交替注入流动注射分光光度法同时测定镉和汞

基于苯并噻唑重氮氨基偶氮苯 (BTDAB)与镉和汞的显色反应 ,采用交替注入样品方式 ,建立了流动注射同时测定镉和汞的新方法。该法以硼砂 -氢氧化钠缓冲溶液为载流 ,BTDAB和OP的混合液为试剂流 ,采用双道流路 ,交替注入样品 ,在 52 0nm波长处 ,检测反应生成的橙红色络合物。测定镉和汞的线性范围分别为 0～0.6mg/L和 0～ 1.8mg/L ,进样频率为 72次 /h。直接应用于工业废水中微量镉和汞的测定 ,结果满意。     

阴极吸附溶出伏安法测定钢铁中铜

测定钢铁中的铜,主要使用硫化物沉淀电解重量法,硫代硫酸钠重量法,EDTA容量法,比色法,经典极谱法,离子选择电极法,阳极溶出伏安法等。但是,这些方法有的需要经过繁琐的分离手续,或者需要特殊试剂,因此在某些情况下难以使用。本文对铜—硫氰酸根络合物在卧汞电极上的行为进行探讨的基础上,提出以0.24N硫酸+0.08％硫氰酸钾+0.8％盐酸羟胺为支持电解质,在卧汞电极上,以阴极溶出伏安法直接测定钢铁中铜含量的新方法。本法不需分离,不用特殊试剂,测定灵敏度高,方法简单,适应范围广,尤其适合于铬量较高的合金钢中铜的分     

阴极吸附溶出伏安法测定微量铟的研究

本文研究了铟(Ⅲ)—硫氰酸钾—盐酸体系中铟(Ⅲ)在卧汞电极上的行为,以0.64％硫氰酸钾+0.024M盐酸作为支持电解质,用卧汞电极于-0.2V(vs.SCE)富集,负向扫描至-1.1V,测定辉钼矿中铟的含量得到满意的结果。     

矿石中微量银汞的连继比色测定

打萨宗比色法测定银,前人已作了许多工作,是现在常用方法之一。只是为了分离汞,需经反萃取手续。我们利用“直接比色器”在25毫升比色管中,先测得银、汞消光之和,后以硫氰酸钾除去银,又测得汞之消光。银的消光以减差法求得。这样,测定银时既不分离汞,又可同时完成汞的测定。当银汞在一定比例(2:1或1:2)范围之内,或二者品位均为低含量时,可利用此法进行连续比色测定。     

微量铜的吸附催化波极谱测定

微量Cu的催化极谱测定前人作了不少工作,但在强酸性介质中微量Cu的测定是不多的。本文研究了Cu在硫酸、硝酸、盐酸、高氯酸以及草酸介质中的极谱行为,发现只要有硫氰酸钾存在,都可产生Cu的催化波,经实验比较选定在硫酸介质中以抗坏血酸还原Fe等高价离子,Cu与硫氰酸钾生成〔Cu(CNS)_2~-〕     

钨矿中锡的快速分析方法

本法主要介绍在有大量钨、铜等存在下用碘量法测定白钨矿中锡的试验情况。采用柠檬酸掩蔽钨,硫氰酸钾掩蔽铜。试样以过氧化钠熔融,水浸取,加入柠檬酸络合钨,在约20%盐酸中加2克卑磷酸钙,2毫升饱和氯化高汞溶液(作为接触剂),然后按通常方法加热还原,碘量法测定(若含铜较高,则滴定前加入5～8毫升40%硫氰酸钾溶液)。     

氯的电位滴定法测定(银电极作指示电极)

容量法测定氯通常采用加过量硝酸银,以高铁为指示剂用硫氰酸钾反滴,或在氯化高汞存在下以苯肼羧基偶氮苯为指示剂用硝酸银滴定。前者由于反滴而且终点指示不明显,所以误差较大;后者使用汞盐污染环境。近年来以离子选择性电极作指示电极进行电位滴定已有不少报。本文是以硫     

