离子液体分散液液微萃取-高效液相色谱分析苹果中有机磷农药残留

建立了苹果中有机磷农药残留多组分同时定量分析的离子液体分散液液微萃取-高效液相色谱分析(IL-DLLME-HPLC)方法.以[C_6MIM][PF_6]离子液体为萃取剂,甲醇为分散剂,对样品体积、萃取温度和萃取时间等萃取条件进行优化.结果显示,苹果样品中哒嗪硫磷、对硫磷、倍硫磷和伏杀硫磷4种有机磷在20～2 000μg/kg范围内线性关系良好,检出限为5.7～8.4μg/kg,加标回收率在85.3%～101.1%范围内,富集倍数为246～273.该方法回收率和富集倍数高,适用于苹果中有机磷农药残留的多组分同时分析.     

快速分离柱HPLC测定猪肉中氟喹诺酮类兽药的残留

研究了用快速分离柱高效液相色谱法测定猪肉中7种氟喹诺酮类兽药残留的方法(恩诺沙星、环丙沙星、左氧氟沙星、依诺沙星、诺氟沙星、氟罗沙星及洛美沙星).样品采用1%醋酸/乙腈提取,经C18固相萃取小柱预分离;以ZORBAXStable Bound(4.6 mm×50 mm,1.8μm)快速分离柱为固定相,20%的乙腈(含0.1%的磷酸)为流动相,检测波长为281 nm,主要氟喹诺酮类兽药在3.5 min内可达到基线分离.待测组分与峰面积在0.2~50μg/mL内成良好的线性关系,方法检出限达到2.5~4.6 ng/mL,加标回收率在95%~104%之间,RSD<3.2%(n=5)。新方法准确、灵敏、快速.     

分散液-液微萃取与气相色谱-质谱联用检测白菜汁和橙子汁中11种农药残留

建立了基于分散液-液微萃取的气相色谱-质谱（GC-MS）联用对白菜汁、橙汁中11种痕量农药的富集和检测方法. 实验优化了各种分散液-液微萃取的影响因素,最终选择萃取剂为20μL 四氯化碳,分散剂为1.5mL 乙腈. 在最佳条件下各农药检出限低于0.25μg·L^-1,富集因子最高为636倍. 除氟硅唑和稻丰散回收率偏低外,大部分农药在白菜汁中的中、高浓度平均加标回收率在62.8%~119.7%,RSD在 2.66%~15.62%(n=3);在橙汁样品中的中、高浓度平均加标回收率在67.6%~112.8%,RSD在6.64%~15.98% (n=3). 实验结果表明,分散液-液微萃取技术具有操作简单、快捷、富集因子高、精密度高等特点,与GC-MS联用是检测蔬菜及水果汁中痕量农药残留的一种方便、高效的方法.     

液相色谱-质谱联用法检测鸡蛋中8种氟喹诺酮类药物残留

建立了一种液相色谱-质谱联用法(LC-MS/MS)快速测定鸡蛋中8种氟喹诺酮类药物残留的方法.样品经磷酸-乙腈提取,冷冻离心,旋转蒸发浓缩,初始流动相溶解,然后用正己烷脱脂,有效地去除杂质,随后进行LC-MS/MS定性定量分析.8种氟喹诺酮类药物含量在2~50μg/kg线性关系良好,相关系数R均大于0.995 6;添加量在5,10和20μg/kg时,该方法的加标回收率为65.4%~119.6%,相对标准偏差均小于7.52%.该方法的检出限为0.000 5~0.22μg/kg,定量限为0.02~0.74μg/kg,适用于鸡蛋中8种氟喹诺酮类药物残留的定性和定量检测.     

