中药制剂中地西泮的LC/MS/MS分析方法研究

采用液相色谱串联质谱联用仪分析中药制剂中的地西泮。用乙腈-0.01mol/L乙酸铵水溶液(6+4)超声提取试样中的地西泮,离心分离,取上清液过滤膜后用LC/MS/MS进行检测。通过对提取方式和液相色谱分离条件的优化,建立了中药制剂中地西泮的LC/MS/MS检测方法。样品加标的回收率为87.6%~96.8%,相对标准偏差为3.1%~9.6%,多反应监测(选择离子对286.0/194.2及286.0/223.1)检出限为0.5μg/L。     

中药制剂中地西泮的LC/MS/MS分析方法研究

采用液相色谱串联质谱联用仪分析中药制剂中的地西泮.用乙腈-0.01 mol/L乙酸铵水溶液(6+4)超声提取试样中的地西泮,离心分离,取上清液过滤膜后用LC/MS/MS进行检测.通过对提取方式和液相色谱分离条件的优化,建立了中药制剂中地西泮的LC/MS/MS检测方法.样品加标的回收率为87.6%～96.8%,相对标准偏差为3.1%～9.6%,多反应监测(选择离子对286.0/194.2及286.0/223.1)检出限为0.5 μg/L.     

气相色谱-质谱法测定电子电气产品材料中多环芳烃

本文建立了采用气相色谱-质谱联用检测电子电气产品材料中多环芳烃的方法。以丙酮-正己烷(1+1)为提取溶剂,利用自动索氏提取仪提取电子电气产品材料中多环芳烃,正己烷-二氯甲烷(3+2)混合液淋洗硅胶小柱净化,气相色谱-质谱联用仪检测,该方法检测限在0.2mg/kg,加标回收率在59%～99%之间,相对标准偏差(RSD)小于5%,线性范围在0.1mg/L～100mg/L,相关系数(r)大于0.999。实验结果表明,该方法简便、可靠,能满足电子电气产品材料中多环芳烃的检测要求。     

亚氨基二乙酸键合的亲水单分散聚合物基质离子色谱填料的制备及应用

以自合成的5.0μm单分散大孔亲水交联聚甲基丙烯酸环氧丙酯(PGMA-EDMA)微球为基质,与亚氨基二乙酸键合,合成了亲水性阳离子色谱固定相。用3.5 mmol/L甲烷磺酸作淋洗液,在流速为1.0 m L/min下,对二乙醇胺、Na+、NH4+、K+混合样及有机胺和铵离子混合样进行分离。将其用于黄纸板中阳离子的分离测定,与原子吸收法(AAS)对照,测定结果基本一致。     

自动索氏提取-气相色谱-质谱法测定电子电气产品材料中多氯联苯

本文建立了采用自动索氏提取-气相色谱-质谱联用检测电子电气产品中多氯联苯的方法。通过以丙酮-正己烷(1+1)为溶剂,自动索氏提取材料中多氯联苯,用硅胶柱净化,气相色谱-质谱联用仪检测,该方法检测限在0.1mg/kg,加标回收率在60%～99%之间,相对标准偏差(RSDs)小于6%,线性范围在0.4mg/L～250mg/L,相关系数(r)大于0.999。实验结果表明,该方法简便、可靠,能满足电子电气产品材料中多氯联苯的检测要求。     

HPLC-ICP-MS法测定水样中的甲基汞、乙基汞和无机汞

建立了高效液相色谱(HPLC)和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)联用测定环境水样中的甲基汞、乙基汞和无机汞的方法。实验使用的高效液相色谱流动相为含有0.06mol/L乙酸氨,20μg/LBi,0.1%(V/V)2-巯基乙醇的5%(V/V)甲醇-水溶液,色谱柱为C18反相柱(5μm,2.1mm×50mm),经前处理的水样在液相色谱中分离后,进入电感耦合等离子体质谱检测其甲基汞、乙基汞和无机汞的浓度。甲基汞、乙基汞和无机汞检出限分别为0.05μg/L、0.10μg/L和0.10μg/L。     

