1-碘乙基异丙基碳酸酯的制备

以乙酸异丙酯为溶剂,无水氯化钙为干燥剂,四丁基溴化铵为相转移催化剂,1-氯乙基异丙基碳酸酯与碘化钠直接反应得到1-碘乙基异丙基碳酸酯,纯度93%(GC面积归一法),收率74%。方法操作简便,溶剂毒性低、易回收,成本低,产物纯度高,适合工业生产。     

1-溴乙氧基碳酸乙酯的合成研究

介绍了4种合成路线:酰卤与醇反应、溴化二乙基碳酸酯、溴化1-氯乙氧基碳酸酯、乙烯基碳酸乙酯与溴化氢反应.     

1—溴乙氧基碳酸乙酯

1 溴乙氧基碳酸乙酯主要用于制备头孢呋新酯。后者是目前十分畅销的头孢类抗生素药物 ,2 0 0 1年其销售额为 4 7亿美元。国内已有多家企业开发头孢呋新酯 ,而 1 溴乙氧基碳酸乙酯的生产厂家很少 ,产品价格高达 3 5万元 /t。本文介绍了 4种合成路线 :酰卤与醇反应、溴化二乙基碳酸酯、溴化 1 氯乙氧基碳酸酯、乙烯基碳酸乙酯与溴化氢反应。     

坎地沙坦酯中间体1-碘乙基环己基碳酸酯的合成

目前,随着社会科学技术的发展,人们对于身体健康要求也提出了新的要求。药品作为现阶段社会发展中保证人们身体健康的基础,越来越受到社会各界人士的关注。本文额就坎地沙坦酯中间体1-碘乙基环己基碳酸酯的合成进行了研究。目的:合成坎地沙坦酯中间体1-碘乙基环己基碳酸酯(A)。方法:用氯甲酸乙酯与氯化硫酰经自由基反应得到1-氯乙基氯甲酸酯,再依次与环己醇、碘化钾反应,得到(A)。结果:合成化合物(A)的总收率为16%。结论:本合成工艺提高和了合成坎地沙坦酯的收率,反应条件温和,适合工业化生产。     

2-乙基-4-七氟异丙基苯胺的合成

以连二亚硫酸钠为引发剂,在苯环上通过自由基亲电取代反应引入七氟异丙基,合成2-乙基-4-七氟异丙基苯胺,研究各种条件对反应的速度和收率的影响。最佳结果为：2-乙基苯胺与七氟异丙基碘的物质的量比为1∶1.2,连二亚硫酸钠和碳酸氢钠的物质的量分别为2-乙基苯胺的1.2倍,相转移催化剂四丁基硫酸氢铵与2-乙基苯胺的物质的量比为0.1,反应温度为10～20℃。     

引发剂过氧化二碳酸二(2-乙基己)酯的红外光谱定性分析

运用傅立叶红外光谱技术 ,将常规的红外谱图解析程序和对比定性方法相结合 ,分析了PVC聚合用的引发剂过氧化二碳酸二 (2 -乙基己 )酯 ,并与其标准样品谱图及原材料氯代甲酸 2 -乙基己酯进行了对比定性分析 ,确定了各基团取代情况 ,为判定实验进展情况提供了可靠信息。     

依伐卡托中间体的合成工艺改进

改进了依伐卡托(Ivacaftor)中间体2,4-二叔丁基-5-硝基苯基乙基碳酸酯的合成工艺。原料2,4-二叔丁基苯酚经过氯甲酸乙酯保护酚羟基、硝化得到中间体和2,4-二叔丁基-6-硝基苯基乙基碳酸酯的混合物,不经柱层析纯化直接利用石油醚重结晶,以56.1%的总收率制得高纯度的中间体,经HPLC测定中间体的纯度为95.4%。改进后的工艺操作简单、成本低廉、易于工业化放大,为依伐卡托中间体的合成提供了一种新的、高效的制备方法。     

聚合引发剂过氧化二碳酸双-2乙基己酯

介绍了以过氧化氢为主要原料合成新型聚合引发剂过氧化二碳酸双-2乙基己酯的性能、国内外发展概况、合成方法、安全卫生及其工业应用。     

亚甲基二磷酸四异丙基酯的合成研究

研究了以二溴甲烷和亚磷酸三异丙基酯为原料合成亚甲基二磷酸四异丙基酯的生产工艺 ,确定了优惠反应条件。     

1-氯乙基碳酸乙酯

文章分别介绍了由乙酰氯、氯甲酸乙酯、1-氯乙基酰氯制备1-氯乙基碳酸乙酯的方法,并详细介绍了用其在生产青霉烷砜、β-内酰胺酶抑制剂、水杨酸衍生物、安吡昔康等抗菌素、心血管药物、治疗风湿药物、抗眩晕药物和医学成像剂中的应用。我国目前还没有1-氯乙基碳酸乙酯产品出售。     