铟-硫氰酸钾络合物阴极吸附溶出伏安法的研究及应用

铟(Ⅲ)的极谱法测定已有报导,多数为铟(Ⅲ)和有机试剂形成络合物在示波极谱上产生吸附波来测定铟(Ⅲ)。本文提出以无机试剂硫氰酸钾和铟(Ⅲ)形成络合物,在盐酸介质中,用阴极吸附溶出伏安法测定铟(Ⅲ)。在研究了铟(Ⅲ)-硫氰酸钾-盐酸体系和铟(Ⅲ)在卧汞电极上的行为基础上,用0.64%硫氰酸钾+0.24mol/L 盐     

氨水介质中的原子吸收光度法测定铜精矿中的银量

试样经硝酸—氯酸钾溶解，在硫酸铵—氨水—乙醇介质中，将铜、锌、银等生成可溶性氨络合物与铁、铝、汞、铅、锰等元素分离。控制适量氨水，于原子吸收分光光度计，波长328．1nm处，以空气—乙炔火焰测定溶液中银的吸光度，扣除背景吸收。该法灵敏度为0．033μg/mL，1％吸收，检出限为0．004μg/mL，测量范围4～1500g/t。     

硫氰酸钾光度法测定铜精矿冶炼污酸中铼

在试液中加入EDTA和酒石酸以消除共存离子以及大量氟离子和硫酸的干扰,于pH 12~13的碱性介质中,用三氯甲烷萃取由四苯砷氯盐酸盐与铼形成的过铼酸四苯砷络合物,再用盐酸(1+1)反萃取铼,以氯化亚锡还原铼至铼,加入硫氰酸钾使其与铼反应生成硫氰酸钾-铼橙黄色络合物,用乙酸乙酯萃取该络合物后以乙酸乙酯定容,建立了硫氰酸钾光度法测定铜精矿冶炼污酸中铼的方法。实验表明:于6 mol/L盐酸介质中,在波长430 nm处,铼在0～50 μg/10 mL范围内符合比尔定律,相关系数(R²)为1.000 0,方法检出限为1.59×10^-6 μg/mL。将实验方法用于铜精矿冶炼污酸合成样品中4.0～16.0 mg/L铼的测定,结果与理论值基本一致;将方法应用于铜精矿冶炼污酸实际样品中铼的测定,相对标准偏差(RSD,n=22)为0.72%～2.2％,回收率为99.8%～100%。     

水杨酸-乙醇光度法测定炉渣、矿石、烧结矿中金属铁

在氯化高汞和水杨酸钠的乙醇溶液中选择性地溶解金属铁。水杨酸钠消除不溶性碱式三价铁盐的生成,乙醇防止铁的氧化物的溶解,在醋酸钠缓冲溶液中,三价铁离子与磺基水杨酸反应生成黄褐色络合物,在波长460～470nm处测定络合物吸光度,从工作曲线上查得金属铁含量。     

原子荧光光谱法测定废水样品中的汞

应用双道原子荧光光谱仪，研究了有色冶炼废水样品中汞的测定技术。将废水样品以硝酸酸化，加入高锰酸钾使汞成为离子状态，再以硼氢化钾（KBH4）为还原剂在硝酸介质中测定汞，回收率为91％～105％，最低检出限为0．0002μg／mL。     

佛尔哈德法测定氯化除汞上清液中的氯量

控制pH4-6，用锌粉还原氯化除汞上清液中的汞（Ⅱ）离子，取置换后液加入过量的硝酸银标准溶液，以硫酸铁铵溶液作指示剂，用硫氰酸钾标准滴定溶液滴定来测定氯量。该方法的检出限：0．25mg／100mL，回收率：98％-101％。     

硫氰酸盐光度法测定地质样品中钨的改进探讨

为提高测定地质样品中三氧化钨的分析速度,简化分析流程,在《岩石矿物分析》55.3.4方法(即硫氰酸钾—三氯化钛光度法)基础上用盐酸、硝酸溶解地质样品,以硫氰酸钾—三氯化钛光度法测定样品中三氧化钨含量(简称本法),用国家标准物质对本法进行验证,优化了用硫氰酸钾—三氯化钛光度法检测地质样品中三氧化钨含量的实验方法。数据稳定可靠,步骤简单。本法的测定值与《岩石矿物分析》55.3.4方法(简称55.3.4法)的分析结果相符,可满足实验室内地质群品批量检测的要求。     

