HPLC测定清火片中大黄酸大黄素大黄酚的含量

目的:建立一种简便的测定清火片中大黄酸、大黄素、大黄酚的含量测定方法.方法:色谱柱为大连依利特C18柱(ODS 25cm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0,5%磷酸(20:80),检测波长254nm,流速1mL·min-1,大黄素保留时间为14.998,大黄酸保留时间为21.607,大黄酚的保留时间为8.635.结果:大黄素进样量在0.056～0.673μg时呈良好的线形关系(r=0.998);大黄酸进样量为0.032～0.64μg呈良好线性关系(r=0.9993);大黄酚进样量在0.064～0.768μg呈良好线性关系(r=0.9996);加样回收率分别为98.2%(大黄素),98.5%(大黄酸),98.3%(大黄酚).结论:本法操作简便,分离效果理想.     

HPLC测定大黄通气口服液中大黄酸、大黄素及大黄酚的含量

目的:建立大黄通气口服液中大黄酸、大黄素及大黄酚的HPLC含量测定方法。方法:采用Inertsil ODS-SP(4.6mm×150 mm,5μm)色谱柱,流动相甲醇-0.1%磷酸(72∶28),柱温25℃,检测波长440 nm,流速1.0 mL·min-1。结果:测定大黄酸、大黄素及大黄酚的线性范围分别为4.2～50.4(r=0.999 9),3.9～46.8,(r=0.999 7),4.2～50.4 mg·L-1(r=0.999 9);平均回收率(n=5)为大黄酸97.68%,RSD 1.09%,大黄素97.36%,RSD 59%,大黄酚97.27%,RSD 0.97%。结论:方法简便、结果准确、重复性好,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC法同时测定虎杖根中4种蒽醌类成分的含量

目的:建立同时测定虎杖根中大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚4种蒽醌类成分含量的反相高效液相色谱方法。方法:采用Kromasil-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为甲醇-水(85∶15),流速为0.8 mL/min,检测波长为430 nm,柱温为30℃。结果:在本实验条件下,4种蒽醌类成分有很好的分离度,大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的进样量分别在0.0746～0.6714μg(r1=0.9996)、0.1156～1.0404μg(r2=0.9999)、1.4100～12.6900μg(r3=0.9999)、0.6460～0.5814μg(r4=0.9997)范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率依次为102.0%、98.3%、96.0%和99.6%,RSD为1.8%、2.1%、2.0%和1.5%。结论:该方法简便易行、准确、重复性好,可用于虎杖根中大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚4种蒽醌类成分的含量测定。     

HPLC测定不同厂家牛黄消炎片中5种蒽醌类衍生物的含量

目的:建立牛黄消炎片中5种蒽醌类衍生物(芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚)的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱;流速1.0 mL·min-1;检测波长为226 nm;柱温40℃;进样量5μL。结果:芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚5种成分在50 min内基线分离。峰面积(Y)对进样量(X)的标准曲线分别为芦荟大黄素Y=6 754.2X+2.078 9,r=0.999 9;大黄酸Y=4 191.1X-1.566 2,r=1.000 0;大黄素Y=5 029.4X-0.792 9,r=0.999 9;大黄酚Y=4 558.6X-2.863 7,r=1.000 0;大黄素甲醚Y=3 105.0X+114.41,r=0.990 7。加样回收率分别为(n=6):芦荟大黄素100.8%(RSD 1.8%);大黄酸100.3%(RSD 1.4%);大黄素100.6%(RSD 1.2%);大黄酚103.2%(RSD 2.4%);大黄素甲醚100.5%(RSD 0.9%)。结论:采用高效液相色谱法同时测定牛黄消炎片中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量,样品处理简便,测定结果准确,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC测定舒通安泰胶囊中大黄素和大黄酚的含量

