有机助剂和老化温度对氧化锆纤维前驱体溶胶稳定性的影响

采用溶胶-凝胶法制备多晶氧化锆纤维,以氧氯化锆为主要原料,硝酸钇为相稳定剂,醋酸和柠檬酸为有机助剂合成氧化锆纤维前驱体溶胶。通过对溶胶黏度的测定,研究了不同条件下溶胶的凝胶化过程,探讨了溶胶-凝胶化转变过程中老化温度和有机助剂对体系凝胶化时间的影响。结果表明:当柠檬酸与氧氯化锆物质的量比在0.30~0.40时,胶体的稳定性较好;醋酸的加入延缓了凝胶化进程;随着老化温度的升高,胶体的凝胶化时间缩短。     

可纺性锆溶胶的制备

以氧氯化锆为原料,双氧水为水解促进剂,醋酸为络合剂和稳定剂,采用sol-gel法制备了具有可纺性的氧化锆溶胶。通过测定溶胶黏度和折光指数,对比分析了双氧水和醋酸加入量对溶胶稳定性和可纺性的影响。结果表明:当n(H2O2)∶n(ZOC)=3,n(HA)∶n(ZOC)=0.5~1时,溶胶的稳定性和可纺性最好;制备的溶胶中氧化锆质量分数达到35%以上;醋酸和水解产物发生络合,提高了溶胶的稳定性和可纺性。     

低锆含量下SiO_2/ZrO_2复合溶胶稳定性的研究

以氧氯化锆和正硅酸乙酯为先驱体,乙醇为溶剂,四乙基溴化铵(TEAB)和N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为模板剂,采用溶胶-凝胶法制备SiO_2/ZrO_2复合溶胶,考察了氧氯化锆含量、陈化温度、DMF和TEAB对复合溶胶稳定性的影响。结果表明,陈化温度对溶胶稳定性的影响最为显著,陈化温度愈高,溶胶稳定性愈差;锆含量的影响次之,锆含量越高,复合溶胶的稳定性越低;加入TEAB会明显提高复合溶胶的稳定性,而DMF则会使溶胶稳定性下降。最优配比为:n(ZrOCl_2·8H_2O)∶n(EtOH)=0.05∶15,模板剂选用TEAB,陈化温度为0℃。     

低锆含量下SiO_2/ZrO_2复合溶胶稳定性的研究

以氧氯化锆和正硅酸乙酯为先驱体,乙醇为溶剂,四乙基溴化铵(TEAB)和N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为模板剂,采用溶胶-凝胶法制备SiO_2/ZrO_2复合溶胶,考察了氧氯化锆含量、陈化温度、DMF和TEAB对复合溶胶稳定性的影响。结果表明,陈化温度对溶胶稳定性的影响最为显著,陈化温度愈高,溶胶稳定性愈差;锆含量的影响次之,锆含量越高,复合溶胶的稳定性越低;加入TEAB会明显提高复合溶胶的稳定性,而DMF则会使溶胶稳定性下降。最优配比为:n(ZrOCl_2·8H_2O)∶n(EtOH)=0.05∶15,模板剂选用TEAB,陈化温度为0℃。     

ZrO2/SiO2复合溶胶稳定性的实验研究

以硅酸乙酯和氧氯化锆为先驱体，制备了ZrO2／SiO2复合溶胶，重点考察了ZrO2的摩尔含量、添加剂DMF和TEABr、陈化温度对ZrO2／SiO2复合溶胶稳定性的影响。结果表明：氧氯化锆的存在不利于ZrO2／SiO2复合溶胶的稳定，且随着氧氯化锆摩尔百分含量的增加，溶胶易于凝胶；随着陈化温度的升高，凝胶时间变短；DMF能明显延长ZrO2／SiO2复合溶胶的凝胶时间；当0．4〈n（TEABr）／n（TEOS）〈1时，TEABr能提高溶胶的稳定性。     

溶胶-凝胶法制备高含锆C/C复合材料的研究

研究了一种在C/C复合材料中添加难熔金属化合物的新方法:溶胶-凝胶法。通过TG和XRD测试,研究了不同温度下醋酸锆溶胶-凝胶分解反应。TG测试结果表明,醋酸锆凝胶的分解反应主要发生在400℃之前。对不同温度处理的醋酸锆凝胶做XRD测试发现,在400℃时,醋酸锆凝胶开始分解生成ZrO2,并在1600℃时开始发生转变,生成ZrC。利用醋酸锆溶胶对密度为1.39,1.59g/cm3的C/C复合材料进行浸渍,9次增重后密度最终分别达到1.86,1.88g/cm3,含锆量(ZrO2)分别为14%和24%,达到在C/C复合材料内引入高含量难熔金属化合物粒子的预期目标。     

