类和醛类化合物是主要的香气活性物质,其中柠檬烯、月桂烯是两者共有的关键香气成分。此外,1,4-二甲基-4-乙酰基-1-环己烯、橙花醇、香茅醛、肉豆蔻醛和α-甜橙醛是陈皮中的关键香气成分;香兰素、香芹酚、紫苏醇、芳樟醇、香芹酮和β-紫罗酮是九制陈皮中关键香气成分。通过对两种陈皮的关键性风味物质进行对比分析,确定出两种陈皮中对风味贡献较大的香气化合物及其差异组分,从而为陈皮类产品的开发提供理论支撑。     

酿造酱油和酸水解植物蛋白调味液特征挥发性成分分析及其应用

在优化的顶空固相微萃取(SPME)和气相色谱-质谱(GC-MS)条件下对酿造酱油和酸水解植物蛋白调味液的挥发性成分进行了分析,提出了以二者的特征指示性成分判别酱油中是否添加酸水解植物蛋白调味液的的方法。优化的SPME条件为:于50°C,氯化钠100g/L的条件下萃取30min。在10个不同酿造酱油样品中共确定出11个特征共有成分,在12个酸水解植物蛋白调味液中确定15个特征成分。通过排除焦糖色素中挥发性成分对特征组分的干扰,确定了以1-辛烯-3-醇作为酿造酱油的指示性成分,1-苯基-2-丙酮作为酸水解植物蛋白调味液的指示性成分,提出了酱油鉴别的新方法,并应用于市售酱油的鉴定。     

HS-SPME-GC-MS／O分析品牌香皂的特征呈香成分

应用固相微萃取法（SPME）富集结合GC-MS分离检测技术,研究了品牌香皂中的挥发性成分,并采用气相色谱一嗅觉检测（GC一（））技术对品牌香皂中的呈香化合物进行了筛选和鉴定。分析结果表明,HS-SPME-GC-MS与GC-O芳香萃取物稀释分析（AEDA）方法相结合不仅能分析被试样品的组成,还可用来鉴别香皂中呈香化合物的类别、香气强度及各自对总体香气的贡献。     

SPME-GC-MS分析榴莲果肉中的挥发性成分

为了研究榴莲果肉中的挥发性香气成分,采用两种固相微萃取纤维提取了榴莲果肉中的挥发性成分,并利用气相色谱-质谱联用技术对所得挥发性成分进行了分离与鉴定。采用保留指数和质谱进行定性,共鉴定出60种挥发性成分,其中酯类26种,含硫化合物12种,醇类7种,烃类7种,醛类3种,酸类2种、含氮化合物2种和酚类1种;采用面积归一化法确定了它们相对含量,相对含量较高的是2-甲基丁酸乙酯、丙酸乙酯、1-十四醇、乙酸乙酯、丁酸乙酯、反-2-丁烯酸乙酯、二乙基二硫醚、2-甲基丁酸丙酯、十四醛、乙硫醇。从鉴定出的挥发性成分的香气特征可知,榴莲的香气主要是由酯类化合物和含硫化合物赋予的,其中大多数酯类化合物是脂肪酸乙酯,含硫化合物中硫醇和硫醚的含量相对较高。     

有机硅乳液中挥发性物质的测定

根据固相微萃取原理,对萃取条件进行了优化。优化后的HS-SPME-GC-MS(顶空固相微萃取/气相/质谱)实验条件为:采用85μm PAA纤维萃取头,萃取时间30min,萃取温度室温,解吸时间5min。在此条件下对3种有机硅乳液进行分析,通过计算机数据系统(质谱数据库NIST和Willy)检索及人工谱图解析,鉴定了非硅油挥发性成分。该方法的相对标准偏差为0·57%~2·59%。     

两种发酵酱油风味物质的分析研究

用固相微萃取-气质联用技术对低盐固态发酵酱油和高盐稀态发酵酱油的挥发性风味成分进行了分析,通过谱图检索,共鉴定了52种物质,醇类(16),酚类(7),醛酮(13),酸类(4),酯类(7),杂环化合物类(5)。26种成分在两种酱油中同时检出,形成酱油风味的主体成分是乙醇、2-甲基丁醇、2-甲基丙醇、苯乙醇、乙酸、2-甲基丁酸、糠醇。17种成分为低盐固态酱油特有,1-辛烯-3-醇为其中主要成分,具有浓郁的蘑菇香气;9种成分为高盐固态酱油特有,4-乙基愈创木酚为其中主要成分,是提高酱油香气的关键。     

