丙烯酰胺反相细乳液聚合

采用反相细乳液法,以白油为连续相,失水山梨醇单油酸酯/聚氧乙烯失水山梨醇单油酸酯为乳化剂,一种聚合物型乳化剂(聚异丁烯琥珀酸酯与山梨醇油酸酯的混合物)作为助稳定剂,通过正交实验确立了基本乳液体系,考察了微乳化工艺中转速变化、乳化剂体系组成、浓度及单体含量对聚合产物稳定性的影响,并研究了不同单体浓度和聚合时间等聚合工艺对微球粒径及分布的影响。结果表明,复合乳化剂含量为3.0%,转速为10 000 r/min下乳化20 min,在单体浓度55%,亲水疏水平衡值(HLB值)为5.5,采用氧化还原引发体系,聚合时间为6 h时,可以得到固含量35%以上、粒径数百纳米的长期稳定的亚微米级聚丙烯酰胺微球乳液。     

不同结构的Gemini乳化剂对纳米苯乙烯-丙烯酸丁酯共聚物乳液性能的影响

采用自制的一系列含有不同联接基团的季铵盐型阳离子Gemini表面活性剂为乳化剂,制备了阳离子型纳米苯乙烯(St)-丙烯酸丁酯(BA)共聚物乳液,考察了3种Gemini表面活性剂及其用量对乳液形态结构及性能的影响,并提出了乳胶粒子的形成机理。结果表明,3种中间联接基团不同的Gemini表面活性剂(12-3-12、12-4-12、12-6-12)的临界胶束浓度(CMC)均比相应的单链表面活性剂十二烷基三甲基溴化铵低2个数量级,而这3种Gemini表面活性剂的CMC值相近;以3种Gemini表面活性剂作为乳化剂制备St-BA乳液具有很好的聚合稳定性,单体转化率高,乳液的总固物质量分数接近30%,乳胶粒子为球形,其粒径为50~66 nm,分布较窄;随着乳化剂12-3-12用量的增加,乳胶粒子粒径变化不大,分布较窄,凝胶量逐渐减小;当乳化剂用量为1.2 g时,乳液固含量和单体转化率最小,当乳化剂用量超过1.8 g时,乳液固含量和单体转化率变化不大;随着乳化剂12-4-12用量的增加,乳胶粒子粒径变化也不大,乳化剂对其他性能的影响规律与乳化剂12-3-12相同;随着乳化剂12-6-12用量的增加,乳液的凝胶量减小,固含量与单体转化率增加;含Gemini乳化剂的乳胶粒子是通过胶束成核形成的。     

两种氟硅油的乳液配方研究

研究了八氟戊氧丙基甲基硅油和八氟戊氧丙基氨基硅油的乳化工艺和配方,考察了乳化剂配方、HLB值、乳化剂用量以及助乳化剂用量等因素对含氟硅油乳液的贮存稳定性、离心稳定性、乳液粒径和乳液Zeta电位等的影响,确定出两种含氟硅油乳化的较佳条件为:在八氟戊氧丙基甲基硅油的乳化过程中,加入助乳化剂可以获得稳定的乳液;由八氟戊氧丙基氨基硅油配制乳液时,随着八氟氨基硅油氟用量的增加,乳化剂的最佳HLB值降低。制备八氟戊氧丙基甲基硅油乳液的较佳条件为:以Span 20和SDS为复合乳化剂,其最佳质量分数15%(相对于氟硅油质量),助乳化剂月桂醇的最佳用量是1.5 g/L,最佳HLB值为10,可以得到固体质量分数为10 g/L、澄清透明的稳定乳液;八氟戊氧丙基氨基硅油以AEO-9和SDS为复配乳化剂,乳化剂的最佳质量分数为12%,随着氟含量提高,八氟戊氧丙基氨基硅油的表面张力下降,所对应的复配乳化剂的亲疏平衡值相应下降,氟硅油对应的最佳乳化HLB值也下降。氟的质量分数分别为25%、30%、35%,氨基质量分数为1%的三种氟硅油对应的最佳乳化剂的HLB值分别为23、18和14。     