土壤中矮壮素、缩节胺的残留对番茄酱品质的影响

采用HPLC-MS/MS技术,同时测定土壤中的矮壮素和缩节胺残留。土壤样品经缓冲溶液提取后,经Agilent ZORBAX Rx-Si(l100mm×3.0mm,1.8μm)色谱柱分离,以含浓度10mmol/L NH4Ac+0.2%HCOOH的水溶液和甲醇(60:40,V/V)为流动相进行等度洗脱,经正离子多反应监测模式测定目标化合物。结果表明:两种化合物在1.0-50.0μg/L浓度范围内线性关系良好,定量限(LOQ)矮壮素为0.8μg/L,缩节胺为0.6μg/L;加标回收率平均在97.6%-99.5%;相对标准偏差(RSD)平均在2.5%-2.9%,适用于检测土壤中矮壮素和缩节胺。     

高效液相色谱法测定鸡蛋中的三聚氰胺

建立了鸡蛋中三聚氰胺的高效液相色谱(HPLC)检测方法. 样品使用阳离子交换固相萃取柱净化后, 使用 SB-C18 柱(4.6 mm×150 mm, 5 μm), 在流动相为乙腈 -0.01 mol/L 柠檬酸 +0.01 mol/L 庚烷磺酸钠(pH 值为 3.0)(体积比为 10∶90), 检测波长 240 nm, 流速为 1.0 mL/min, 柱温 40 ℃, 进样量为 20 μL 的色谱条件下测定. 结果表明: 方法的线性范围为 0.5～50 mg/L, 最低检出浓度为 0.15 mg/kg, 定量限为 0.5 mg/kg, 回收率为 101%～115%, 相对标准偏差为 5.50%～8.34%. 具有杂质干扰小、回收率高、重现性好的特点, 可推广应用于鸡蛋中的三聚氰胺的检测.     

用离子交换薄层色谱法定量测定铝合金中的镁

叙述了用离子交换薄层色谱法(TLC)定量测定铝合金中的镁。色谱板用不同比例的苯酚甲醛IRP-69(H~+态强酸阳离子交换体)与微晶纤维素混合物敷涂。0.5～2.0mol/L的HCl和HNO_3溶液分别用作显像剂。色谱图用8-羟基喹啉乙酸溶液喷雾和Camag Turner荧光计111扫描斑点得到。铝和镁在含23％的离子交换体(颗粒大<60μm)和1.25mol/L HCl的TLC板上得到理想的分离。R_f(Al)=0.12,R_f(Mg)=0.41。     

QuEChERS-高效液相色谱-质谱法测定禽、畜肉中氨基比林

建立QuEChERS-高效液相色谱-质谱法测定禽、畜肉中氨基比林残留量的分析方法。液相色谱条件为:色谱柱C18(2.1×50mm,1.8μm);流动相为A:5mmol/L乙酸铵+0.1%甲酸水溶液,B:乙腈;梯度洗脱;柱温为35℃;流速为0.2mL/min;进样量为2μL。质谱条件为:电喷雾离子源(ESI+),多反应监测(MRM)方式进行采集。结果表明:优化的最佳QuEChERS组成为:4g Na2SO4、1gNaCl作为萃取盐,乙腈(1%乙酸)作为萃取溶剂,d-SPE过程中使用600mg Na2SO4、150mg C18,方法的最低定量限为0.1μg/kg,氨基比林在0.02～10μg/L范围内有良好的线性关系,在0.5～5.0μg/kg的浓度添加水平上,其回收率在89.3%～102.2%,相对标准偏差小于15%。改进的QuEChERS方法前处理便捷,灵敏度高,回收率高,适用于禽、畜肉中氨基比林残留量的测定。     

氧弹燃烧-离子色谱法测定螺旋藻中碘

建立氧弹燃烧-离子色谱法测定螺旋藻中碘含量方法。方法选用Metrosep A Supp 4色谱柱,1.8mmol/L Na2CO3+1.7mmol/L NaHCO3淋洗液,流速1mL/min,电导检测器。样品氧弹燃烧法处理,然后用(0.714g NaHCO3+0.954g Na2CO3)/L吸收液吸收,定容后过滤待测。用于螺旋藻样品分析,回收率为102%。本法快速、简便、灵敏。样品测定结果令人满意。     

