GC法测定8种拟除虫菊酯类农药残留的含量

目的:建立气相色谱法测定蔬菜、水果中拟除虫菊酯类农药残留含量的方法。方法:采用气相色谱-电子捕获检测器对8种拟除虫菊酯类农药残留量进行检测。结果:各组分在HP-5毛细管色谱柱(30 m×320μm×0.25μm)分离良好;在0.04μg/ml～8.0μg/ml范围内具有良好的线性关系;其回收率在67%～126%。结论:该方法准确可靠,可用于蔬菜水果中拟除虫菊酯农药残留的检测。     

气相色谱法测定保健食品中六六六、滴滴涕

目的 建立保健食品中六六六、滴滴涕残留量的毛细管气相色谱分析方法。方法 采用DB-1701毛细管色谱柱(30 m×0. 25 mm,0. 25μm),检测器为电子捕获检测器(ECD),比较分析了2种不同前处理方法对六六六、滴滴涕残留量测定的影响。结果 六六六的4种异构体和滴滴涕的4种异构体分离良好,峰面积与浓度在0. 02μg/ml～0. 06μg/ml内呈良好的线性相关性(r 0. 999 0),检出限为0. 34μg/kg～2. 14μg/kg,加标回收率为75. 9%～112. 4%,相对标准偏差(RSD)为1. 1%～4. 6%。结论 2种前处理方法中丙酮-正己烷依次提取比单独用石油醚提取效果好。该方法操作简单,快速,灵敏度和准确度高,适用于各类保健品中六六六、滴滴涕残留量的检测。     

面制品中溴酸盐残留量的IC测定方法研究

目的:建立并完善面粉及其制品中溴酸盐残留量的离子色谱测定方法。方法:样品经水浴加热提取,银柱净化处理后进行色谱分析。采用色谱柱为IonPac AS19型阴离子柱(250 mm×4 mm i.d.,5μm),ASRS-ULTRAⅡ阴离子抑制器,利用氢氧化钾溶液梯度洗脱和DS6型抑制电导检测器检测。结果:标准曲线在1.0μg/ml～6.0μg/ml范围内具有良好的线性关系,相关系数均大于0.999。按S/N=3,BrO3-的检出限为0.1 mg/kg。结论:建立的方法可用于面粉及其制品中溴酸盐残留量的测定。     

气相色谱法测定贝类中扑草净的残留量

目的建立贝类中扑草净残留量的气相色谱检测方法。方法样品由乙酸乙酯提取,经石墨化碳黑和中性氧化铝双柱串联固相萃取净化,利用DB-1701毛细管色谱柱(30 m×0.53 mm×0.5μm),气相色谱-火焰光度检测器测定。结果该方法在0.10~0.96μg/ml浓度范围内,线性关系良好,相关系数为0.999,检出限为0.0037 mg/kg,定量限为0.010 mg/kg。样品加标回收率为83.7%~102.0%,相对标准偏差为0.54%~8.14%。结论该方法简便、快速、可靠,可用于贝类中扑草净的测定。     

二维液相色谱法测定保健食品中V_A、V_(D3)、V_E的含量

目的建立了二维液相色谱法测定保健食品中VA、VD3、VE含量的方法。方法采用甲醇与乙醇超声直接提取样品,以Eclipse Plus C18(2.1 mm×100 mm,1.8μm)为一维色谱柱,流速为0.5 ml/min;以poroshell 120(4.6 mm×100 mm,2.7μm)为二维色谱柱,流速为1.0 ml/min;采用波长切换方式检测(VA:325 nm;VD3:264 nm;VE:296 nm),以乙腈-甲醇-水为流动相,梯度洗脱,柱温为35℃。结果维生素A在0.21μg/ml~8.38μg/ml、维生素D3在0.04μg/ml~1.73μg/ml、维生素E在2.05μg/ml~81.84μg/ml线性关系良好,相关系数r均为1.000 0,平均回收率为95.6%~102.7%。结论本方法快速、准确、重现性好,适用于保健食品复合维生素片或软胶囊中VA、VD3、VE的测定。     

