RP-HPLC同时测定淡竹叶中4种黄酮苷的含量

目的：建立RP-HPLC同时测定不同产地、不同采收期淡竹叶中荭草苷、异荭草苷、牡荆苷、异牡荆苷的含量。方法：采用高效液相色谱法，Waters XBridge C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm，5 μm)，以甲醇-0.05%冰醋酸(35∶65)为流动相洗脱，流速1.0 mL·min^-1，检测波长340 nm，柱温25 ℃。结果：4种成分均达到基线分离，线性关系良好。方法的平均回收率及RSD分别为荭草苷103.2%，2.1%；异荭草苷101.6%，2.7%；牡荆苷98.4%，2.3%；异牡荆苷99.2%，1.8%。结论：本研究所建立的HPLC方法操作简便、结果准确可靠，为该类药材的入药及资源利用提供了依据。     

三叶青叶指纹图谱研究及8种酚类成分含量测定

采用超高效液相色谱建立三叶青叶指纹图谱,并同时测定8种酚类成分(新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、异荭草苷、荭草苷、牡荆素鼠李糖苷、牡荆苷、异牡荆苷)的含量,为三叶青叶质量评价提供依据。采用UHPLC法,Welch UHPLC Ultimate XB-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,2.7μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸(含5%甲醇)水梯度洗脱,流速0.4 m L·min~(-1),柱温30℃,采用国家药典委员会"相似度评价软件2004AB"处理分析,建立41批不同产地三叶青叶的指纹图谱,共标定15个共有峰并对不同产地进行聚类分析,然后选择其中8个主要的酚类成分作为定量指标,建立UHPLC同时测定8种主要酚类成分含量的方法,经方法学验证该研究建立的三叶青叶指纹图谱和8种酚类成分含量测定方法简便有效、灵敏、准确,可为综合评价三叶青叶的质量提供参考。     

外翻肠囊法研究小叶榕干浸膏肠吸收成分及其吸收特征

目的 比较大孔树脂法与醇沉法对小叶榕水提液中荭草苷、异荭草苷、牡荆苷和异牡荆苷4个黄酮类成分吸收特征的影响.方法 通过大鼠肠外翻模型,以累积吸收量(Q)与吸收速率常数(Ka)为指标,采用HPLC-PDA测定不同药物质量浓度(8、16、32 mg·mL-1)下肠吸收液样品中荭草苷、异荭草苷、牡荆苷和异牡荆苷4个黄酮类成分...     

不同产地浮萍中5种黄酮成分量及抗氧化活性的化学模式识别研究

目的测定不同产地浮萍Spirodela polyrriza中5个黄酮类成分的量,并对其抗氧化活性进行评价。方法采用HPLC法,以乙腈-0.1%甲酸为流动相测定8个产地17批浮萍药材中荭草素、牡荆素、木犀草苷、大波斯菊苷、木犀草素的量;采用DPPH清除率法比较不同产地浮萍的抗氧化活性,并结合聚类分析和主成分分析等化学模式识别技术对浮萍质量进行评价。结果不同产地浮萍中5个黄酮类成分量存在一定差异,聚类分析和主成分分析均可将不同产地浮萍分为3类,且分类结果一致。其中陕西和山西产地的浮萍中荭草素、牡荆素、木犀草苷的量均较其他产地明显偏高;相关性分析表明,氧化清除率与黄酮类成分量呈显著正相关。结论陕西和山西产地的浮萍黄酮类成分量高,抗氧化能力较强。所建立的分析方法稳定可靠,可为浮萍药材的产地识别和质量控制提供参考。     

荭草抗肿瘤活性提取物质量标志物的初步研究

目的基于质量标志物(Q-marker)理论,分析具有抗肿瘤活性的荭草醋酸乙酯提取物的成分,研究其质量控制方法。方法首先使用UPLC-ESI-HRMS对该提取物进行成分鉴定;再使用HPLC进行成分的定量测定,同时建立其定量测定方法,并对鉴定出的化合物进行药理作用分析,初步预测Q-marker;最后采用人非小细胞肺癌A549细胞模型,研究荭草醋酸乙酯提取物及6种候选成分混合物对A549肿瘤细胞生长及迁移的影响。结果通过UPLC-ESI-HRMS结果指认出12个化合物,其中,HPLC未检出原儿茶酸、儿茶素、山柰素和芹菜素,异牡荆素和木犀草素质量分数低于0.01mg/g,不纳入Q-marker候选物之列。结合药理作用分析,最终选择了6种成分没食子酸、异荭草苷、荭草苷、牡荆素、木犀草苷和槲皮苷作为其潜在Q-marker。各样品中均能检测出这6个成分,且6个成分总量超过10%。荭草醋酸乙酯提取物及等剂量6成分混合物均能显著抑制A549细胞的增殖与迁移,并诱导其凋亡,且两组之间效果无显著性差异。结论没食子酸、异荭草苷、荭草苷、牡荆素、木犀草苷和槲皮苷作为具有抗肿瘤活性的荭草醋酸乙酯提取物中的潜在Q-marker具有科学合理性;建立的荭草醋酸乙酯提取物的HPLC定量测定方法准确、稳定。     