目的建立舒通安泰胶囊中大黄素、大黄酚的高效液相色谱测定方法。方法采用高效液相色谱法测定大黄素、大黄酚的含量,色谱柱为Thermo C18柱(5μm,4.0 mm×250 mm),流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(85∶15),检测波长为254 nm,流速1.0 mL/min,柱温30℃。结果大黄素的进样量在0.016～0.080μg之间时,进样量与峰面积积分值之间呈良好线性关系,r＝0.9996。大黄酚的进样量在0.032～0.160μg 时,进样量与峰面积积分值之间呈良好线性关系,r＝0.9998。结论本测定方法简便、准确、重复性好,可用于舒通安泰胶囊的质量控制。     

RP-HPLC法同时测定肾康注射液中5种蒽醌类成分

目的建立一种同时测定肾康注射液(大黄、丹参、红花、黄芪)中5种活性成分即芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚方法。方法采用三氯甲烷萃取和RP-HPLC检测,Stamsil-BP C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.2%的磷酸水梯度洗脱,体积流量为1 mL/min,柱温30℃,检测波长为440 nm。结果芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚分别在2.6～130μg/mL(r=0.999 6)、2.67～53.4μg/mL(r=0.999 1)、3.38～67.6μg/mL(r=0.999 3)、6.16～61.6μg/mL(r=0.999 2)、0.32～5.44μg/mL(r=0.999 3)内具有良好的线性关系,加样回收率分别在101.3%、97.9%、103.7%、96.7%及102.4%。结论本方法操作简单、省时、结果准确,重复性好,适用于肾康注射液的质量控制。     

高效液相色谱法同时测定逐痰丸中4种成分的含量

目的:建立逐痰丸中大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的高效液相含量测定方法。方法:采用XSelect CSH C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-1mL/L磷酸溶液(83∶17),检测波长254 nm,流速1.0 mL/min;柱温30℃。结果:大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚分别在0.017 3～0.346 4μg、0.017 0～0.3403μg、0.018 2～0.364 3μg、0.008 5～0.1693μg范围内线性关系良好(r=0.999 9);平均回收率分别为99.64%(RSD=1.21%),99.38%(RSD=1.27%),98.96%(RSD=1.06%),100.02%(RSD=1.13%)。结论:此方法结果准确,重复性好,可用于逐痰丸的定量控制。     

反相高效液相色谱法测定榆黄酊剂中大黄素、大黄酚的含量

目的:建立榆黄酊剂中大黄素、大黄酚的含量测定方法。方法:采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)法,色谱柱为Alltima C18(4.6mm×250mm,5μm);流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(78:22);流速为1.0mL·min-1;柱温35℃,进样量10μL。结果:大黄素在0.059～0.588μg/mL内峰面积积分值与进样量自然对数有良好的线性关系线,r=0.999 9;平均加样回收率为98.1%,RSD为1.25%,大黄酚在0.210～2.10μg/mL内峰面积积分值与进样量有良好的线性关系线,r=0.999 9;平均加样回收率为97.7%,RSD为1.27%。结论:该方法操作简单,准确,重复性好,可用于榆黄酊剂的质量控制。     

HPLC同时测定清火胶囊中5种成分的含量

目的:建立HPLC法测定清火胶囊中靛玉红、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素和大黄酚含量的方法。方法:采用Eclipse XDB(4.6×250 mm)色谱柱;流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱;流速为0.80 ml/min;检测波长:289 nm。结果:靛玉红、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素和大黄酚与其相邻质峰能完全分离。靛玉红、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素和大黄酚的线性范围分别为:0.050~5.00μg/ml(r=0.9999)、0.391~39.1μg/ml(r=0.9999)、0.696~69.6μg/ml(r=0.9997)、0.216~21.6μg/ml(r=1.0000)、0.212~21.2μg/ml(r=1.0000);方法回收率均不低于97%。结论:该方法灵敏度高、简便、准确,可用于清火胶囊的质量控制。     