高效液相色谱法测定卡介菌多糖核酸中苯酚残留量

目的采用高效液相色谱法测定卡介菌多糖核酸注射液中苯酚的残留量。方法色谱柱C18ODS柱(250×4.6mm,5μm)。流动相:水-甲醇(50:50V/V),流速为1ml.min-1;检测波长为270nm,柱温为25℃;进样量:10μl。结果在5μg/ml-25μg/ml间,苯酚峰面积与浓度的线性方程为Y=9.2766X-0.3115(r=0.9994),线性关系良好,检测限为0.04μg/ml,且卡介菌多糖核酸中苯酚能得到良好分离,重现性好。结论本方法快速简单,结果准确,灵敏度高,且无污染。     

蔬菜中百草枯的高效液相色谱测定法

目的建立蔬菜中百草枯残留量的高效液相色谱-紫外检测器测定方法。方法选用AgilentTC-C18色谱柱(4.6×250mm,5μm),检测波长257nm,以10mmol/L庚烷磺酸钠(用磷酸调pH=3.0)-甲醇(50+50)作为流动相,柱流量1.0ml/min,采用高效液相色谱法检测蔬菜中百草枯含量。结果该方法的线性范围为0.00～10.0μg/ml,R2=0.9994,RSD为0.75%～3.65%,回收率为96.1%～104.0%,检出限为0.03μg/ml。结论该方法简单、快速、准确度高,适用于蔬菜中百草枯残留量的测定。     

顶空毛细管气相色谱法测定葡萄酒中甲醇残留量

目的:建立以异丙醇为内标物,测定葡萄酒中甲醇残留量的毛细管顶空气相色谱法。方法:以美国Agilent公司DB-624弹性石英毛细管柱(30 m×0.53 mm×3μm)作为分析用色谱柱,程序升温,高纯氮作载气,柱流速2.0 m l.m in-1,分流比为2.0∶1;Agilent 7694E顶空进样器,顶空瓶加热温度为85℃,平衡时间30 m in;检测器为FID;温度为250℃。结果:甲醇在8.0μg.m l-1~1600.0μg.m l-1浓度范围内与甲醇峰面积和异丙醇峰面积之比呈良好的线性关系(r=1);最低检出浓度为1μg.m l-1;平均回收率为99.6%,R sD=l.9(n:6)。结论:该法快速、简便和准确.适用于葡萄酒中甲醇残留量测定。     

工作场所空气中环己烷和甲基环己烷的溶剂解吸气相色谱同时测定

目的:建立工作场所空气中环己烷和甲基环己烷气相色谱同时测定方法。方法:采用活性炭管吸附工作场所空气中环己烷和甲基环己烷,经二硫化碳解吸后进样,2 m×4 mm的5%SE-30玻璃柱恒温分离,由FID检测。结果:环己烷和甲基环己烷的保留时间分别为2.514 min、3.609 min;线性范围分别为8μg/ml～389μg/ml8、μg/ml～385μg/ml;检出限分别为8μg/ml、8μg/ml;相关系数分别为0.99990、.9999。结论:该方法适合工作场所空气中环己烷和甲基环己烷的气相色谱同时测定。     

液相色谱-串联质谱法测定鸡肉中氯霉素残留

目的:建立鸡肉中氯霉素残留量检测的高效液相色谱-串联质谱法。方法:液相色谱条件:采用krom asil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相:甲醇+水(50+50),流速:0.8 m l/m in,柱温35℃,进样量10μl。质谱条件:电喷雾离子源,负离子模式,MRM模式扫描,以氘代氯霉素为内标定量。结果:氯霉素在0.05 ng/m l~2.0 ng/m l范围内线性关系良好(r=0.9999),方法检出限为0.1μg/kg,0.1μg/kg、0.2μg/kg、1.0μg/kg三个添加浓度检测结果平均回收率为90%~108%,批内RSD均小于10%(n=3)。结论:本操作简单,灵敏度高,可用于鸡肉中氯霉素残留的测定。     

化妆品中7种防腐剂同时测定的气相色谱法

目的建立化妆品中苯甲醇、山梨酸、苯甲酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯等7种防腐剂的同时测定方法.方法样品经甲醇溶解、超声提取、离心,采用大口径非极性毛细管色谱柱DB-1(15 m×0.53 mm×0.5μm)气相色谱法进行定性和定量分析,并探讨最佳实验条件.结果该方法的线性范围为苯甲醇100～500μg/ml;山梨酸200～600 μg/ml;苯甲酸200～600μg/ml;对羟基苯甲酸酯类均为25～500μg/ml,其相关系数在0.998 3～0.9999之间;方法最低检出限分别为5.5、57.1、29.6、6.2、5.5、6.2、6.2 ng/ml;样品加标回收率为91.6%～102.7%,相对标准偏差为2.2%～10.2%(n=3).结论该方法简易可行,并能较好地分离上述7种化合物,具有分析时间短、抗干扰性好、定量准确等优点.     