五指柑药材质量标准研究

目的建立五指柑药材的质量标准。方法以隐绿原酸、异牡荆苷和木犀草素-3’-葡萄糖醛酸苷为对照,建立五指柑薄层鉴别方法;建立异荭草苷和木犀草素-3’-葡萄糖醛酸苷含量的HPLC测定方法,采用Kromasil C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱;检测波长:340 nm;流速:1.0 mL·min^-1;柱温:30℃。结果五指柑在薄层色谱中检出隐绿原酸、异牡荆苷和木犀草素-3’-葡萄糖醛酸苷,且分离效果较好;含量测定结果表明,异荭草苷在11.64~116.4μg·mL^-1,木犀草素-3’-葡萄糖醛酸苷在21.2~212.0μg·mL^-1质量浓度范围内具有良好的线性关系,回归方程分别为Y=52 474X+35 233,r=0.999 6;Y=82 694X-1 199.4,r=0.999 9,平均回收率分别为97.19%、97.06%,RSD为1.92%、1.35%。10批五指柑异荭草苷的含量为0.24~0.80 mg·g^-1,木犀草素-3’-葡萄糖醛酸苷的含量为0.26~1.57mg·g^-1。结论所建立的方法具有良好的专属性和准确性,可用于五指柑药材的质量控制。     

HPLC测定不同来源竹叶中荭草苷、异荭草苷和异牡荆苷的含量

目的:测定不同来源竹叶中荭草苷、异荭草苷和异牡荆苷的含量.方法:用HPLC法测定,以MeOH-H2O-HAc(35:65:1)为流动相,340nm为检测波长.结果:不同来源最高含量为0.89%,最低含量为0.07%.结论:该法简单、快速、准确.     

不同来源和部位的广金钱草中化学成分研究

目的:研究不同市场、不同产地、不同部位的广金钱草中3种化学成分含量,为广金钱草临床应用提供科学依据。方法:采用HPLC法,对不同药材市场、不同产地广金钱草地上部分、茎及叶中夏佛塔苷、异夏佛塔苷和异牡荆苷的含量进行测定。色谱柱为Agilent Zorbax SB-C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.2%甲酸溶液(32∶68),流速为1.0 mL/min,检测波长为272 nm。结果:叶中夏佛塔苷、异夏佛塔苷和异牡荆苷的含量均高于地上部分和茎;亳州、安国、玉林、樟树、禹州5个市场地上部分及五通、中庸、宛田3个产地样品叶中夏佛塔苷含量多数均≥0.13%;异夏佛塔苷存在于地上部分、茎、叶中,异牡荆苷仅存在于叶中;玉林市场药效成分含量要优于其他市场,五通产地的药材质量要优于中庸、宛田产地。结论:广金钱草药材质量评价时,建议增加异夏佛塔苷这一指标;贮存药材时,建议减少贮存时间、保持药材完整性;叶是广金钱草3种化学成分的主要富集部位。     

指纹图谱、模式识别结合一测多评法在广金钱草质量评价中的应用研究

采用Phenomenex PS C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-0.2%甲酸水溶液(30∶70),体积流量0.8 mL·min~(-1),柱温30℃,检测波长335 nm,进样量10μL,建立了不同产地广金钱草Desmodium styracifolium的HPLC指纹图谱,确定了10个共有峰,鉴定了其中5个共有峰:维采宁-1、夏佛塔苷、异荭草苷、异夏佛塔苷、异牡荆苷。通过相似度评价、聚类分析、主成分分析和偏最小二乘判别分析方法对21批广金钱草药材指纹图谱进行研究,进而建立了一测多评法同时测定广金钱草药材中上述5种黄酮苷成分,为广金钱草的质量控制和品质评价提供参考。     

HPLC法测定鸭跖草中异荭草素的含量研究

目的研究中药鸭跖草中黄酮类成分异荭草素的含量测定方法,并比较不同产地生态环境鸭跖草中异荭草素的含量。方法采用AgilentTC-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸溶液(15:85)为流动相,流速为1 mL·min-1,紫外检测器检测。结果异荭草素的线性范围为0.08~1.00μg,平均回收率为101.2%,不同产地不同生态环境样品的异荭草素含量相差有4倍之多。结论该方法便捷、有效,适用于检测鸭跖草中异荭草素含量,为其质量标准的制定提供参考。     

