离子热法合成分子筛研究进展

离子热法合成分子筛是新型的分子筛合成方法。离子液体独特的特性为合成新型分子筛及研究分子筛合成机理提供了新方法。综述了离子热法在合成分子筛方面取得的进展,包括新型分子筛的合成、合成机理的研究及合成方法等,并展望了离子热法合成分子筛的发展前景。     

离子热合成磷酸铝分子筛AlPO4-11的研究

应用离子热合成法以溴化N-烷基取代咪唑离子液体为反应介质,合成了AlPO4-11分子筛,考察了离子液体用量、磷铝比、HF用量、晶化时间、晶化温度等条件对分子筛结构的影响,并对离子液体进行回收再利用,通过X射线衍射、扫描电子显微照片、红外光谱等手段进行表征。结果表明,在磷铝比1.5~4范围内,能合成出具有独特晶粒形貌的AlPO4-11分子筛,且离子液体能多次循环利用。     

离子热合成磷酸铝分子筛AIPO4-11的研究

应用离子热合成法以溴化N-烷基取代咪唑离子液体为反应介质,合成了AIPO4-11分子筛,考察了离子液体用量、磷铝比、HF用量、晶化时间、晶化温度等条件对分子筛结构的影响,并对离子液体进行回收再利用,通过X射线衍射、扫描电子显微照片、红外光谱等手段进行表征.结果表明,在磷铝比1.5～4范围内,能合成出具有独特晶粒形貌的AIPO4-11分子筛,且离子液体能多次循环利用.     

空心AlPO_4-5分子筛的合成研究

离子热合成法是一种非常有前景的材料合成方法,而空心分子筛由于拥有更大的比表面积和多级结构,其在催化吸收方面的性能更加优良,本论文讨论了分子筛的晶化机理及合成方法及影响其合成的因素,结果表明适当的有机胺、HF及PH更有利于合成空心AlPO_4-5分子筛。并对空心分子筛在吸附、催化等方面的应用前景进行了展望。     

本期推荐——二苯醚类系列化合物

二苯醚类化合物的化学合成方法公开了由N-烷基吡啶阳离子或1,3-二烷基咪唑阳离子与含氟阴离子组成的室温离子液体作为反应介质,酚和芳香卤代烃作为反应物,在碱性条件下连续法或一锅法合成二苯醚类化合物的方法。与传统的合成方法相比,该方法具有反应条件相对温和,反应时间短,产     

1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐的合成及在取代反应中的应用

采用溶剂法合成熔点在室温附近、使用温度区间宽、溶解范围广、既可作为溶剂又可作为催化剂的离子液体体系,主要由烷基取代的咪唑阳离子和含氟阴离子组成,并通过核磁、红外光谱等手段对其进行结构表征。将室温离子液体介质引入到制备叠氮化合物的亲核取代反应中,来对比考察新的反应介质对反应的影响。实验表明,亲核取代反应不仅速度快,而且反应操作简便,时间短,产物易于分离,且可以重复使用。另外还对离子液体中间体的最佳合成条件进行了探究。     

1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐的合成及在取代反应中的应用

采用溶剂法合成熔点在室温附近,使用温度区间宽,溶解范围广,即可作为溶剂又可作为催化剂的离子液体体系,主要为烷基取代的咪唑阳离子和含氟阴离子组成的体系,并通过核磁、红外光谱等手段对其进行结构表征。将室温离子液体介质引入到制备叠氮化合物的亲核取代反应中,来对比考察新的反应介质对反应的影响。实验表明,亲核取代反应不仅速度快,而且反应操作简便,时间短,产物易于分离,且可以重复使用。另外还对离子液体中间体的最佳合成条件进行了探究。     

ZSM-5型分子筛晶形的研究

一、前言 ZSM-5型分子筛是美国Mobil公司于七十年代发展的含有机胺阳离子的新型人造沸石,它具有与普通的大孔八面沸石以及小孔毛沸石不同的独特孔道结构,其骨架含有一种新奇的联接四面体构态,这种构态由八个五元环所组成.通过棱边联接成链,后者又互相联接成片,最后形成三元骨架结构。由于ZSM-5型分子筛这种特殊结构,以及可在很大范围内     

微波技术在沸石分子筛材料合成中的应用研究进展

综述微波技术在多种常规沸石分子筛、纳米沸石分子筛以及分子筛膜合成过程中的研究进展。微波较常规水热合成能够大大缩短反应时间,有利于生成晶粒尺寸更小的晶体。对国内外开展微波合成沸石分子筛材料的反应设备进行简述,结合作者前期开展的微波合成β分子筛试验,分析并讨论微波和常规水热合成之间的主要区别以及反应机理,对微波加热技术未来应用于实际工业生产进行展望。     

离子液体及其在有机反应中的应用

简要介绍了离子液体的分类、组成、特性及其合成方法。综述了离子液体作为反应介质在各类有机反应中的应用。并对离子液体的工业化应用前景进行展望。     

Ionothermal synthesis of gallophosphate molecular sieves in 1-alkyl-3-methyl imidazolium bromide ionic liquids

Gallophosphate (GaPO₄) molecular sieves were ionothermally prepared in 1-alkyl-3-methyl imidazolium bromide ionic liquids (ILs) with alkyl chain length varying from 2 to 6 carbons for the first time. Three kinds of GaPO₄ materials such as GaPO₄-a, cloverite (denoted as CLO below) and GaPO₄-LTA were obtained, and their structures and morphologies were characterized by powder and single crystal XRD, SEM and multi-nuclear NMR. In the case of 1-ethyl-3-methyl imidazolium bromide ionic liquid, large single crystals of GaPO₄-LTA with well-defined octahedral morphology was obtained in both sealed (ca. 400 μm in size) and open vessels (ca. 300 μm in size). Ionothermal synthesis is an effective method for the preparation of large single crystal of molecular sieves. With the alkyl chain length of the ionic liquids increasing from 2 carbons to 6 carbons, the size of GaPO₄-LTA decreased sharply. The organic template cations in the as-synthesized GaPO₄-LTA crystals may have two different kinds of conformational structures. Fluorine plays a role of co-template along with organic cations of ILs in the synthesis of GaPO₄-LTA and CLO, while only GaPO₄-a was obtained in the absence of fluorine. The reaction temperature can also affect the structure of the final structure. In the reaction medium of 1-ethyl-3-methyl imidazolium bromide IL, GaPO₄-LTA was obtained at 180 °C, while CLO was obtained at 150 °C.     