空气中丁二烯的毛细管气相色谱测定法

目的 建立工作场所空气中丁二烯的溶剂解吸、毛细管气相色谱测定方法.方法 以活性炭管吸附空气中丁二烯,用二氯甲烷解吸,毛细管色谱柱分析,FID检测器检测.结果 空气中丁二烯的浓度在0.1～4.0 mg/m3(以采集100 L空气样品计,相当于丁二烯标准溶液浓度10～400μg/ml)时,回归方程y=0.898x-2.06,相关系数为0.999 7,最低检出限为0.6μg/ml,最低检测质量浓度为6μg/m3(以采集100 L空气样品计).平均解吸效率为93.2％,样品在4℃下可保存3d.结论 该方法采样方便,测定灵敏、准确,适用于工作场所空气中丁二烯的浓度测定.     

顶空气相色谱法同时测定饮用水中6种卤代烃

目的建立同时测定生活饮用水中二氯甲烷、三氯甲烷、1,1,1-三氯乙烷、1,2-二氯乙烷、四氯化碳、三溴甲烷6种卤代烃的顶空毛细管气相色谱方法。方法采用顶空自动进样,平衡温度为50℃,平衡时间为50 min,DB-5毛细管色谱柱(60 m×0.25 mm,0.25μm)分离,柱温35℃保持10 min,程序升温至150℃,进样口温度为200℃,分流比为20∶1,ECD检测器温度为300℃,柱流速为1.0 ml/min,进样量为1.0 ml。结果 6种卤代烃能较好地分离,在0μg/L~300μg/L时,线性相关系数在0.999 0以上,峰面积与其浓度均具有良好的线性关系;检出限为0.003μg/L~5.60μg/L;相对标准偏差为1.98%~3.37%;平均加标回收率为96.4%~101.5%。结论该方法灵敏度高,操作简便,可同时测定生活饮用水中多种挥发性卤代烃,改进了国标方法中不能同时测定的不足,提高了工作效率,能够满足日常检测的要求。     

顶空气相色谱法测定桃儿七粉中氯仿残留量

目的:采用顶空气相色谱法测定桃儿七粉中氯仿残留量。方法:用自动顶空进样器和气相色谱仪,以OV1701石英毛细管柱(40 m×320μm,0.25μm)为分离色谱柱,载气为氮气,FID检测器,50%乙醇为溶剂,氯仿的保留时间为4.92 m in。结果:实验表明,氯仿浓度在2～40μg/m l范围内呈良好线性关系(r=0.9996),平均回收率为98.0%。结论:方法快速、简单、灵敏度高,可用于测定桃儿七粉中氯仿残留量。     

气相色谱质谱联用测定长春西汀注射液中长春西汀的含量

目的建立测定长春西汀注射液中长春西汀含量的方法。方法待测样品加入硼砂缓冲溶液后,用乙酸乙酯萃取样品中长春西汀,氮气吹干仪吹干,乙酸乙酯复溶,取1μl溶液进样,采用程序升温方式,经Rtx-5毛细管色谱柱(30 m×0. 25 mm,0. 25μm)分离,质谱仪(MS)测定,以保留时间结合质谱图定性,外标法定量。结果在0. 1μg/ml～50μg/ml浓度时,线性关系良好,相关系数(r)为0. 999 1,方法检出限(LOD)为0. 05μg/ml。在1μg/ml、10μg/ml、50μg/ml 3个添加水平下进行了回收率实验,回收率为95. 0%～103. 0%。在0. 1μg/ml、5μg/ml、50μg/ml 3个添加水平下进行了精密度实验,相对标准偏差(RSD)为2. 6%～4. 7%。结论该方法操作简单,具有灵敏、准确的优点,可用于分析测定长春西汀原型药物。     

GC-MS法检测化妆品中禁用物质氮芥的含量

目的:建立了采用GC-MS法测定化妆品中氮芥的检测方法。方法:色谱柱为5%苯基-甲基聚硅氧烷弹性石英毛细管柱(DB-5MS,30 m×0.25 mm×0.25μm),柱温:程序升温:起始温度为50℃,以10℃/min的速率升温至120℃,保持3 min;进样口温度200℃;GC-MS接口温度280℃;结果:氮芥的线性范围为0.25μg/ml～2μg/ml(r=0.9994),平均回收率为93.7%,RSD为2.4%,检出限为0.1μg/g。结论:该方法结果准确、重现性好、专属性强可用于化妆品中氮芥的测定。     