HPLC法同时测定五指柑中9种成分

目的建立HPLC法同时测定五指柑中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、异荭草苷、荭草苷、异牡荆素、木犀草素-7-O-葡萄糖醛酸苷、木犀草素-3′-葡萄糖醛酸苷的含量。方法五指柑60%甲醇提取物的分析采用Welch ultimate C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm, 5μm);流动相乙腈-0.5%磷酸,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长340 nm。结果 9种成分在各自范围内线性关系良好(r0.999 5),平均加样回收率97.21%～98.39%, RSD 1.21%～1.87%。结论该方法准确稳定,重复性好,可用于五指柑的质量控制。     

不同产地短瓣金莲花中黄酮苷的测定

目的考察不同产地短瓣金莲花药材中3种黄酮苷的量。方法采用HPLC同时测定短瓣金莲花中槲皮素-3-O-新橙皮糖苷、荭草苷及牡荆苷的量。结果不同产地短瓣金莲花药材中槲皮素-3-O-新橙皮糖苷和荭草苷的量有较大差异。结论所建立的分析方法准确可靠,可用于短瓣金莲花药材质量控制。本研究为短瓣金莲花的资源利用及质量控制提供了一定的科学依据。     

HPLC法测定鸭跖草中异荭草素

目的 建立鸭跖草中异荭草紊的定量测定方法,为鸭跖草质量标准的建立提供科学依据.方法 采用反相高效液相色谱法,色谱柱:ZORBAX EXTEND C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:乙腈-0.1%磷酸(15:85),检测波长:350 nm.结果 线性良好,异荭草素平均加样回收率为99.98%,RSD为1.62%.结论 本方法准确、简便,精密度和分离度良好,可用于测定鸭跖草药材中异荭草素的量.     

HPLC法同时测定15个产地浮萍中4种黄酮类成分

目的建立HPLC法同时测定15个产地浮萍Spirodela polyrriza(L.)Schleid.中4种黄酮类成分(荭草苷、牡荆苷、木犀草素、芹菜素)的含有量。方法分析采用Waters XBridge C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相甲醇-0.5%磷酸水溶液,梯度洗脱;体积流量1.0 m L/min;柱温25℃;检测波长350 nm。结果荭草苷在0.228 0~5.700 0μg(R~2=0.999 7)、牡荆苷在0.086 4~5.400 0μg(R~2=0.999 8)、木犀草素在0.132 0~5.500 0μg(R~2=0.999 8)、芹菜素在0.026 4~6.600 0μg(R~2=0.999 9)范围内具有良好的线性关系,平均加样回收率为100.31%~104.58%,其含有量依次为荭草苷牡荆苷木犀草素芹菜素。结论不同产地浮萍中荭草苷和牡荆苷的含有量有明显差异,而木犀草素和芹菜素比较稳定。     

制备色谱分离竹叶黄酮中异荭草苷和荭草苷

目的建立制备型高效液相色谱(PHPLC)分离竹叶黄酮中异荭草苷和荭草苷的方法。方法竹叶黄酮经AB-8树脂吸附洗脱纯化后,采用PHPLC分离异荭草苷和荭草苷,制备色谱条件:流动相为甲醇-0.3%乙酸水溶液(32∶68),体积流量为5 mL/min,柱温为20℃,检测波长330 nm,进样体积为400μL,上样质量浓度为15.3 mg/mL。结果 HPLC检测表明,异荭草苷的质量分数>99%,荭草苷的质量分数>93%,加样回收率分别为(92.7±2.92)%和(85.1±3.45)%。单体结构通过核磁共振碳谱和氢谱鉴定,确定为异荭草苷和荭草苷。结论该法分离效果较好,低毒,回收率高,可用于竹叶黄酮中2种黄酮苷的分离制备。     

竹叶提取工艺的综合性评价

目的:建立竹叶的指纹图谱及其多指标成分的含量测定方法,采用主成分分析(PCA)和聚类分析对6种竹叶提取物的特征图谱进行综合性评价。方法:采用Diamonsil Plus C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相0.025%甲酸水溶液-乙腈梯度洗脱,流速1 mL·min~(-1),柱温30℃,检测波长350 nm,进样量10μL。采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统"(2012版)和SPSS 22.0软件对6种竹叶提取物样品的监测结果进行分析。结果:6种竹叶提取物样品中4种成分(绿原酸、异荭草苷、荭草苷、异牡荆素)的质量浓度分别为0.08~0.30,0.24~1.64,0.26~0.79,0.16~0.79 g·L~(-1)。HPLC指纹图谱共标定了11个共有峰,样品S1~S6的指纹图谱相似度均0.89。聚类分析将6种竹叶提取工艺聚为3类;PCA提取出了2个主成分,其累计贡献率达98.9%。结论:6种竹叶提取物中绿原酸、异荭草苷、荭草苷和异牡荆素的含量差异性较大。聚类分析和PCA相互补充、互为佐证,二者与竹叶提取工艺指纹图谱的相似度评价相结合可用于竹叶提取工艺的优化,可为竹叶的工业开发提供参考。     