基于离子液体的分散液液微萃取-气相色谱联用在苯系物分析中的应用

通过改进气相色谱气化室,实现了离子液体分散液液微萃取与气相色谱的联用。以水不互溶的离子液体1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐作为萃取剂,丙酮作为分散剂,能够从水溶液中有效地萃取苯系物。利用改进装置优化了苯、甲苯、乙苯的分散液液萃取及气相色谱分析条件,得到富集倍数为31～105,检出限为0.2～0.5μg/L.离子液体作为萃取剂在气相色谱进样后不产生溶剂干扰峰,且可回收重复利用。     

基于轻质萃取剂的涡旋辅助分散液液微萃取-气相色谱法测定瓶装水中塑化剂

以密度比水小的溶剂为萃取剂,建立了涡旋辅助分散液液微萃取-气相色谱检测瓶装水中塑化剂的方法.传统分散液液微萃取技术一般采用密度大于水的有机溶剂为萃取剂.本方法以密度比水小的轻质溶剂正己烷-甲苯(1∶1,体积比)为萃取剂,乙腈为分散剂,涡旋辅助分散,离心后获得富集相,进行气相色谱检测,富集倍数高达171倍,具有良好的线性关系(相关系数为0.998 2~0.999 2)和精密度(3.1%~11.8%),以及较低的方法检出限(1.43~12.05μg/L),加标回收率为81.2%~107.8%.该方法简便,快速,环保,可以用于测定实际水样中塑化剂.     

分散液液微萃取结合高效液相色谱测定主流烟气中的烟碱

建立了一种简单、快速的分散液液微萃取结合高效液相色谱,测定卷烟主流烟气中的烟碱含量的方法.以0.5%Na OH为提取剂,通过超声辅助从捕集烟气粒相物的剑桥滤片中提取烟碱,以正庚醇为萃取剂,甲醇为分散剂,采用分散液液微萃取进行烟碱富集与净化.在最优条件下,烟碱的检出限为0.031μg·m L-1,线性范围1.028~514μg·m L-1,线性相关系数为0.999 9.方法日内和日间RSD分别为1.8%~3.9%和2.1%~4.0%.方法加标回收率89.3%~101.2%.研究结果表明,该方法能有效消除干扰,净化剑桥滤片提取液,操作简单快捷,可适用于卷烟主流烟气中烟碱的测定.     

基质固相分散-牛奶、蜂蜜中喹诺酮的多残留分析

以C18为基质固相分散剂,采用基质固相分散技术进行样品前处理,建立了基质固相萃取-液相色谱法分析牛奶和蜂蜜中4种氟喹诺酮的方法,并对基质固相萃取条件和色谱分离条件进行了探讨和优化.在2.5 ng/g和10.0 ng/g 添加水平,4种氟喹诺酮类药物的平均加标回收率为81.9%～111.6%,相对标准偏差<7%.检出限为 0.05 μg/L.     

用ELISA方法检测鸡蛋氟喹诺酮类药物残留的研究

针对鸡蛋中喹诺酮类药物的残留．采用间接竞争ELISA方法建立了检测手段．样品经提取净化后,以氟喹诺酮类药物多残留试剂盒为基础,建立了鸡蛋中喹诺酮类药物残留的检测方法．结果显示,在5～50μg／kg浓度范围内的平均添加回收率在70％以上,批内变异系数在10％以内,批间变异系数在15％以内．检测限为5μg／kg,低于国家规定的喹诺酮类药物在鸡蛋中的残留限,建立了一种快速的对鸡蛋中喹诺酮类药物残留的检测方法,能满足目前基层初筛工作的实际需要．     

喹诺酮类药物在油田酸化介质中的缓蚀性能研究

用失重法、极化曲线和交流阻抗等方法研究了3种喹诺酮类药品对不同浓度、温度的盐酸、土酸溶液中N80钢的缓蚀性能及其作用机理。结果表明,3种喹诺酮类药品均具有较好的缓蚀性能,环丙沙星、诺氟沙星、左氧氟沙星在盐酸(土酸)介质中对N80钢的缓蚀效率分别可以达到85.93%(84.41%)、85.21%(83.53%)、83.73%(81.70%),其中环丙沙星缓蚀效果最好,三者均为阳极抑制及物理吸附为主的混合抑制型缓蚀剂。在添加了喹诺酮类药物缓蚀剂的酸化介质中,3种钢的耐蚀性依次为J55>L80>N80;3种喹诺酮类药物缓蚀剂在酸化介质中缓蚀效率依次为环丙沙星>诺氟沙星>左氧氟沙星。     

分散液液微萃取在酸性模拟体系中塑料包装材料PAEs的溶出应用

将分散液液微萃取(DLLME)与气相色谱-氢火焰离子化检测器(GC-FID)技术相结合,建立了一种简单快速测定塑料包装材料在酸性模拟体系(体积分数为3%乙酸水溶液)中6种邻苯二甲酸酯(PAEs)溶出量的方法.采用四氯化碳作萃取荆,乙腈为分散剂,在优化条件下,6种PAEs在1.0～100.0μg/L质量浓度内呈良好的线性...     