综合评分法优化石蜡乳化工艺

采用机械搅拌的方法制备石蜡乳液。选用Span-80、Tween-80、平平加O-25和聚乙二醇为工业石蜡复配乳化剂,考察了乳化石蜡的亲水亲油平衡值(HLB)、乳化剂用量对乳液的分散性、稳定性、表面张力、色泽及外观的影响。结果表明,乳化最佳工艺条件:HLB值9.99,乳化剂与石蜡的质量比0.32,乳化时间25 min,乳化温度80℃,搅拌速度600 r/min,乳化水用量为乳液质量的68%。在此最佳条件下,可制得表面张力低、分散性和稳定性好,均匀细腻的石蜡乳液,乳化颗粒的粒径分布较窄。     

环氧树脂乳液的制备及其性能测定

使用复合型乳化剂,以不同亲水亲油平衡值(HLB)及不同乳化剂浓度制备了618~#环氧树脂乳液。测定其密度、粘度、表面张力与乳液颗粒尺寸等物理化学性能。结果表明HLB为9、乳化剂浓度为4％时的乳状液,相对稳定性最大,表面张力较小,90%以上颗粒为3μ以下者,所以这时的乳状液为稳定的乳状液。     

综合评分法优化石蜡乳化工艺

采用机械搅拌的方法制备石蜡乳液。选用Span-80、Tween-80、平平加O-25和聚乙二醇为工业石蜡复配乳化剂,考察了乳化石蜡的亲水亲油平衡值(HLB)、乳化剂用量对乳液的分散性、稳定性、表面张力、色泽及外观的影响。结果表明,乳化最佳工艺条件:HLB值9.99,乳化剂与石蜡的质量比0.32,乳化时间25 min,乳化温度80℃,搅拌速度600 r/min,乳化水用量为乳液质量的68%。在此最佳条件下,可制得表面张力低、分散性和稳定性好,均匀细腻的石蜡乳液,乳化颗粒的粒径分布较窄。     

低熔融粘度C-5石油树脂水基乳液制备研究

以56#半精炼石蜡为粘度调节剂,研究制备低熔融粘度的C-5石油树脂水基乳液,系统考察了非离子型复合乳化剂的HLB值和用量对石油树脂乳液稳定性、乳液粒径分布、乳液粘度和乳液表面张力的影响。研究结果表明,添加30%的石蜡可以明显降低石油树脂的熔融粘度,使物料在较低温度下实现均匀混合;复合乳化剂的最佳HLB值为10.75;最佳用量为16%。通过正交实验确定了优选乳化工艺条件为：乳化温度98℃、乳化时间20min、剪切速率5000rpm、乳化水占水相的比例为1/3,该条件下可制得固含量为40%,稳定性好、粒径小、粘度低的O/W型C-5石油树脂乳液。     

相反转法水性环氧树脂的制备

以Span-80和SDS为复合乳化剂,将环氧树脂E-51用相反转法乳化成水包油的稳定乳液。研究了复合乳化剂的亲水亲油平衡值(HLB)、乳化剂的浓度以及乳化温度对环氧树脂E-51相反转点时含水量R_f值、乳液的粒径及粒径分布和乳液离心稳定性的影响,并通过透射电镜(TEM)对乳液粒子的大小、形貌进行表征。结果表明:当复合乳化剂的HLB值为16.2,即Span-80与SDS的质量比为2:1时,乳化剂的质量分数为9%,乳化温度为50℃时,得到的乳液稳定性最好,乳液粒子大小均匀、粒径分布较窄。     

石蜡乳液稳定性研究

以58#全精炼石蜡为原料,采用复配乳化剂(Tween-60和Span-60)分别溶解的方法制备石蜡乳液。利用均匀设计安排实验,建立石蜡乳化的回归方程。通过规划求解确定复配乳化剂的HLB值(亲水亲油平衡值)为9.93,水蜡比为3(w/w),乳化时间为20 min。以表面张力和Zeta电位为考察指标,通过单因素实验优化石蜡乳化工艺条件。结果表明,当HLB值为9.93,水蜡比为3.4,乳化剂含量为9%(w/w),乳化温度为80℃,乳化时间为30 min时,石蜡乳液的稳定性最好;在石蜡乳液中添加2%(w/w)异戊醇后,乳液的粒径变得更加均匀,乳液的稳定性增强。     

