热处理条件对介孔Al_2O_3结构性质的影响

以氯化铝和氨水反应制得拟薄姆石为前驱体,研究了拟薄姆石前驱体热处理性质,考察了焙烧温度对介孔Al_2O_3微观结构的影响,通过焙烧升温速率调控了γ-Al_2O_3表面酸碱性,借助XRD、SEM、BET及NH3/CO2-TPD等手段对焙烧产物晶相组成、微观形貌、孔结构及表面酸碱性进行分析表征。结果表明,焙烧温度对介孔Al_2O_3晶相组成、微观形貌、孔结构影响较大。随焙烧温度升高,Al_2O_3结晶度逐渐增大,且焙烧温度不同,Al_2O_3晶型不同,焙烧温度为600℃时制得了比表面积240.23 m~2·g~(-1),介孔孔容0.602 cm3·g~(-1),平均孔径10.71 nm的纳米球形介孔γ-Al_2O_3。升温速率对600℃焙烧制得γ-Al_2O_3表面酸碱性质具有较大影响,焙烧升温速率越快,表面酸碱强度越强。升温速率为5℃·min~(-1)时,表面具有最大弱酸(0.342 mmol·g~(-1))和弱碱量(0.322 mmol·g~(-1))。     

外场作用下由工业TiOSO4液合成介孔二氧化钛

以工业硫酸氧钛为钛源,采用复合模板合成路线,分别于超声,微波和水热外场作用下合成了介孔二氧化钛前驱体.通过调节反应体系的pH值来控制TiOSO4液的水解和缩聚速率.煅烧脱除模板后得到锐钛型的介孔二氧化钛.产物采用XRD,氮等温吸附脱附,粒度分布,SEM,TEM,SAD和X射线能谱分析(XPS)等技术进行了表征.结果表明具有强极化作用和温和水热环境的外场利于制备结构更佳的介孔二氧化钛;超声振动利于介观结构的形成.在微波辐照下,所制得介孔二氧化钛的比表面积为146.6 m2/g,平均孔径2.57 nm,晶粒尺寸13.65 nm.超声、微波和水热较常规合成方法更利于形成和稳定介孔结构.     

介孔TiO2分子筛前驱体的热处理研究

以工业TiOSO4液为原料,控制溶液pH值使TiOSO4液在复合模板剂十二胺和CTAB自组装超分子诱导作用下水解、缩聚和组装,制备出介孔TiO2前驱体.根据TG-DTG和DSC热分析结果确定对前驱体采用两步热处理方案.产物采用XRD、粒度分布、SEM及等温N2吸附进行分析表征.研究表明在实验温度范围内,前驱体经热处理脱模后均得到锐钛型介孔TiO2,热处理温度的提高和时间的增长使产物结晶度增高,晶粒长大,但其介孔孔道逐渐收缩并坍塌破坏.采用350℃热处理1 h,500℃热处理1 h的热处理方案所得介孔TiO2的晶型与锐钛型TiO2标准物的最接近,晶粒尺寸L101=19.90 nm;粉末呈类球形,平均粒径为0.552μm;其介孔孔道分布窄,平均孔径为3.86 nm,BET比表面积为156.51 m2/g,孔容0.35 cm3/g.     

介孔TiO2分子筛前驱体的热处理研究

以工业TiOSO4液为原料,控制溶液pH值使TiOSO4液在复合模板剂十二胺和CTAB自组装超分子诱导作用下水解、缩聚和组装,制备出介孔TiO2前驱体.根据TG-DTG和DSC热分析结果确定对前驱体采用两步热处理方案.产物采用XRD、粒度分布、SEM及等温N2吸附进行分析表征.研究表明:在实验温度范围内,前驱体经热处理脱模后均得到锐钛型介孔TiO2,热处理温度的提高和时间的增长使产物结晶度增高,晶粒长大,但其介孔孔道逐渐收缩并坍塌破坏.采用350℃热处理1 h,500℃热处理1 h的热处理方案所得介孔TiO2的晶型与锐钛型TiO2标准物的最接近,晶粒尺寸L101=19.90 nm;粉末呈类球形,平均粒径为0.552μm;其介孔孔道分布窄,平均孔径为3.86 nm,BET比表面积为156.51 m2/g,孔容0.35 cm3/g.     