复方紫草解毒软膏的质量标准研究

目的：建立复方紫草解毒软膏的质量标准。方法：采用薄层色谱(TLC)法对复方紫草解毒软膏中的紫草、黄连、大黄和鸡血藤药材进行鉴别。采用高效液相色谱(HPLC)法测定复方紫草解毒软膏中芒柄花素、左旋紫草素、大黄酸、大黄素、大黄素甲醚的含量,色谱柱为Gemini^?-C₁₈110?(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈-0.1%磷酸梯度洗脱;流速为1.0 mL/min;检测波长为260、516、254 nm,柱温为30℃,进样量为10μL。结果：TLC鉴别紫草、黄连、大黄和鸡血藤具有很好的分离效果。芒柄花素、左旋紫草素、大黄酸、大黄素、大黄素甲醚分别在3.928～62.848μg/mL(r=0.999 4)、4.064～65.024μg/mL(r=0.999 5)、3.296～52.736μg/mL(r=0.999 4)、3.66～58.56μg/mL(r=0.999 6)、3.44～55.04μg/mL(r=0.999 2)浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系;芒柄花素、左旋紫草素、大黄酸、大黄素、大黄素甲醚的平均加样回收率分别为99....     

HPLC同时测定喘舒片中5种蒽醌类成分的含量

目的:建立HPLC法测定喘舒片(升华硫、大黄粉、黄芩提取物等)中5种蒽醌类成分的含量.方法:色谱柱:Lanbo(R) Kromasil C18柱,流动相:甲醇-0.3%磷酸(80∶20),柱温:30℃,流速:1.0 mL/min,检测波长:254 nm.结果:芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚平均回收率分别为97.47%,98.18%,97.75%,98.00%,98.06%,芦荟大黄素在进样量0.093 6～O.468 μg、大黄酸在进样量0.098～0.49μg、大黄素在进样量0.106～0.53μg、大黄酚在进样量0.232～1.16 μg、大黄素甲醚在进样量0.147 6～0.738μg范围内与峰面积呈良好线性关系.结论:该方法简便、灵敏、结果准确可靠,适用于该制剂中蒽醌类成分的质量控制.     

HPLC测定温肾降浊散中大黄酸、大黄素及大黄酚的含量

目的:建立温肾降浊散中大黄酸、大黄素及大黄酚的含量测定方法。方法:采用高效色谱法,ANGLA Promosil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),柱温30℃,流动相乙腈-0.1%磷酸水梯度洗脱,流速1.0 m L·min-1,检测波长224 nm,进样量10μL。结果:在上述色谱条件下,大黄酸、大黄素及大黄酚之间有良好的分离度,大黄酸线性范围0.757 2~3.786 0μg(r=0.999 4),大黄素线性范围0.347 6~1.738 0μg(r=0.999 3),大黄酚线性范围1.731~8.656μg(r=0.999 2),平均回收率分别为101.7%,102.6%,101.1%,RSD分别为2.9%,2.3%,1.9%。结论:该方法简便、准确,重复性好,可为温肾降浊散的质量控制提供可借鉴的分析方法。     

RP-HPLC测定珍黄散中大黄素和大黄酚的含量

目的:建立珍黄散(珍珠、大黄、人工牛黄等)中大黄素和大黄酚的含量方法.方法:采用RP-HPLC法,shim packVP-ODS柱为固定相,甲醇-0.1%磷酸溶液(85:15)为流动相,检测波长为430nm.结果:大黄素在0.01181～4.724μg(r=0.9994),大黄酚在0.01300～5.200μg(r=0.9999)呈现良好线性关系,平均加样回收率大黄素为99.0%,RSD为1.23%(n=5),大黄酚为100.5%,RSD为1.06%(n=5).结论:含量测定方法简便准确,重复性好,可用于控制珍黄散的质量.     