碱处理结合盐辅助分散液液微萃取GC-MS/MS检测即食鱼制品中7种N-亚硝胺

为提高N-亚硝胺的相关检测效率,建立了碱处理结合盐辅助分散液液微萃取(SADLLME)气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)检测即食鱼制品中7种N-亚硝胺的新方法。样品经氢氧化钡溶液热处理,转移目标物至水溶液中,在辅助盐硫酸钠近饱和条件下,以二氯甲烷为萃取剂进行SADLLME,应用GC-MS/MS进行检测。方法检出限为0.10~0.19μg/kg, 定量限为0.28~0.56μg/kg;加标水平为1、5、10μg/kg时,加标回收率为79.19%~117.40%,相对标准偏差为1.06%~10.30%。结果表明:此方法灵敏、可靠,选择性好,样品前处理简单,能够满足相关食品中N-亚硝胺检测的需要。     

磁性石墨烯-液质联用测定鸡肉中万古霉素和喹诺酮

建立了鸡肉中万古霉素和喹诺酮类药物残留的磁性石墨烯固相萃取-液相色谱-串联质谱分析方法.样品采用乙腈提取,磁性石墨烯粉分散固相萃取净化,经Agilent ZORBAX SB-C18(3.0 mm ×100.0 mm,1.8 μm)色谱柱分离,液相色谱-串联质谱仪进行检测.目标物在2.0~50.0 μg/L内线性关系良好(r²>0.99).鸡肉基质中目标化合物在5、10、25 μg/kg加标水平的回收率为71.2%~98.8%,相对标准偏差(RSD)为6.8%~14.3%.该方法净化效果好,回收率高,精密度好,可用于鸡肉中万古霉素和喹诺酮类药物残留检测.     

分散液液微萃取—分光光度法测定水中痕量汞

以四氯化碳为萃取剂,丙酮为分散剂,硫代米式酮(Thio-Michler’s ketone,TMK)为汞的螯合剂,建立了水中痕量汞分散液液微萃取—分光光度法测定的新方法.对分散液—液微萃取条件和分光光度法测定的最佳实验参数进行优化,包括溶液的pH值,萃取剂与分散剂的种类与用量,螯合剂硫代米式酮的用量,萃取时间等.在最佳实验条件下,汞的浓度在110～420 ng/mL范围内与吸光度呈良好线性关系,相关系数r=0.998 1,富集倍数为30,检出限为55 ng/mL,相对标准偏差(RSD)为4.2%(n=8),回收率为92%～108%.实验结果表明,该方法简便,快速,回收率高,成本低、富集效率高且对环境友好,适用于水中痕量金属汞的测定.     

基质固相分散萃取测定茶叶中农药多残留初探

文章建立了一个简单快速、能同时分析茶叶中多种农药残留的新方法。采用一种新的样品前处理方法——基质固相分散(Matrix Solid-Phase Dispersion,MSPD)萃取替代传统的液-液萃取、固相萃取,从茶叶中提取、净化14种常用农药残留,采用GC-FPD分析检测;14种农药的回收率在65.4%~110.6%之间,相对标准偏差小于19.3%,LOD为5.0~30.0μg/L,LOQ为25.0~100.0μg/L。     

pH依赖型悬浮固化液-液微萃取-HPLC测定尿液中2种蒽醌类物质

建立了一种pH依赖型悬浮固化液-液微萃取-HPLC测定尿液中大黄素和大黄酚的方法.该方法选择辛酸钠为萃取剂前体,在加入酸性样品溶液的过程中原位形成萃取剂辛酸.将100μL辛酸钠溶液注入到事先酸化的10mL样品水溶液中,经离心和冰浴后,萃取液固化并浮于溶液上层,取出固化的萃取液并溶解于50μL甲醇供HPLC分析使用.对作为萃取剂的酸种类、辛酸钠体积、离子强度、离心时间等重要因素进行了优化.在最优条件下,大黄素和大黄酚在5~400ng/mL内与峰面积间存在良好的线性关系(R20.999),检出限为0.75~0.8ng/mL,相对标准偏差为2.0%~3.2%(n=5).将该方法应用于添加后的尿液样品分析,回收率为82%~110%.该法萃取过程中避免了有机分散溶剂的使用,萃取时间短,操作简单,成本低,绿色环保,非常适于与液相色谱分析联合使用.     