溶胶-凝胶法制备LaSrCuO_4粉体的工艺研究

以硝酸镧、硝酸铜、硝酸锶为原料,采用溶胶-凝胶法制备LaSrCuO4粉体,重点考察了柠檬酸(CA)与乙二胺四乙酸(EDTA)的摩尔比、溶液pH值、烧结温度等工艺参数对LaSrCuO4粉体形貌及相结构的影响。利用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)及能谱仪(EDS)对粉体进行了相应的表征。结果表明:当n(CA):n(EDTA)=1.5:1、pH=9、烧结温度为800℃时得到了较高纯度、呈介孔结构的LaSrCuO4粉体;而当烧结温度为1000℃、EDTA添加量为零时得到的粉体呈片层状结构,添加EDTA时形成介孔结构粉体。介孔结构的形成机理是在表面活性剂EDTA分子与各种无机盐离子之间靠协同模板作用形成液晶相,然后进一步缩聚形成介孔结构。     

纯钛表面TiO2多孔膜的制备及其晶型研究

以硫酸为电解液,纯钛(TA1)为阳极,铜片为阴极,以恒压和恒流阳极氧化方式在钛表面直接获得锐钛型和金红石型TiO2多孔膜.采用X射线衍射仪对覆在钛基体上的阳极氧化膜进行了结构分析,研究了电压、硫酸浓度、阳极氧化时间和电流密度对TiO2多孔膜晶型的影响,并讨论了其形成机理.结果表明:在0.5 mol/L硫酸溶液中,恒压(≥80 V)或恒流(≥0.6 A)时出现锐钛相TiO2;恒压(≥100 V)1 min时即可出现锐钛相TiO2;恒压(≥150 V)或恒流(≥0.8 A)时出现金红石相TiO2.     

微-介孔复合孔结构二氧化硅干凝胶的制备及其物理化学性能的研究

采用改进的Stober法制备得到纳米二氧化硅溶胶颗粒,并在空气中对其干燥得到了具有微-介孔复合孔结构的二氧化硅干凝胶。通过粒度测试、TEM、SEM、XRD、FT-IR、PL光谱、N_2吸附-脱附等手段对产物进行全面分析,发现制备的二氧化硅溶胶颗粒平均粒度约23 nm,在乙醇溶液中具有良好的分散性;干燥后的二氧化硅干凝胶呈非晶状态,其表面存在着Si-OH和Si-OR基团。同时,在二氧化硅干凝胶的表面及内部存在着大量的缺陷,因此表现出光致发光性能:在?_(ex)=300 nm的激光的激发下,二氧化硅干凝胶发出紫外(?_(em)=355 nm)的荧光;在?_(ex)=380 nm的光的激发下则发出可见光范围(?_(em)=430 nm)的磷光。N_2吸附-脱附等温线的计算结果表明,二氧化硅干凝胶的比表面积S_(BET)=559m~2/g,孔容0.62 cm~3/g,产物内部同时存在大量微孔和介孔,是作为催化剂载体的理想替代材料。     

EDTA络合法制备锂离子电池正极材料Li1-xKxCoO2

采用EDTA络合溶胶-凝胶法制备出锂离子电池正极材料Li1-xKxCoO2,对Li1-xKxCoO2的成胶条件和形成过程进行了探讨,并分别应用XRD、SEM等技术对材料的晶相、形貌等进行了结构表征.结果表明,在焙烧温度达到700℃时能够形成单一相的Li0.98K0.02CoO2,焙烧12 h制得的Li0.98K0.02CoO2粉体结晶良好,层状结构发育完善.充放电实验结果表明,在焙烧温度为800 ℃下制得的Li0.98K0.02CoO2材料具有较好的电化学性能.     

SiO2-TiO2-ZrO2干凝胶制备工艺和性能

采用正硅酸乙酯(TEOS)、氧氯化锆(ZrOCl2·8H2O)和钛酸丁酯(TBT)为前躯体,以无水乙醇(EtOH)为溶剂通过溶胶-凝胶法制备以SiO2作为干凝胶主组分的SiO2-TiO2-ZrO2干凝胶.研究了多元干凝胶的溶胶-凝胶法制备技术、干凝胶改性技术以及各种制备工艺参数的影响规律.当原料比m(氧氯化锆)∶m(钛酸丁酯)∶m(氨水)∶m(TEOS)∶m(EtOH)=1∶2.7∶5.0∶16.7∶106.7时,经过水解、老化及溶剂替换后,制得气孔率约85％,比表面积190 ～210 m2/g,孔径6～ 30 nm,粒子直径小于20 nm,导热系数可达到0.0857 W·m-1 ·K-1的SiO2-TiO2-ZrO2干凝胶.     

ZnO-B2O3-SiO2溶胶-凝胶制备及表征

研究了ZnO-B2O3-SiO2溶胶-凝胶的制备过程,分析了凝胶的形成机理,探讨了干凝胶的析晶过程.结果表明随着SiO2/(ZnO+B2O3)比值的增大,样品胶凝时间逐渐延长,凝胶从浑浊转为清亮,而对应干凝胶的析晶温度升高.析出主晶相为Zn2SiO4,并存在少量的石英相.物相分析和红外能谱分析表明,在热处理过程前后,始终有B2O3-SiO2玻璃相存在于样品中.微观分析表明,经800℃高温热处理的干凝胶中存在着大量0.4μm左右的圆形气孔.