硫酸氢钠催化合成乙酸异丙酯

以自制的硫酸氢钠为催化剂，以冰乙酸与异丙醇为原料合成了乙酸异丙酯。最佳反应条件为：以0.2摩尔异丙醇为基准，醇酸摩尔比为1：1.5，催化剂用量为1.2g，反应温度控制在回流温度。酯收率最高可达到75.2％。     

三氟乙酸钕催化合成氯乙酸异丙酯

以三氟乙酸钕为催化剂,对氯乙酸与异丙醇之间的酯化反应进行了研究,考察了反应时间、催化剂用量、醇酸物质的量比等因素对氯乙酸异丙酯收率的影响.实验结果表明,反应的最佳条件为:氯乙酸用量为0.1 mol,醇酸物质的量比为1∶1.2,催化剂三氟乙酸钕用量为0.3 g,带水剂环己烷用量为8 mL,反应时间为45 min,酯收率达91.2%.     

对甲苯磺酸催化制备油酸异丙酯及动力学研究

油酸与异丙醇在对甲苯磺酸催化剂的作用下发生酯化反应制备油酸异丙酯,研究了催化剂用量、醇酸配比、反应时间、反应温度等对转化率的影响。结果表明,催化剂的量4%,醇酸体积比2.5∶1(摩尔比10.3∶1),反应温度75℃,反应时间5 h,酯化率达到91.8%。动力学计算表明,对甲苯磺酸催化制备油酸异丙酯的反应级数为1级,频率因子A=611.1,反应活化能为24.0 kJ/mol。     

液体异丙基黄原酸钠的合成

以异丙醇、氢氧化钠、二硫化碳为原料,合成了液体异丙基黄原酸钠。通过考察物料配比、反应时间、反应温度和NaOH浓度对产品收率的影响,得出适宜的工艺条件为:n(二硫化碳)∶n(氢氧化钠)∶n(异丙醇)=1∶1∶1,反应时间2.5 h,反应温度30℃,氢氧化钠浓度为40%。在此条件下,异丙基黄原酸钠的产率最高可达92.2%。     

功能化酸性离子液体催化合成氯乙酸异丙酯的研究

研究了功能化酸性离子液体催化合成氯乙酸异丙酯的反应,考察了不同离子液体、反应温度、反应时间和离子液体与反应物物质的量比［n(离子液体)∶n（反应物）］等对反应的影响。结果表明,以离子液体N-(4-磺酸基丁基)吡啶硫酸氢盐｛［(CH2)4SO3HPy］HSO4｝为催化剂,在60 ℃、n(离子液体)∶n（反应物）=1∶5,反应4 h后,反应的转化率和选择性分别为91%和100%。催化剂循环使用5次,催化活性不变。     

2,4-二氯-5-硝基苯基异丙基醚的合成工艺研究

以2,4-二氯-5-硝基苯酚为原料,N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,碳酸钾为缚酸剂,滴加溴代异丙烷合成2,4-二氯-5-硝基苯基异丙基醚。研究了物料配比、缚酸剂和反应溶剂的用量、反应温度及反应时间对反应收率的影响。在优化的工艺条件下,产品纯度为95．1％,反应收率为95．5％。该方法具有合成成本低、产品纯度高、工艺操作简便等优点,便于工业化生产。     

大豆油异丙酯的合成研究

用碱催化酯交换法合成大豆油异丙酯,考察了醇油摩尔比、催化剂用量、反应温度、反应时间对酯交换反应的影响。结果表明,合成大豆油异丙酯的最佳条件如下:醇油摩尔比10∶1,反应时间60 min,反应温度80℃,碱催化剂浓度2.0%。在此条件下,大豆油异丙酯的产率达53.07%。最后对比研究了大豆油甲酯、乙酯、异丙酯的合成,得出不同结构的醇与大豆油进行酯交换反应的规律。色谱表征表明,经酯交换作用,原料油成功转化为生物柴油。     

4-异丙基-5,5-二甲基-间-二氧杂环己-2-酮的合成

改进了中间产物２,２,４－三甲基－１,３－戊二醇的合成技术,使其收率显著提高,并采用新方法合成了环状碳酸酯４－异丙基－５,５－二甲基－间－二氧杂环己－２－酮。     

异丙醇对泥磷制取次磷酸钠的影响研究

以泥磷为原料,异丙醇为分散剂制取次磷酸钠,考察温度、水磷摩尔比、碱磷摩尔比及分散剂的加入量对次磷酸钠得率和反应速率的影响。结果表明,最适宜反应条件为反应温度85℃,水磷摩尔比为110∶1,碱磷摩尔比为3.6∶1,异丙醇加入量为10 mL/20 g泥磷,活性炭加入量为6 g/20 g泥磷。     

异丙醚提纯工艺的研究

研究了异丙醚的提纯工艺。采用酸洗的方法,用硫酸做酸化剂与异丙醇副产叠合油中的异丙醚反应,静止分离,水解,精馏得到高纯度的异丙醚。讨论了硫酸质量分数、硫酸与异丙醚的质量比、反应时间对反应的影响,所得异丙醚的质量分数大于99%。