铁的无汞快速容量法测定

在铁的容量法测定中,近年来已广泛研究应用无汞无毒的分析方法来代替传统的汞盐—重铬酸钾测定法。其中以抗坏血酸作为滴定剂直接测定铁的无毒方法早有报导,唯其缺点是抗坏血酸溶液稳定性较差,常用的硫氰酸盐指示剂的终点变色不够明显,致使     

在TritonX—100存在下用5-Br-PADAP分光光度法测定汞

汞的水相光度测定虽然已有报导,但并不多。文献首次合成2—(5—Br—2—吡啶偶氮)—5—二氨基苯酚(简称5—Br—PADAP)以来,很多分析工作者应用该试剂对近20种金属离子进行了光度测定,摩尔吸光系数多数在10~5数量级。本文探讨了该试剂用于光度法测定汞的可能性。实验证明,在非离子表面活性剂TrironX—100(简称TX—100)存在下,汞与5—Br—PADAP反应生成了可溶于水的桔红色络合物。     

热解齐化-原子吸收光谱法测定锰矿石中汞含量的研究

采用热解齐化-原子吸收光谱法直接测定锰矿石中汞含量,对同一样品进行测定的相对标准偏差（RSD）在0．57％～5．47％之间（n=10）,回收率在93．6％～96．7％之间,与冷原子吸收光谱法的方法间相对偏差为3．72％～12．67％。方法准确、快速、样品用量少,无试剂污染,最适合批量样品的测试,有应用和推广价值。     

用汞膜电极快速极谱法连续测定铜锌矿石中的铜锌

铜锌矿和浮选原、尾矿中铜和锌的测定,一般多采用氨性底液极谱法,该法具有快、简和准的优点,但因用汞量大易引起中毒不安全.本文研究用汞膜电极代替滴汞电极,在氨性底液中用快速极谱法连续测定矿石中的铜锌,经试验取得满意的结果.本法具有经典极谱法的优点、同时减少汞毒的污染,改善了工作环境.汞膜电极在分析中的应用已有介绍,本法选用球形汞膜电极一铂球镀银沾汞电极,它的电压范围与悬     

铀、钼分离工艺中铀和钼的测定(Ⅰ).铀的测定

介绍了铀、钼分离工艺中钼铀矿、浸出渣、淋浸液、离子交换树脂和产品中铀的快速测定方法。矿石和浸出渣样品用混合铵盐熔解 ,树脂样品经高温灼烧灰化 ,以磷酸溶解。在 60 %磷酸介质中 ,用硫酸亚铁铵将铀( )还原成铀 ( )。在 40 %磷酸和铵盐存在下 ,用亚硝酸钠氧化过量的亚铁 ,并立即用尿素破坏过剩的亚硝酸钠 ,以消除钼的干扰。用二苯胺磺酸钠和苯基邻氨基苯甲酸作指示剂 ,以钒酸铵容量法快速测定铀。对钼含量较高的样品 ,在测定铀之前 ,可在硝酸介质中将钼以钼酸形式析出 ,使铀与大量钼分离 ,然后 ,在 3 0 %～ 40 %磷酸溶液中用亚铁还原 -溴水氧化 -钒酸铵容量法快速测定铀。铀产品 (化学浓缩物 )中的铀 ,可借助适量的盐酸溶解试样 ,然后直接用钒酸铵容量法滴定。本法操作简单、快速 ,适用于从铀、钼共生矿中提取铀的工艺过程中各种样品体系中铀的测定。大量实际样品的例行分析结果表明 ,所得结果准确可靠 ,方法精密度优于± 1 0 % ,标准加入回收率为 98%～ 1 0 5 %     

银粉还原重铬酸钾容量法测定铁

重铬酸钾容量法测定铁,具有快速、准确等优点,因而获得了广泛的应用,但由于使用了有毒的汞盐,会污染环境,危害人身健康。我们采用在1—2N盐酸介质中,用银粉将Fe~(3+)还原至Fe~(2+),以二苯胺磺酸钠作指示剂,用重铬酸钾测定铁的方法。实验表明,本法在速度上优于重铬酸钾汞盐容量法,准确度、重现性良好,在大量钒、钛及4毫克铜(Ⅱ)与2毫克砷(Ⅲ)存在时不干扰测定,但主要避免了因使用汞盐而造成的环境污染。