气相色谱-质谱联用法测定香水类化妆品中的甲醇

目的建立测定香水类化妆品中甲醇的气相色谱-质谱联用法。方法采用Agilent DB-WAX毛细管色谱柱(30 m×0. 25 mm,0. 25μm),程序升温法,即初始温度为50℃,保持5 min,以15℃/min的速率升温至200℃,保持3 min,选择离子监测模式,用甲醇的保留时间和特征离子定性,外标法峰面积定量,定量离子m/z 31,参考离子m/z 32和29。样品加无水乙醇溶解、定容,涡旋混匀,静置,经0. 22μm有机滤膜过滤,采用气相色谱-质谱联用法测定。结果被测物甲醇与乙醇在本实验条件下能得到很好分离,甲醇在5μg/ml～200μg/ml线性良好(r=0. 999 9),检出限为11. 7 mg/kg,回收率为91. 3%～96. 5%,RSD为2. 6%～3. 1%。结论本法样品前处理简单,分析快速,专属性强,灵敏度高,结果准确可靠,适用于香水类化妆品中甲醇的测定。     

牙膏中4种水杨酸酯同时测定的气相色谱-质谱法

目的建立了气象色谱-质谱法同时测定牙膏中4种水杨酸酯的方法。方法样品用海砂研磨均匀,乙醇提取,涡旋2 min及超声10 min,5 000 r/min离心10 min,提取液经VF-wax MS色谱柱(30 m×0.32 mm×0.25μm)分离后,进行气相色谱-质谱法测定,外标法定量。结果在优化的实验条件下,水杨酸酯在0.05~10μg/ml的浓度范围内线性关系良好,线性系数均r0.998 7,方法检出限均为0.02μg/ml,平均回收率在92.0%~97.0%之间,RSD在1.30%~4.34%之间。结论该方法简便、快速,重现性好,适用于牙膏中4种水杨酸酯的同时测定。     

酸奶中5种激素残留测定方法的研究

目的建立酸奶中雌二醇、雌酮、己烯雌酚、双烯雌酚和孕酮5种激素残留量的超高效液相色谱测定方法。方法样品用甲醇提取2次,以3 500 r/min离心5 min后上清液真空浓缩近干,1 ml甲醇和10 ml水溶解样品残留,过CNWBOND LC-C18SPE小柱,用3 ml 10%甲醇淋洗,5 ml甲醇洗脱,氮气吹至干,加入1 ml 50%乙腈水溶液溶解,经0.22μm滤膜过滤后,采用Waters ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱,以乙腈-水溶液为流动相,等度洗脱,流速为0.2 ml/min,柱温为35℃,检测波长为230 nm,用外标法峰面积定量。结果 5种激素在相应的浓度范围内相关系数均0.999 5,回收率为77.2%~89.6%,相对标准偏差为0.67%~1.54%,检出限为20μg/kg~40μg/kg。结论本方法简便、快速、灵敏,结果准确可靠,适用于酸奶中5种激素残留量的快速分析。     

凝胶渗透色谱-气相色谱-串联质谱法测定血清中7种多氯联苯残留量

目的:建立了人血清样品中7种多氯联苯残留量的分析方法。方法:样品以丙酮-正己烷(1+2,V/V)为提取溶剂,经高速匀浆方法提取,提取液经凝胶渗透色谱净化,除去样品中大部分的血糖和蛋白等干扰基质,采用VF-5ms(30 m×0.25 mm×0.25μm)色谱柱对7种多氯联苯进行分离,通过多反应离子监测模式扫描检测,有效地降低了样品中的复杂基质所带来的背景干扰。采用色谱保留时间和质谱碎片离子丰度比定性,外标法定量。结果:方法的相关系数r>0.999,最小检出限为0.5μg/kg～1.0μg/kg。在3种浓度添加水平5.0μg/kg、10.0μg/kg、20.0μg/kg下,其平均回收率为87.6%～101%,相对标准偏差为2.5%～10.3%(n=6)。结论:实验证明,该方法是一种快速、准确、灵敏度高的检测血清样品中多氯联苯残留量的检测方法。