偶氮氯膦pA分光光度法测定微量钍的研究

研究了偶氮氯膦 pA在酸性介质中 ,与钍离子形成络合物的最佳条件。络合物的组成比为偶氮氯膦 pA :Th4+=2∶1 ,其表观摩尔吸光系数为 ε71 0 =6.6× 1 0 4 ,钍含量在 0.0～ 1 3.0 μg/1 0mL范围内符合比尔定律。由此建立了微量钍的一种分光光度分析法。该法简便快速 ,灵敏度高 ,选择性好 ,常温下可直接于水相中进行测定 ,结果满意。     

对碘偶氮氯膦与铋显色反应的研究和应用

研究了对碘偶氮氯膦（ＣＰＡ－ｐＩ）与Ｂｉ（Ⅲ）的显色反应,并用以测定合金中的微量铋。试验表明：在０．１０ｍｏｌ／ＬＨＣｌＯ４介质中,Ｂｉ（Ⅲ）与ＣＰＡ－ｐＩ形成１：３的蓝绿色络合物。显色剂的吸收峰位于５５０ｎｍ,络合物的吸收峰在６８０ｎｍ处,其表观摩尔吸光系数ε６８０＝６．４８×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１。Ｂｉ（Ⅲ）浓度在０～９５７×１０－６ｍｏｌ／Ｌ（即０～２．０μｇ／ｍｌ）范围符合比尔定律。测定了近３０种共存离子的影响,大多数常见离子对测定干扰较少。方法用于测定铸造铝合金与焊锡中的微量铋,结果满意     

偶氮氯膦Ⅲ高灵敏分光光度法测定钛

详细地研究了显色剂偶氮氯膦Ⅲ与Ti(Ⅳ)的显色反应和所形成的络合物,该络合物的λmax=690nm,表观摩尔吸光系数为1.47×105L·cm-1·mol-1,钛在0～1.0μg/mL内服从比尔定律,所拟定的方法能满意地用于还原用铁粉、粉末冶金铁粉和钢中微量钛的分光光度测定。     

Ru-KIO4-偶氮氯膦-pC体系催化分光光度法测定微量钌

在酸性介质中,微量钌 的存在对于KIO4氧化偶氮氯膦 pC的褪色反应有明显的催化作用,据此建立了微量钌的催化光度分析法,方法的检出限为0.01μg/10mL,Ru 的含量在0.02～0.4μg/10mL范围内符合比尔定律,反应在水相中进行,应用于贵金属精矿中钌的测定,结果满意。     

偶氮氢膦(Ⅲ)分光光度法测定钛

建立一种用显色剂偶氮氯膦(Ⅲ)与Ti(Ⅳ)的显色反应和测定方法,该络合物的λmax为690nm,摩尔吸光系数为1.47×105L·moL-1·cm-1,钛在0～1.0μg/mL内服从比尔定律,该方法能用于还原用铁粉、粉末冶金铁粉和钢铁中微量钛的测定。     

微乳液介质一氯酚偶氮罗丹宁分光光度法测定微量钯

研究了在自制的十六烷基三甲基溴化铵、正丁醇、正庚烷和水微乳溶液存在下，氯酚偶氮罗丹宁与Pd（Ⅱ）的显色反应，建立了分光光度法测定微量Pd（Ⅱ）的新方法。结果表明，在pH5．3的HAc—NaAc缓冲溶液中，Pd（Ⅱ）与试剂形成1：2的暗红色络合物，络合物的最大吸收峰在500nm波长处，表观摩尔吸光系数ε为1．79×10^5 L·mol^1·cm^-1。在10mL显色液中，Pd（Ⅱ）量在0．01～12μg范围内符合比尔定律，检出限为0．0003μg／mL。本法可用于碳钯催化剂和含钯分子筛中微量钯的测定，回收率在98．1％～98．6％之间，RSD在1．17％～2．34％（n＝6）范围内。     

DBC－偶氮氯膦光度法测定微量铜

在ＰＨ＝５时,Ｃｕ（Ⅰ）与ＤＢＣ－偶氮氯膦形成１：２的蓝色配合物,其最大吸收峰位于６１０ｎｍ处,摩尔吸光系数为９．１８×１０￣４,铜含量在０～２５μｇ／５０ｍｌ范围内符合比尔定律。采用氟化铵为掩蔽剂,已成功地应用于铝合金中铜的测定。     

钯Ⅱ与对羧基偶氮氯膦显色反应的研究

钯在地壳中含量很低,分布极为分散,在地球化学探矿、资源评价和矿床开发中,常常要求高灵敏度的分析方法。分光光度法测定钯的显色剂中,卟啉类最为灵敏;三氮烯类试剂具有较大的共存离子允许量;荧光酮类试剂在阳离子表面活性剂存在下,与钯形成稳定的三元络合物;偶氮类试剂是光度法测钯的常用试剂,但灵敏度欠佳,表观摩尔吸光系数通常小于10^4。近年来研究变色酸偶氮类试剂与钯的显色反应较多,且灵敏度较好,表观摩尔吸光系数一般在10^4以上。     

微乳液介质-氯酚偶氮罗丹宁分光光度法测定微量钯

研究了在自制的十六烷基三甲基溴化铵、正丁醇、正庚烷和水微乳溶液存在下,氯酚偶氮罗丹宁与Pd(的显色反应,建立了分光光度法测定微量PdⅡ的新方法。结果表明,在pH5.3的HAc-NaAc缓冲溶液中,Pd(与试剂形成1∶2的暗红色络合物,络合物的最大吸收峰在500nm波长处,表观摩尔吸光系数ε为1.79×105L.mol-1.cm-1。在10mL显色液中,Pd(量在0.01～12μg范围内符合比尔定律,检出限为0.0003μg/mL。本法可用于碳钯催化剂和含钯分子筛中微量钯的测定,回收率在98.1%～98.6     