高固含量苯丙微乳液的制备

采用种子半连续微乳液聚合法合成苯丙微乳液。以苯乙烯、丙烯酸丁酯和丙烯酸为单体,辛基酚聚氧乙烯醚(OP-10)和十二烷基硫酸钠(SDS)为乳化剂,过硫酸钾为引发剂,考察了乳化剂、引发剂、丙烯酸单体和电解质对聚合反应的稳定性和粒径大小及其分布的影响,并由此确定了适宜的合成条件,制备了固含量在48%左右,粒径在60~70 nm的苯丙微乳液。     

低乳化剂含量丙烯酸酯微乳液的合成与性能

以脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠(AES)/辛基酚聚氧乙烯醚(OP-10)为阴/非离子型复合乳化剂,制备了低乳化剂含量的丙烯酸酯微乳液。探讨了搅拌速率、聚合温度、复合乳化剂类型和用量、pH值及聚合中期引发剂补加方式等对丙烯酸酯微乳液的稳定性、透光率、粒径及其分布等影响。结果表明:当搅拌速率为120~160 r/min、聚合温度为75~76℃、复合乳化剂中w(AES+OP-10)=2%且m(AES)∶m(OP-10)=3∶1时,丙烯酸酯微乳液的稳定性最高(凝胶率为0),并且其透光率为68.7%、平均粒径为37.8 nm且粒径分布较均匀。     

改性丙烯酸酯乳液压敏胶的表面张力研究

以丙烯酸酯类单体为主要原料、丙烯酸(AA)为交联剂、十二烷基硫醇(CTA)为链转移剂、氢化松香树脂(HR)为增黏树脂和阴/非离子型乳化剂为复合乳化剂,采用半连续乳液聚合法制备了一系列丙烯酸酯PSA(压敏胶)乳液;研究了复合乳化剂含量、CTA含量和HR含量等对该PSA乳液表面张力的影响,并探讨了不同表面能的被粘薄膜基材对PSA乳液180°剥离强度的影响。结果表明:乳液的表面张力随复合乳化剂含量增加呈先降后升态势,随CTA或AA含量增加呈先升后降态势,随HR含量增加而不断下降;PSA乳液对BOPP薄膜的接触角随HR含量增加而减小;调节PSA乳液的表面张力,能有效改善PSA的粘接性能。     

室温制备高硅含量VTES/St/MMA共聚乳液研究

以十二烷基苯磺酸钠/聚乙二醇辛基苯基醚为复合乳化剂,在室温下采用乳液聚合法制备了乙烯基三乙氧基硅烷/苯乙烯/甲基丙烯酸甲酯高硅含量共聚乳液,考察了聚合温度对乳液粒径、粒径分布以及硅含量的影响。结果表明:在室温下可得到硅质量分数为14.3%、粒径为79.32 nm、粒径分布为19 nm的共聚乳液。共聚乳液钙离子和酸值稳定性分析表明,乳液稳定性较好。     

丙烯酰胺反相乳液稳定性研究

以煤油为连续相介质,失水山梨醇单油酸酯(Span80)和烷基酚聚氧乙烯醚(OP-10)为复合乳化剂,采用电动搅拌器制备了丙烯酰胺的反相乳液。以50℃和20℃下乳液静置稳定性为考察指标,分别研究了转速、乳化时间、油水体积比、乳化剂含量、复合乳化剂HLB值、单体浓度对乳液稳定性的影响。得到了最佳乳化条件:转速2000 rpm,乳化时间30 min,油水体积比1.2∶1,乳化剂含量6%,复合乳化剂的HLB值为6.0,单体浓度15%。     

有机硅/丙烯酸酯共聚物乳液性能的研究

采用反应型乳化剂烷基乙烯基磺酸钠 ( DNS-86)合成了有机硅改性丙烯酸酯共聚乳液 ,考察了乳液的表面张力、稳定性及流变性能。结果表明硅丙乳液的表面张力随有机硅单体用量的增加而减小 ;乳液的冻融稳定性和储存稳定性良好 ,符合涂料的使用要求 ;乳液为非牛顿流体 ,乳液的表观黏度随着有机硅含量的增加而降低。     

