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Rh(Ⅲ)-TAC-CTMAB体系分光光度法测定Rh的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
研究了在阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)存在下,用2-(2一噻唑偶氮)-对甲酚(TAC),在pH5.0的HAc-NaAc缓冲液中分光光度法测定Rh。Rh(Ⅲ)与TAC的络合比为1:1,表观摩尔吸光系数为ε680nm=1.25×104L·mol-1·cm-1,在1.2~8μg/10mL范围内符合比尔定律。方法的特征灵敏度为0.085μg/mL(1%吸收)。试验了贵金属及常见金属的干扰情况,并研究了干扰消除的方法,EDTA的加入可以消除一定量的Cu、Co、Ni、Zn的干扰。对催化剂试样的分析结果令人满意,变异系数均小于3%。 相似文献
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新显色剂2-[3-羧基-2,4,5-三氮唑]-5-二甲氨基苯甲酸的合成及其与镍的显色反应研究 总被引:5,自引:0,他引:5
合成了2-[3-羧基-2,4,5-三氮唑]-5-二甲氨基苯甲酸(简称CTZAMB),并研究了其性质及与镍显色反应的条件。结果表明,在pH4.0~5.6的缓冲溶液中,CTZAMB与镍形成一种稳定的红色配合物,其最大吸收波长位于542nm处,表观摩尔吸光系数为5.37×104L·mol-1·cm-1,配合物的组成为n(CTZAMB): n(Ni)=1: 1,Ni2+浓度在0~1.2mg/L范围内服从比耳定律,在氟化铵和硫脲存在下,可直接用于测定镁和铝合金中的镍,所拟方法已用于标样分析,验证结果与标准样相符,6次平行测定的相对标准偏差为0.89%~1.26%。 相似文献
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选择性螯合滴定法测定镍是采用过量EDTA螯合镍离子及其它金属离子,然后用SCN^-,C5H5N选择分解Ni-EDTA,释放出EDTA,用Pb(NO3)2标准溶液滴定,从而计算镍的含量。以XO-MTB-CPB为混合指示剂,终点变化敏锐。本法操作简便,结果准确,可用于测定电镀液和镍基合金镀层中的镍。 相似文献
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叙述镧(Ⅲ)-2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚(在PVA和CPB存在下)胶束增溶配合物的特性。pH=10.1时,La3+与2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚(在PVA、CPB存在下)生成1:4的紫红色配合物。配合物最大吸收峰在605nm,其摩尔吸光系数ε为1.0×105L/mol·cm。该配合物形成稳定常数(LOgβ)为15.9。0~80μgLa3+/50mL,服从朗伯-比尔定律。此法用于测定镍基合金镀层中的镧,结果令人满意。 相似文献
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我国镍系顺丁橡胶(BR)生产采用以加氢汽油为溶剂的Ni(naph)_2-Al(i-Bu)_3-BF_3·OEt_2(简称Ni-Al-B)催化体系。聚合活性与Al/B(摩尔比)密切相关,Al/B值又是调节BR分子量的关键参数。催化活性中心上镍的价态分别为N1(0)和Ni(I),聚合反应的表观活化能为E_a[Ni(0)]<E_a[Ni(I)]。AlR_2F也是组成活性中心配合物的结构单元。催化活性表现有低温聚合依时性的稳定性和高温聚合依时性的不稳定性的规律。体系中添加醇、酯类可拓宽Al/B值的调节范围,制得5的BR,其1,4含量高于96%。 相似文献
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异戊烯是抽余碳五的一种馏分,主要由两种同分异构体2—甲基—2—丁烯(2MB2)和2—甲基—1—丁烯(2MB1)组成,其中,2—甲基—2—丁烯含量越高,应用价值越高。本研究提供了一种提高异戊烯中2—甲基—2—丁烯含量的方法,即在催化剂作用下,在一定的温度、压力和空速下,以液相形式将2—甲基—1—丁烯异构为2—甲基—2—丁烯。最佳反应条件为:反应温度25—55℃,反应空速5—20hr^-1,反应压力0.6—0.9MPa。在此条件下,异戊烯中的2—甲基—2—丁烯与2—甲基—1—丁烯的比例由原料中的1—4:1提高到10—13:1。 相似文献
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以硝基甲烷和四醛为原料,在碱性条件下经烷基羟基化和溴化两步合成2-溴-2-硝基-1,3-二丙二醇,考虑了烷基羟基化反应,溴化反应温度,时间,对产品收率的影响.收率可达78.6% 相似文献
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本文报道了利用交叉Cannizzaro反应,合成2-甲基-3-(2-呋喃基)-2-丙烯-1-醇的一种新方法。该合成法,步骤简单;原料易得,价廉;在最佳反应条件下,产率可达58.1%。较已有文献报道的产率44%有较大幅度的提高。 相似文献
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1-(2-氯苯基)-2-(4-氟苯基)-3-溴-1-丙烯(2)是氟环唑的关键中间体。以1,2-二氯乙烷和水为溶剂,1-(2-氯苯基)-2-(4-氟苯基)-1-丙烯(1)在氢溴酸/双氧水体系中发生α-溴代反应得到该化合物。通过使用氢溴酸/双氧水代替溴素或N-溴代丁二酰亚胺,提高了溴的利用率及产品的收率,避免了烯烃的加成,减少了副反应的发生,减少了三废。通过实验获得了反应的优惠条件:二氯乙烷和水为溶剂,回流反应,n(1)∶n(HBr)∶n(H2O2)=1∶1.1∶2.5,氢溴酸和双氧水的滴加时间为6 h,在上述反应条件下,反应收率为90.6%,选择性90.6%。 相似文献
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《Journal of Sulfur Chemistry》2013,34(2):196-206
The new preparation of 2-(1,3-dithian-2-ylidene)-2-arylacetonitrile and 2-(1,3-dithiol-2-ylidene)-2-arylacetonitrile is described. The electrogenerated cyanomethyl base/anion obtained from the electroreduction of acetonitrile promotes reactions between arylacetonitrile, carbon disulfide and 1-bromo-3-chloropropane or 1,2-dibromoethane. Obtained products have been identified according to their spectroscopic data (IR and 1H NMR and 13C NMR) and elemental analysis. The possible antibacterial activities of some of these compounds were investigated. Promising results were found against few types of bacteria. 相似文献
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2-甲基苯并咪唑的合成 总被引:1,自引:0,他引:1
阐述了以邻苯二胺和乙酸为原料合成2-甲基苯并咪唑的工艺,并对原料的配比,反应时间,反应温度,后处理中的pH值等因素对合成转化率的影响进行了研究,实验结果表明最佳工艺为乙酸与邻苯二胺的物质的量比为1:2.77,反应时间为2h,反应温度为100度,后处理中pH=10,转化率达82.4%。 相似文献
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研究了头孢他啶侧链酸乙酯在碱性条件下水解得头孢他啶侧链酸。讨论了不同溶剂、碱的用量、不同温度对反应收率的影响,优选出较佳的反应条件:头孢他啶侧链酸乙酯35.6g,氢氧化钠6.4g,反应溶剂V(甲醇)/V(水)=2:1,共500mL,于45-50℃反应8h,收率为86%。 相似文献
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以乙酰乙酸乙酯为起始原料,经肟化、甲基化、溴化和缩合四步反应合成2-(2-氨基噻唑-4-基)-2-甲氧基亚氨基乙酸乙酯,总收率63.14%,高于文献报道。 相似文献