离子热合成金属-有机骨架材料最新研究进展

离子热合成是近年来新兴的合成具有新颖拓扑结构的金属-有机骨架材料的方法。本文综述了离子热合成金属-有机骨架材料的研究进展,介绍了离子热合成金属-有机骨架的具体合成方法,重点探讨了离子液体的阴阳离子对骨架结构的影响及离子液体在手性金属-有机骨架材料合成方面的研究情况。另外,还将离子热合成方法与传统水热/溶剂热合成方法进行了详细地比较,并针对几种代表性的金属-有机骨架材料的合成,探讨了不同合成方法得到的材料在结构上的差异。离子液体的种类和结构对金属-有机骨架材料结构方面的影响机理还有待于进一步的探讨。     

高岭土微球离子热法原位合成SAPO-34分子筛

在季戊四醇和四乙基氯化铵低共融混合物中,采用离子热法将苏州高岭土为主要原料的微球原位晶化制备了SAPO-34分子筛微球。考察了晶化条件和晶化液对原位合成的影响。通过XRD和SEM等手段对合成的微球进行了表征。实验结果表明,在晶化温度为180 ℃下,晶化液物质的量比为n（二氧化硅）∶n（氧化铝）∶n（五氧化二磷）∶n［N-甲基咪唑（2-甲基咪唑）］∶n（氟化氢）∶n（水）=2.26∶1∶0.5∶0.66∶0.3∶26.4时,晶化20 h可以合成出SAPO-34分子筛微球。加入导向剂N-甲基咪唑和2-甲基咪唑有利于SAPO-34分子筛的合成。     

FeAPO4-5杂原子分子筛的制备及催化氧化制取环己酮的研究

采用水热合成法合成出了一种杂原子FeAPO4-5分子筛。通过XRD、IR方法进行表征,分析其晶型结构,证实铁在AlPO-5分子筛上形成了稳定的活性中心。对催化剂反应条件进行系统地考察,结果表明实验所合成的杂原子FeAPO4-5分子筛有可能成为环己烷催化氧化制备环己酮的理想催化剂。     

Ionothermal synthesis of zeolites, metal-organic frameworks, and inorganic-organic hybrids

Ionothermal synthesis, the use of ionic liquids as both solvent and template (structure-directing agent), has been used to prepare zeolites and inorganic-organic hybrids such as metal-organic frameworks. The underlying properties of the ionothermal method are discussed, and it is compared with traditional hydrothermal preparative methods. The materials resulting from ionothermal synthesis are described, and any structural features that can be related to the ionic liquid used as the solvent are discussed. Future areas of potential interest are also considered.     

铝源前驱体对离子热法合成磷酸铝分子筛的影响

以离子液体1-乙基-3-甲基-咪唑溴盐为溶剂和模板剂,选用不同的铝源,在常压下合成AlPO4-11分子筛. 考察了在不同铝源条件下,物料配比、晶化时间和晶化温度对合成AlPO4-11分子筛的影响. 产物通过X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)等表征手段进行了表征. 结果表明铝源性质的不同导致了合成规律和合成机理的不同. 以异丙醇铝为铝源合成分子筛时,所需最佳P/Al比为3/1,分子筛的晶化速率较慢;而以碱式乙酸铝为铝源合成分子筛时,物料的P/Al摩尔比相对较低(1.5/1),分子筛的合成具有更快的晶化速率.     

超增溶自组装法合成纳米AlPO_4-5分子筛

采用超增溶自组装法合成纳米级AlPO4-5分子筛,考察了焙烧温度、乳化剂质量分数对分子筛粒径及其分布的影响,结果表明在超增溶纳米自组装的条件下能够合成出类球形的纳米磷铝分子筛,并且通过调节乳化剂的质量分数可以控制纳米分子筛的粒径大小,纳米磷铝分子筛直径为10~80 nm,长度为0.1~0.2μm。     

六亚甲基亚胺在MCM-22分子筛合成中的导向作用及分解行为研究

对以六亚甲基亚胺为模板剂合成MCM-22分子筛的方法进行了优化，并对模板剂在合成中的作用及焙烧分解行为进行了研究。结果表明，采用合适的水与硅物质的量比和晶化温度能有效降低六亚甲基亚胺用量；六亚甲基亚胺在MCM-22分子筛合成过程中起结构导向和平衡电荷的作用；在干燥焙烧过程中无气相六亚甲基亚胺外排，烟气中含氮化合物以NH₃、NO和NO₂为主。     

杂原子分子筛ZrBSiAlPO4-5上长链烯烃与苯的烷基化的研究

合成了一种锆－硼、硅磷铝分子筛，它具有和AlPO4-5相似的结构，用XRD，IR，NH3－TPD等方法作了表征，酸性的测量表明，它具有L－酸和B－酸中心，以中等强度酸为主，在苯与烯烃烷基化反应中表现出良好的催化活性和长寿命，讨论了催化剂的酸性与烷基化反应活性的关系，有可能替代HF成为一种环境友好的新型催化剂。