饱和腰果酚阴-非离子型Gemini表面活性剂的合成与表面活性

以饱和腰果酚为原料,通过缩合、开环、羧甲基化反应合成两种具有新型化学结构的饱和腰果酚Gemini聚氧乙烯醚羧酸钠（GSCPEC-8和GSCPEC-10）,并研究其表面活性。FT-IR光谱和1H NMR证实饱和腰果酚Gemini聚氧乙烯醚羧酸钠结构。采用滴体积法测定了GSCPEC-8和GSCPEC-10水溶液的表面活性,结果表明：GSCPEC-8和GSCPEC-10水溶液的临界胶束浓度（cmc）分别为0.79mmol/L和0.69mmol/L,临界胶束浓度下的表面张力分别为36.56mN/m和39.37mN/m,最小单分子占有面积分别为1.9383nm2和1.1072nm2。GSCPEC水溶液的cmc值很低,具有较高的降低表面张力的效率;且随着EO基团的增加,形成胶束的能力与稳定性提高。     

非共价改性纳米颗粒稳定Pickering乳液的制备及可逆调控

用具有氧化还原活性分子乙酰基二茂铁吖嗪(Fc⁺A)对磁性纳米颗粒Fe₃O₄@SiO₂进行非共价疏水改性，将改性颗粒作为乳化剂制备Pickering乳液。通过TEM、SEM、FTIR、XRD、接触角测量、光学显微镜等对纳米颗粒及Pickering乳液的结构、形貌和性能进行表征。结果表明：制备的核壳结构纳米颗粒粒径为150 nm左右，分散均匀；Fc⁺A成功修饰到纳米颗粒表面，且随Fc⁺A浓度的增加，改性颗粒的接触角明显增大；Fc⁺A浓度为12.5 mmol/L，乳化剂浓度为0.3%(质量)，油水比为4∶6，搅拌速率为10000 r/min，得到的Pickering乳液具有良好的稳定性。而且，所得乳液具双重响应性，通过氧化还原和磁场可实现对乳液稳定性的可逆调控。     

无醇微乳化柴油的研究

采用无醇复配乳化剂,在常温下制备油包水(W/O)型微乳化柴油,并绘制柴油-乳化剂-水的拟三元相图,通过对拟三元相图分析,考察亲水亲油平衡(HLB)值对无醇微乳化剂增溶性的影响;对微乳液中的水滴粒径、表面张力进行测试,考察HLB值与掺水量对微乳液水滴粒径、表面张力的影响,并对微乳液的稳定性进行分析。结果表明:无醇复配乳化剂微乳化性能较好,乳化剂用量为10.2%时,微乳体系的增溶水量为22.1%;当复配乳化剂的HLB=7.5时,体系拟三元相图的面积最大,且制得微乳液的水滴平均粒径与表面张力最小;当乳化剂用量为5%时,含水量为12%的微乳液能保持180 d外观透明。     

丙烯酰胺反相微乳液稳定性影响因素的研究

使用复配乳化剂,以液态烷烃为连续相,丙烯酰胺溶液为分散相制备均匀的油包水(W/O)型微乳液。通过测定体系电导率及观察稳定性,以水相的最大增溶度为指标,研究了连续相的种类、乳化剂复配、丙烯酰胺(AM)单体浓度、电解质浓度对微乳液体系稳定性的影响。结果表明:以异构烷烃Isopar M为连续相,乳化剂Span80/OP-10复配且当复配乳化剂中Span80含量占80%时,体系对水相增溶量最大;提高AM浓度、加入适量电解质Na Ac,都会增强微乳液的稳定性;电解质的加入还会提高乳化剂的最佳HLB值。     

用聚合型乳化剂制备反相乳液的研究

以丙烯酸钠水溶液为水相,煤油为油相,Span80甲基丙烯酸酯(Span80 MA)聚合型乳化剂、Span80和Twen80为复配乳化剂,制备反相乳液。计算聚合型乳化剂(Span80MA)的HLB值,考察了乳化剂浓度、水相体积分数φ及单体浓度对乳液类型及稳定性的影响规律。结果显示:HLB(Span80MA)=4.0;形成稳定的反相乳液理想条件为:Span80MA∶Span80∶Twen80=0.7∶0.5∶0.2;乳化剂浓度为7%;φ=50%;单体浓度为2.0～3.0 mol/L。