HPLC法测定虎杖中主要蒽醌的含量

目的:建立用HPLC(高效液相色谱)同时测定虎杖中大黄素、大黄酸、大黄酚、大黄素甲醚含量的方法.方法:用超声波提取;C8色谱柱5μm,150mm×4.6mm;流动相为甲醇-水(74:26),用磷酸调pH至2.5;流速1.0mL/min,检测波长437nm;柱温:室温;进样量20μL.结果:大黄酸线型范围为4～40μg/mL,平均回收率为96.8%;大黄素线型范围为5～50μg/mL,平均回收率为99.3%;大黄酚线型范围为3.2～32μg/mL,平均回收率为98.1%;大黄素甲醚线型范围为4.6～46μg/mL,平均回收率为98.8%.结论:该方法简单,陕速,准确,重现性好.     

HPLC法测定去炎酊中游离大黄素和大黄酚的含量

目的:建立高效液相色谱法测定去炎酊中游离大黄素和大黄酚含量的方法。方法:色谱柱为Hypersil ODS(C_(18))柱(4.6 mm×250 mm,5μm),柱温为30℃;流动相为0.1%磷酸溶液-甲醇(25∶75),流速为1.0 mL/min;检测波长为254 nm。结果:大黄素和大黄酚分别在8.4604～211.5100(r=1.0000,n=6)和3.5237～88.0915(r=1.0000,n=6)μg/mL范围内呈现良好的线性关系;精密度、重复性、稳定性试验的RSD均1.0%;平均加样回收率(RSD)分别为99.72%(0.37%)、99.78%(0.39%)。结论:该方法专属性强、简单易行、节约时间和成本,可用于测定去炎酊中游离大黄素和大黄酚的含量。     

HPLC法同时测定金黄凝胶中5种成分的含量

目的:通过梯度洗脱的方法,建立了金黄凝胶中芦荟大黄素、大黄酸、姜黄素、大黄素、大黄酚的含量测定方法。方法:采用ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6×250 mm,5μm),以乙腈-4%冰醋酸为流动相梯度洗脱,柱温:30℃,检测波长:430 nm,流速:1.0 m L·min~(-1)。结果:在此条件下5种成分能够得到很好的分离,芦荟大黄素、大黄酸、姜黄素、大黄素、大黄酚的线性范围分别为0.316~6.32μg·mL~(-1)(r=1.0000,n=5),0.536~10.72μg·mL~(-1)(r=0.9999,n=5),0.325~6.50μg·mL~(-1)(r=1.0000,n=5),0.57~11.40μg·mL~(-1)(r=1.0000,n=5),0.491~9.82μg·mL~(-1)(r=1.0000,n=5)。平均加样回收率(n=6)分别为99.7%,98.8%,99.2%,97.4%,99.9%,RSD%分别为2.47%,2.55%,2.64%,1.50%,2.54%。结论:该方法简便、快速、准确,重复性好,可用于控制金黄凝胶的质量。     

HPLC测定洁康舒洗剂中大黄酸、大黄素及大黄酚的含量

目的:建立高效液相色谱法分离并测定洁康舒洗剂(大黄、黄柏、苦参等)中大黄酸、大黄素及大黄酚的含量.方法:采用Symmetry C18色谱柱(3.9mm×150mm,5μm),Symmetry C18预柱(5μm),流动相为甲醇-水-磷酸(82:18:0.1),柱温24℃,检测波长432nm,流速1.0mL·min-1.结果:本法测定大黄酸、大黄素及大黄酚的线性范围分别为:7.60～38.00μg·mL-1(r=0.9994),1 75～8.75μg·mL-1,(r=0.9999),2.40～12.00μg·mL-1(r=0.9999);平均回收率(n=5):大黄酸为98.02%,RSD=0.39%,大黄素为96.63%,RSD=0.71%,大黄酚为97.05%,RSD=0.51%.结论:方法简便、结果准确、重现性好,可用于该制剂的质量控制.     