分散固相萃取-超低温液液微萃取-气相色谱质谱法测定烟熏及烧烤肉制品中16种欧盟优控多环芳烃

建立了分散固相萃取-超低温液液微萃取-气相色谱质谱法测定烟熏及烧烤肉制品中16种欧盟优控多环芳烃的分析方法。样品用乙腈提取、上清液经分散固相萃取净化后在-80℃条件下采用甲苯液液微萃取浓缩,选用DB-EUPAH色谱柱(20m×0.18mm×0.14μm)分离,最后经质谱检测定量。结果表明,16种欧盟多环芳烃在5~500μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,对烟熏和烧烤的肉制品进行3个不同浓度的加标实验,平均回收率为75.2%~114.2%,RSD为1.84%~7.57% (n=6),检出限(S/N=3)为0.1~0.5μg/kg。 应用该方法对40批次市售腊肉制品和烤肉制品中多环芳烃进行了检测,发现部分腊肉制品和烤肉制品中多环芳烃含量超过相关标准和法规的限量要求。 该检测方法成本低,灵敏可靠,同时符合国家标准和欧盟法规对烟熏及烧烤肉制品中多环芳烃的限量检测要求。     

硫酸根自由基降解氟喹诺酮抗生素动力学模型构建

针对水环境中广泛残留的氟喹诺酮类抗生素污染问题,采用热激活过硫酸盐方式降解3种典型氟喹诺酮抗生素(环丙沙星、诺氟沙星、恩诺沙星),考察其在不同pH下的降解情况,构建相关自由基动力学氧化模型,并将数学模型与实验数据相耦合计算体系中特征自由基的浓度及目标物拟二级动力学反应常数。研究结果表明:建立的模型能够较好地描述氟喹诺酮微观反应动力学,反应体系中·SO_4~-及·HO浓度受pH影响较大,环丙沙星、诺氟沙星、恩诺沙星与·SO_4~-反应的二级动力学常数分别为6.96×107±2.31,2.52×10~7±4.47和8.55×10~7±1.98L/(mol·s)。     

中空纤维支载离子液体液液微萃取测定环境水样中的4-n-壬基酚

建立了中空纤维支载离子液体液液微萃取方法,结合HPLC/UV用于测定环境水体中痕量4-n-壬基酚.以l-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸离子液体([C8MIM][PF6])为萃取剂,优化影响萃取效率的萃取剂体积、供体相pH值、离子强度和萃取时间.最佳条件下,即[C8MIM][PF6]为5.0μL,pH=5,盐质量分数5%,萃取时间8 h时,对水体中4-n-壬基酚的富集倍数可达1 129倍,检出限质量浓度为0.05μg·L-1(S/N=3),质量浓度线性范围0.15~100.00μg·L-1(R=0.999 7),地表水加标回收率为80.1%~105.6%.     

三种氟喹诺酮类抗生素在黄河沉积物中的吸附行为

采用批平衡法研究了3种氟喹诺酮类抗生素环丙沙星、诺氟沙星、恩诺沙星在黄河沉积物上的吸附特性.结果表明:环丙沙星、诺氟沙星、恩诺沙星在沉积物中的吸附均呈现先快速增长后缓慢平衡的趋势,吸附平衡时间皆为12 h,平衡吸附量分别为88.97、76.25、54.53 mg/kg.吸附数据与准二级动力学方程有较好的拟合,反应速率常数为11.59~225.70g/(mg·h).吸附等温线能较好地符合Henry方程和Freundlich方程,沉积物对环丙沙星和诺氟沙星的吸附能力较强,对恩诺沙星的吸附效果较差.