不同激素组合对康乃馨组织培养的影响

研究了1-萘乙酸(NAA)、2,4-二氯苯氧乙酸(2,4-D)和6-苄基腺嘌呤(6-BA)等3种激素的质量浓度组合对康乃馨组织培养过程的影响.结果表明,添加相对少量的NAA有助于6-BA诱导出更多更壮的丛生芽,其中以添加质量浓度6-BA 2 mg/L+NAA 0.5 mg/L和6-BA 2 mg/L+NAA 1 mg/L为效果最佳;2,4-D虽为诱导康乃馨愈伤组织产生所必需,但添加相对低质量浓度的6-BA效果更佳,其中2,4-D 1.0 mg/L+6-BA 0.5 mg/L和2,4-D 2.0mg/L+6-BA 0.5 mg/L为康乃馨愈伤组织诱导的最佳激素配比;单独使用6-BA可使康乃馨愈伤组织分化,添加适量NAA效果更好,6-BA 1.0 mg/L+NAA 0.5 mg/L和6-BA 2.0 mg/L+NAA 0.5 mg/L诱导的芽点最多;但6-BA对丛生芽来源的无根苗的生根起抑制作用,活性炭对生根并无帮助,而以NAA 0.5 mg/L的生根效果最佳.     

粮油加工废水处理工程设计

某粮油公司采用引气气浮+水解-好氧+混凝沉淀+砂滤工艺处理粮油加工废水。工程设计规模为精炼废水250m/d、其它废水350m/d,运行结果表明,该工艺处理效果良好,出水CODcr≤50mg/L,BOD5≤1 0mg/L,动植物油≤1mg/L,pH保持6-9,达到《城镇污水处理厂污染物排放标准》(GB18918-2002)一级标准(A类)。     

乌龙茶中咖啡因的高效液相色谱测定法

五种乌龙茶中的咖啡因以ZBX50010—86方法提取和净化后,用高效液相色谱测定。色谱柱为NOVA PAK~(TM)C18柱,流动相为0.02mol/LNH4Ac溶液(pH=4.0)—甲醇(75+25)混合液,紫外检测波长230nm。方法的测定低限为0.004mg/mL,相对标准偏差为1.56％。     

三(五氟苯基)硼烷对六氟磷酸锂电解液性能的影响

在1.2 mol/L LiPF_6/EC+EMC+DMC电解液中分别添加浓度为0.015 mol/L、0.03 mol/L的三(五氟苯基)硼烷(TPFPB),通过循环伏安(CV)、电化学阻抗(EIS)、恒流充放电等实验并结合电解液锂离子迁移数、电导率和黏度等物化参数的测试,研究导电添加剂TPFPB的加入对电解液物化参数和电池倍率性能(0.5~20 C)的影响。     

食品模拟物中 2,2,4,4-四甲基-1,3-环丁二醇迁移量的测定

目的建立气相色谱/质谱法测定食品模拟物中2,2,4,4-四甲基-1,3-环丁二醇(TMCD)迁移量的方法。方法食品模拟物经甲醇提取后,采用DB-5ms色谱柱程序升温分离,以72作为目标离子,用外标法进行定量。结果水基模拟物中的TMCD在0.25~25.0 mg/L范围内线性良好,定量限为0.25 mg/L;脂类食品模拟物(橄榄油)中的TMCD在1.25~25.0 mg/L范围内线性良好,定量限为1.25 mg/L;相关系数均不小于0.995,回收率为82.2%~106.9%,相对标准偏差(n=6)为0.3%~8.1%。结论该方法快速、准确、灵敏,适用于食品模拟物中2,2,4,4-四甲基-1,3-环丁二醇(TMCD)迁移量的测定。     

北高灌蓝莓的离体快速繁殖研究

对北高灌蓝莓伯克利(Berkely)、蓝丰(Bluecrop)两个品种的离体快速繁殖进行了研究。试验表明:使用MS+Zt1.5mg/L+NAA0.2mg/L(MS:VB1增至0.4mg/L),培养基中添加蔗糖20g/L,琼脂粉5.6g/L,pH值5.2,接种后培养在温度为25±2℃,光强度为2500lx,光周期为16h进行增殖培养;采用改良1/2WPM基本培养基添加0.4mg/LIBA,蔗糖12g/L,琼脂粉3g/L,pH值5.0的生根培养基上培养为最优的北高灌蓝莓快速繁殖方案。     