HPLC法测定去炎酊中游离大黄素和大黄酚的含量

目的:建立高效液相色谱法测定去炎酊中游离大黄素和大黄酚含量的方法。方法:色谱柱为Hypersil ODS(C_(18))柱(4.6 mm×250 mm,5μm),柱温为30℃;流动相为0.1%磷酸溶液-甲醇(25∶75),流速为1.0 mL/min;检测波长为254 nm。结果:大黄素和大黄酚分别在8.4604～211.5100(r=1.0000,n=6)和3.5237～88.0915(r=1.0000,n=6)μg/mL范围内呈现良好的线性关系;精密度、重复性、稳定性试验的RSD均<1.0%;平均加样回收率(RSD)分别为99.72%(0.37%)、99.78%(0.39%)。结论:该方法专属性强、简单易行、节约时间和成本,可用于测定去炎酊中游离大黄素和大黄酚的含量。     

HPLC法测定抗眩晕颗粒中大黄素和大黄酚

目的应用HPLC法测定抗眩晕颗粒中大黄素和大黄酚。方法采用AGTC18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-0.1%磷酸(85∶15);检测波长:254nm;体积流量:1.0mL/min;柱温:25℃;进样量:20μL。结果大黄素线性范围为0.036～2.400μg/mL,r=0.9997,回收率为97.11%,RSD为1.11%;大黄酚线性范围为0.078～5.200μg/mL,r=0.9998,回收率为98.77%,RSD为0.67%。结论该方法用于测定抗眩晕颗粒中大黄素和大黄酚具有操作简便、结果准确、灵敏的特点,可用于该制剂的质量控制。     

彝药蜜酒同制大黄炮制前后17种成分含量比较

目的比较彝药蜜酒同制大黄炮制前后17种成分含量变化。方法采用HPLC法对大黄和蜜酒同制大黄中的没食子酸、儿茶素、表儿茶素、虎杖苷、阿魏酸、番泻苷B、大黄酸-8-O-β-D-葡萄糖苷、番泻苷A、大黄素-1-O-葡萄糖苷、大黄酚-8-O-葡萄糖苷、山柰酚、大黄素-8-O-葡萄糖苷、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚17种成分进行定量分析。结果没食子酸、儿茶素、表儿茶素、虎杖苷、阿魏酸、番泻苷B、大黄酸-8-O-β-D-葡萄糖苷、番泻苷A、大黄素-1-O-葡萄糖苷、大黄酚-8-O-葡萄糖苷、山柰酚、大黄素-8-O-葡萄糖苷、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚17种成分能够良好分离;其线性范围为25.94～830.00μg/m L(r=0.999 1)、28.20～1 805.00μg/m L(r=0.999 8)、77.03～2 465.00μg/m L(r=0.999 2)、25.00～1 600.00μg/m L(r=0.999 3)、11.41～730.00μg/m L(r=0.999 6)、7.85～1 005.00μg/m L(r=0.999 0)、210.47～6 735.00μg/m L(r=0.999 0)、113.28～3 625.00μg/m L(r=0.999 6)、10.94～700.00μg/m L(r=0.999 8)、218.80～1 415.00μg/m L(r=0.999 6)、55.00～1 760.00μg/m L(r=0.999 2)、48.44～1 550.00μg/m L(r=0.999 7)、19.22～625.00μg/m L(r=0.999 6)、18.91～1 210.00μg/m L(r=0.999 1)、14.06～450.00μg/m L(r=0.999 2)、61.41～1 965.00μg/m L(r=0.999 4)、25.16～805.00μg/m L(r=0.999 5);17种成分3个质量浓度下加样回收率平均值在93.71%～102.77%。大黄经彝药蜜酒炮制法炮制后番泻苷类及蒽醌类成分的含量显著降低,而没食子酸的含量则显著升高。结论首次基于HPLC法对彝药蜜酒同制大黄中17种成分进行定量分析,为制订彝药蜜酒同制大黄的质量标准提供参考。