二溴对氯偶氮氯膦固相萃取-分光光度法测定痕量钇

在pH3.0的盐酸-醋酸钠缓冲介质中,在甜菜碱存在下,二溴对氯偶氮氯膦(DBCC-PA)与钇Ⅲ反应生成摩尔比为2∶1的稳定络合物,该络合物可用阳离子交换树脂固相萃取柱富集,吸附柱上富集的络合物用乙醇+盐酸洗脱后用分光光度法测定。分离后的测定液中,络合物最大吸收波长为620 nm,表现摩尔吸光系数ε=1.065×105L.mol-1.cm-1,钇Ⅲ含量在0~1.0μg/mL内符合比尔定律,相关系数r=0.989 6。对30余种共存离子进行试验,结果表明大多数常见离子不干扰测定。方法用于合金、矿石、粉煤灰等样品中钇的分析,相对标准偏差小于3%,加标回收率在96%~104%之间,测定值与ICP-AES法的结果一致。     

Ru(Ⅲ)-偶氮氯膦Ⅲ-KIO4体系催化分光光度法测定痕量钌

在酸性介质中，痕量Ｒｕ（Ⅲ）的存在对ＫＩＯ４氧化偶氮氯膦Ⅲ的褪色反应有明显的催化作用，且褪色程度与钌含量有很好的线性关系。据此褪色反应，提出了痕量钌的催化分光光度分析法。方法检出限为０００１μｇ／ｍｌ，灵敏度高。反应在水相中进行，钌含量在０００２～００２０μｇ／ｍｌ符合比耳定律。可用于贵金属精矿中钌含量的测定。     

偶氮氯膦—mA分光光度法测定钢中的稀土总量

本文提出了大量铁存在时间ＥＤＴＡ做隐蔽剂，选择６５８ｎｍ波长，用偶氮氯膦－ｍＡ（ＣＰＡ－ｍＡ）的分光光度法直接测定钢中的稀土总量，在试验条件下偶氮氯膦－ｍＡ与各等量的单一稀土配俣物的吸光度基本接近，此时，各等量稀土配合物之间吸光度的差别也大大小于用草酸做隐蔽剂时的差别，从而减小了由于试样中各稀土元素的配合分未知而引起的测定误差。     

Ru(Ⅲ)-KIO4-偶氮氯膦-ρC体系催化分光光度法测定微量钌

在酸性介质中,微量钌(Ⅲ)的存在对于KIO4氧化偶氮氯膦-ρC的褪色反应有明显的催化作用,据此建立了微量钌的催化光度分析法,方法的检出限为0.01μg/10mL,Ru(Ⅲ)的含量在0.02～0.4μg/10mL范围内符合比尔定律,反应在水相中进行,应用于贵金属精矿中钌的测定,结果满意.     

三溴偶氮氯膦－Ru（Ⅲ）－KIO_4体系催化分光光度法测定微量钌

在酸性介质中，微量钌（Ⅲ）的存在对ＫＩＯ４氧化三溴偶氮氯膦的褪色反应有明显的催化作用。据此褪色反应建立了微量钌的催化分光光度分析法，Ｒｕ（Ⅲ）在０．０２～０．３０μｇ／１０ｍｌ范围内服从比尔定律。反应在水相中进行，应用于贵金属精矿中钌的测定，结果满意。     

对氯偶氮氯膦分光光度法测定钴基合金中微量钇

在pH4.5的弱酸介质中,钇与对氯偶氮氯膦形成1:1的β型络合物,其最大吸收波长和表观摩尔吸光系数分别为746nm和1.56×10~5。方法用于钴基合金中微量钇的测定,结果满意。     

三溴偶氮氯膦-MnⅡ-KIO_4催化体系分光光度法测定痕量锰的研究

在pH 4.74的NaAc-HAc缓冲溶液介质中,以氨三乙酸(NTA)作活化剂,MnⅡ可以强烈的催化高碘酸钾氧化三溴偶氮氯膦褪色的反应。通过实验确定了该反应体系的最佳条件,测定了催化动力学参数及催化反应的表观活化能为Ea′=37.73 kJ/mol,表观速率常数为k′=8.85×10-4s-1,探讨了反应机理,确立了反应的速率方程,由此建立了一个测定痕量锰的新方法。本方法的检测限为2.3×10-9g/mL,测定范围为0~10.0 ng/mL。该法具有较好的选择性,用于环境水体试样中痕量锰的测定,加标回收率     

对乙酰基偶氮氯膦褪色光度法测定粉煤灰中微量铈(Ⅳ)

研究了在1.0mol/LH2SO4介质中,Ce(Ⅳ)氧化对乙酰基偶氮氯膦(CPApA)的褪色反应,加入TritonX-100可提高反应的灵敏度,褪色程度与Ce(Ⅳ)量线性相关,据此建立了一种测定微量Ce(Ⅳ)的新分光光度法。结果表明,体系的最大吸收波长为535nm,表观摩尔吸光系数为9.37×104L.mol-1.cm-1。Ce(Ⅳ)的质量浓度在0～1000μg/L范围内呈线性关系。讨论了反应介质、温度、时间、试剂用量及共存离子干扰等对反应的影响。本法结合PMBP-苯萃取分离,应用于粉煤灰中微量铈的测定,