不同产地布渣叶药材UPLC指纹图谱及多成分含量测定研究

目的采用超高效液相色谱法建立布渣叶药材指纹图谱, 并对3种黄酮类成分含量进行测定, 评价不同产地布渣叶药材质量的差异。方法采用Agilent ZORBAX SB C18柱(2.1 mm×150 mm, 1.8 μm), 流动相为乙腈-0.1%乙酸溶液, 梯度洗脱, 流速为0.30 ml/min, 柱温为30 ℃;检测波长为315 nm, 建立布渣叶药材指纹图谱;采用超高效液相色谱-质谱联用技术对共有峰进行指认, 采用对照品比对, 对指认结果进行确证。采用Waters Cortecs T3 C18柱(2.1 mm×100 mm, 1.6 μm), 流动相为甲醇-0.1%甲酸溶液, 梯度洗脱, 流速0.35 ml/min, 柱温30 ℃, 检测波长339 nm, 测定15批不同产地布渣叶药材中牡荆苷、异牡荆苷和水仙苷含量。结果布渣叶指纹图谱共有11个共有峰, 经质谱指认和对照品确证, 指认出其中10个化学成分, 分别为咖啡酸、对羟基肉桂酸、阿魏酸、牡荆苷、异牡荆苷、山柰酚-3-O-芸香糖苷、紫云英苷、水仙苷、异鼠李素-3-O-葡萄糖苷和椴树苷。15批布渣叶样品指纹图谱与对照指纹图谱的相似度...     

荭草药材的质量研究

目的：建立荭草药材的定性、定量检测方法。方法：采用TLC鉴定荭草药材中荭草素、异荭草素、原儿茶酸和没食子酸,HPLC测定荭草中荭草素、异荭草素的质量分数。结果：采用Diamonsil C₁₈色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸溶液（18∶82）为流动相,可使异荭草素、荭草素达到基线分离,异荭草素进样量在0.075～0.90 μg、荭草素在0.041～0.49 μg呈良好的线性关系,异荭草素和荭草素的平均回收率分别为98.8%,99.5%,RSD分别为2.1%,1.7%(n=9)。结论：本方法可以作为荭草药材的定性、定量检测方法。     

基于HPLC指纹图谱和化学计量学综合分析新疆罗布麻和白麻药材化学成分差异

建立新疆不同产地罗布麻Apocynum venetum和白麻A.pictum药材的HPLC指纹图谱,结合相似度分析、含量测定、聚类分析和主成分分析对收集药材的化学成分差异进行分析。采用Phenomenex Kinetex C_(18 )(4.6 mm×100 mm, 2.6μm)色谱柱,以乙腈-0.01%三氟乙酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速0.6 mL·min~(-1),检测波长281 nm,柱温25℃。建立31批药材的HPLC分析方法,并完成绿原酸、金丝桃苷、异槲皮苷、三叶豆苷、紫云英苷、芦丁和白麻苷的含量测定,分别利用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A版)》和SPSS 21.0软件进行指纹图谱研究和化学计量学分析。结果显示,罗布麻和白麻的HPLC指纹图谱标定了21个共有峰,并指认了绿原酸、金丝桃苷、异槲皮苷、三叶豆苷和紫云英苷5个共有峰。除了3批药材,其余28批药材的相似度均高于0.83,相似度总体上良好。基于含量测定结果进行聚类分析,当欧式距离为15时,可将药材分为南疆和北疆药材两大类,表明新疆罗布麻和白麻药材的差异与产地有一定关系。以主成分分析对药材质量进行排名,结果前15名均为北疆药材。综合相似度评价、聚类分析及主成分分析结果,认为新疆罗布麻和白麻药材在相似中存在差异,且差异与产地有一定相关性。该结果可为分析评价不同产地罗布麻和白麻药材差异及二者引种栽培产地的选择提供参考。     

HPLC法同时测定小叶榕中4种成分

目的建立HPLC法同时测定小叶榕Ficus miconcinna MiqLf.肉桂酸、异荭草苷、牡荆苷、异牡荆苷的含量。方法采用UPLC?ESI?Orbitrap?MS对其主要成分进行鉴定分析;小叶榕甲醇溶液的分析采用Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相甲醇?0.05%磷酸溶液,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;检测波长340 nm;柱温35℃。结果小叶榕的主要成分有10种。4种成分在各自范围内线性关系良好(r>0.9990);平均加样回收率为97.6%~99.9%,RSD为1.60%~1.94%。结论小叶榕主要含有黄酮类化合物。该方法简单,准确,重复性好,可用于小叶榕药材的质量控制。