气相-动态顶空进样-气相色谱/质谱法间接测定饮用水源水中苦味酸

建立气相-动态顶空进样-气相色谱/质谱法(D-HS-GC/MS)间接测定饮用水源水中苦味酸(即2,4,6-三硝基苯酚)的方法。基于苦味酸与次氯酸钠反应生成挥发性有机物———氯化苦(硝基三氯甲烷),气相-动态顶空进样技术可对水样液上气相空间的氯化苦进行吹脱捕集,通过气相色谱/质谱法测定氯化苦含量来间接测定苦味酸的浓度。结果表明:苦味酸浓度在1.00²0.0μg/L范围内呈良好的线性关系(r=0.9993),方法检出限为0.40μg/L;1.00,2.50,10.0μg/L标准点测得结果的相对标准偏差(RSD)分别为12.5%、9.2%和10.5%(n=7)。对实际水样进行分析,加标回收率为102%20.0μg/L范围内呈良好的线性关系(r=0.9993),方法检出限为0.40μg/L;1.00,2.50,10.0μg/L标准点测得结果的相对标准偏差(RSD)分别为12.5%、9.2%和10.5%(n=7)。对实际水样进行分析,加标回收率为102%¹31%,RSD为3.5%131%,RSD为3.5%¹6.6%(n=3)。     

碳钢用绿色复配气相缓蚀剂的制备

目的 制备一种绿色高效复配气相缓蚀剂,用于金属的防锈包装.方法 选用苯甲酸钠(C7H5CO2Na)、葡萄糖酸钠(C6H11O7Na)、植酸(C6H18O24P6)和柠檬酸钠(C6H5Na3O7)为复配药品,以A3钢和45#钢为实验对象.通过密闭挥发减量实验、气相快速甄别实验电化学实验和湿热实验筛选出缓蚀率最高的复配气相缓蚀剂配方.将确定的最高缓蚀率气相缓蚀剂制成气相防锈纸,与防锈原纸、市售气相防锈纸进行防锈效果对照,对照实验采用扫描电子显微镜(SEM)、能谱仪(EDS)和接触角仪测试.结果 筛选出四元复配组11 g/L苯甲酸钠+11 g/L葡萄糖酸钠+15 g/L植酸+5 g/L柠檬酸钠的缓蚀率最高,对A3钢的缓蚀率达到了94.36％,对45#钢的缓蚀率达到了94.47％.经该防锈纸防护的A3钢和45#钢表面光滑,无锈蚀出现,氧元素含量低,且接触角大于90°,呈现明显疏水性.结论 经过4种缓蚀剂药品的复配筛选,最终确定出了缓蚀率最高的气相缓蚀剂配方为11 g/L苯甲酸钠+11 g/L葡萄糖酸钠+15 g/L植酸+5 g/L柠檬酸钠,且制成的复配气相防锈纸防锈效果优于空白组的防锈原纸以及市售气相防锈纸.     

Zr-Cu-Ni非晶钎料真空钎焊TiAl合金/316L不锈钢接头的界面组织与剪切性能

采用自主设计制备的Zr-42.9Cu-21.4Ni非晶钎料对TiAl合金和316L不锈钢进行真空钎焊,研究钎焊温度和钎焊时间对TiAl合金/316L不锈钢异种金属接头微观组织和剪切性能的影响。结果表明：钎缝界面可以划分为6个不同的反应层。1040 ℃/10 min下制备的钎焊接头从TiAl合金到316L不锈钢侧界面组织依次为γ(TiAl)+AlCuTi/α₂(Ti₃Al)+AlCuTi/AlCu+ZrCuNi+FeZr/Cu₈Zr₃+ZrCuNi+TiFe+Fe₂Zr/FeZr+Fe₂Zr+TiFe₂+ZrCu/α-(Fe, Cr)。随着钎焊温度的升高,接头的抗剪强度先升高后降低。当钎焊温度为1040 ℃和钎焊时间25 min时,接头抗剪强度达到最大值162 MPa。断口分析表明,接头在FeZr+Fe₂Zr+TiFe₂+ZrCu界面处萌生,沿着Cu₈Zr₃+ZrCuNi+TiFe+Fe₂Zr和α-(Fe, Cr)扩展,呈解理断裂。