基于GC/MS测定的松茸挥发性特征香气研究

以松茸和其他野生菌为样品,通过同时蒸馏萃取得到挥发性组分。采用GC/MS测定和峰面积归一化法分析其化学成分和相对含量,并探讨其化学成分与松茸特征香气之间的关系。结果表明,本法从松茸挥发发性成分中共分离出54组分,并鉴定出38种成分,占挥发性成分总量的87.76%(峰面积)。其中,1-辛烯-3-醇、肉桂酸甲酯、吲哚为松茸特征香气物质,可用于鉴别松茸及其他野生菌。     

固相微萃取/气相色谱-质谱法分析小茴香挥发性成分

考察了萃取样品温度、萃取纤维吸附时间及解吸时间对于固相微萃取的影响,确定了固相微萃取小茴香挥发性成分较佳的实验条件为:萃取样品温度60℃,萃取纤维吸附时间40min,脱附温度250℃,脱附时间5min。用计算机谱库检索结合气相色谱保留指数二维定性方法,从小茴香的固相微萃取/气相色谱-质谱联用分析谱图中,鉴定出反式-茴香脑、顺式-茴香脑、爱草脑、葑酮、p-茴香醛、1,8-桉树脑、樟脑等35种小茴香挥发性成分,总质量分数98·70%。     

香椿嫩叶挥发油化学成分的GC-MS分析

利用水蒸气蒸馏法提取香椿嫩叶挥发油,采用气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术对其化学成分进行分离和鉴定,并用峰面积归一化法确定各组分的相对含量。结果共鉴定出68个化合物,占挥发油化学成分相对百分含量的90.23%,其主要成分为长链脂肪烃,包括正二十四烷(7.39%)、正二十烷(6.84%)、正二十七烷(3.82%)、正二十六烷(3.62%)、正二十一烷(3.41%)、正十九烷(2.52%)、正二十二烷(1.85%)、正二十三烷(1.79%)、正十八烷(1.53%)、正二十五烷(1.33%)等。     

千针万线草挥发油化学成分的GC-MS分析

利用水蒸气蒸馏法提取千针万线草挥发油,采用气相色谱-质谱(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)联用技术对相似度超过85%化学成分进行分离和鉴定,并用峰面积归一化法确定各组分的相对含量。结果共鉴定出40个化合物,其主要成分为香草醛(21.73%)、香草乙酮(8.86%)、十四碳酰胺(6.97%)、三苯基氧膦(4.58%)、4-羟乙酰基-2-甲氧基苯酚(3.01%)、溴代十八烷(2.74%)、十四碳烯醇乙酸酯(1.57%)、丁香醛(1.28%)、十三酸(1.23%)、异香草醛(1.13%)等。     

粤产射干挥发油的水蒸气蒸馏提取及气相色谱-质谱联用分析

对水蒸气蒸馏提取射干挥发油的提取条件进行了研究。获得最佳提取条件为:射干粉末(40目)150 g加入1000 mL的水,浸泡2 h后,水蒸气蒸馏提取10 h。用气相色谱-质谱联用技术测定了所得射干挥发油的化学成分,鉴定出其中41种成分,有机酸类化合物(38.74%)以及醛类化合物(9.77%),含量最高的成分分别为月桂酸(15.05%),癸酸(11.07%),雪松醇(6.99%),桃醛(5.36%),正辛酸(5.18%);肉豆蔻酸甲酯(3.78%)和1-乙基己酸酐(3.20%)等天然有效成分。     

（-）-α-蒎烯选择性氧化合成（＋）-2-羟基-3-蒎酮的研究

以（-）-α-蒎烯为原料,经过选择性氧化合成（＋）-2-羟基-3-蒎酮。研究了其合成工艺条件,对不同氧化体系、氧化剂用量、反应时间以及反应温度等因素进行了探讨。结果表明,（-）-α-蒎烯选择性氧化合成（＋）-2-羟基-3-蒎酮合适的工艺条件为：13．7g（纯度为93．0％）的（-）-α-蒎烯,在α-蒎烯与高锰酸钾物质的量之比为1：2,溶剂丙酮与水的用量是110：12（mL：mL）,反应温度为0-5℃,反应时间为5h,α-蒎烯转化率为97．1％,（＋）-2-羟基-3-蒎酮选择性为78．4％,纯度为92．1％,得率为76．1％,比旋光度为[α]D28＋26°（c=0．5mol／L,CHCl3）。另外,采用IR、GC-MS和1H NMR和13C NMR等对（＋）-2-羟基-3-蒎酮结构进行了表征。     

气相色谱-质谱法测定化妆品中13种硝基苯类化合物

建立了水剂、粉剂、膏霜类、唇膏唇彩类化妆品中13种硝基苯类化合物的气相色谱-质谱（GC-MS）测定方法。水剂和粉剂类化妆品采用溶剂提取,浓缩后测定;膏霜类和唇膏唇彩类化妆品采用溶剂提取,佛罗里硅土固相萃取柱净化后测定。样液经OV-225（30m×0.25mm×0.25μm）毛细管色谱柱分离,GC-MS的选择离子监测（SIM）模式检测,以保留时间和特征离子比值定性,内标法定量。结果显示,13种硝基苯类化合物在0.1-5.0mg/L浓度范围内线性关系良好,方法检出限（S/N=3）在0.02-0.85mg/kg之间,3个添加水平的平均回收率在81.2%-11.3%之间,相对标准偏差（RSD,n=6）为4.5%-12.1%。     

朱蕉叶挥发油的GC-MS分析

采用水蒸气蒸馏法提取朱蕉叶的挥发油,运用气质谱联用（GC-MS）技术对挥发油成分进行分析,并采用峰面积归一化法确定各成分的相对百分含量。结果表明,共鉴定出67种成分,占总离子流出峰面积的89.48%。朱蕉叶挥发油主要有1-辛烯-3-醇（22.98%）,甜没药醇（5.21%）,7-（1,1-二甲基乙基）-2,3-二氢-3,3-二甲基-1H-茚-1-酮（4.60%）,棕榈酸（3.51%）和乙酸叶醇酯（3.17%）。     

TRFIA螯合剂中间体2,6-二（3＇-溴甲基-1＇-吡唑基）-4-溴吡啶的合成、分离与表征

以2,6-二（3-甲基-1-H-吡唑基）-4-溴吡啶为原料,经重氮化、溴化合成了新型时间分辨荧光免疫分析（TR-FIA）双功能螯合剂中间体2,6-二（3＇-溴甲基-1＇-吡唑基）-4-溴吡啶,通过IR、GC-MS1、HNMR和元素分析等对其结构进行了确认,探讨了合成条件及反应机理。同时,通过GC-MS1、HNMR和元素分析等对第一副产物4-溴-2-（3＇-溴甲基-1＇-吡唑基）-6-（3＇-甲基-1＇-吡唑基）吡啶的结构也进行了确认,以其为原料可继续合成目标化合物,大幅提高总产率。     

百合浸膏的挥发性成分和热裂解产物分析及在卷烟中的应用

运用加速溶剂萃取（ASE）法提取百合中的有效成分,浓缩制得百合浸膏,采用热裂解-气相色谱／质谱联用技术（Py-GC／Ms）在450、600、750、90℃下分析其热裂解产物,与其挥发性成分进行比较,共鉴定出挥发性成分50种,大多具有特殊的香味;百合浸膏在600℃以下的裂解产物主要为醛和醇类;在750℃以上时,裂解产物中出现少数对人体有害的物质,如甲苯、邻苯二酚。卷烟加香试验表明：百合浸膏能够改善卷烟抽吸吸味的刺激性,添加量为0.05％时效果最好。     

北马兜铃蜜炙前后挥发油成分的GC-MS分析

以环己烷为溶剂,用水蒸气蒸馏法分别来提取生北马兜铃和蜜炙北马兜铃的挥发油,用气-质联用(GC-MS)技术对挥发油的成分进行鉴定,同时以总离子流图为依据,用归一化法计算各成分的相对含量。从生北马兜铃的挥发油中鉴定出57个化合物,主要成分为:4-蔻烯(9.74%),β-石竹烯(9.65%);蜜炙北马兜铃的挥发油中鉴定出28个化合物,主要成分为:邻苯二甲酸二丁酯(18.4%)。北马兜铃蜜炙前后的挥发油中共有成分7个,生成新化合物21个。