溶胶-凝胶法制备锆/有机硅复合薄膜

以氧氯化锆(ZrOCl2·8H2O)和γ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH-550)为先驱体,采用溶胶-凝胶法通过共缩聚反应在聚碳酸酯(PC)板表面制备了锆/有机硅复合薄膜,采用TG/DTA、FTIR、UV-VIS、金相显微镜及铅笔硬度测试方法对复合薄膜的结构及性能进行表征.研究结果表明,通过共缩聚反应,PC板表面形成带有机基团的无机交联网络结构,基本骨架由Si-O-Si,Si-O-Zr,Zr-O-Zr组成;当KH-550与氧氯化锆的物质的量比不低于2∶1时,涂膜PC板的透过率较高,表面较平整;去离子水对薄膜性能的影响较小,水与氧氯化锆的用量在80∶1～20∶1内均可以.PC板镀膜后硬度也由2B提高到H,膜层与基体的结合较好,不易脱落.     

Sol-Gel技术制备锆溶胶的研究

以廉价无机盐氧氯化锆（ZrOCl·28H2O）为起始原料,采用溶胶-凝胶（Sol-Gel）技术合成出锆溶胶,并探讨了制备过程中各种因素对锆溶胶性质的影响。     

溶胶—凝胶法制备Al2O3-ZrO2-SiO2复合薄膜

本文采用溶胶—凝胶法以异丙醇铝、正硅酸乙酯和氧氯化锆为原料，HNO3为催化剂，PVA为成膜助剂，在多孔陶瓷管上制得了Al2O3-ZrO2-SiO2复合薄膜。研究了组分配比对溶胶性质的影响，结果表明Al2O3-ZrO2-SiO2在8：1：2～12：1：2之间时可得到性能符合要求的溶胶，     

TEAB和DMF对SiO_2/ZrO_2无机膜制备的影响

以正硅酸乙酯(TEOS)、氧氯化锆(Zr OCl2·8H2O)、无水乙醇(Et OH)和水为原料,四乙基溴化铵(TEAB)和N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为模板剂,盐酸为催化剂,采用溶胶-凝胶法制备无机复合膜。在锆含量不同的情况下,分别考察两种模板剂对无机膜涂膜液稳定性的影响;并探讨了模板剂对膜性能(即渗透比和渗透通量)的影响。研究表明,两种模板剂均对溶胶的稳定性存在一定程度的作用,且在高锆含量下两者对稳定性的影响更显平稳些;模板剂能够显著提高膜的综合性能。     

溶胶-凝胶法制备Al2O3-ZrO2-SiO2复合薄膜

本文采用溶胶-凝胶法以异丙醇铝、正硅酸乙酯和氧氯化锆为原料，HNO3为催化剂，PVA为成膜助剂，在多孔陶瓷管上制得了Al2O3-ZrO2-SiO2复合薄膜。研究了组分配比对溶胶性质的影响，结果表明Al2O3：ZrO2：SiO2在8：1：2～12：1：2之间时可得到性能符合要求的溶胶。通过扫描电镜可观察到膜的孔径为2～5μm，且膜与基底结合良好。     

TEAB和DMF对SiO_2/ZrO_2无机膜制备的影响

以正硅酸乙酯(TEOS)、氧氯化锆(Zr OCl2·8H2O)、无水乙醇(Et OH)和水为原料,四乙基溴化铵(TEAB)和N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为模板剂,盐酸为催化剂,采用溶胶-凝胶法制备无机复合膜。在锆含量不同的情况下,分别考察两种模板剂对无机膜涂膜液稳定性的影响;并探讨了模板剂对膜性能(即渗透比和渗透通量)的影响。研究表明,两种模板剂均对溶胶的稳定性存在一定程度的作用,且在高锆含量下两者对稳定性的影响更显平稳些;模板剂能够显著提高膜的综合性能。     

一种氧化锆纳米线的合成方法

该技术涉及一种纳米陶瓷材料的制备工艺。该方法是以氧氯化锆(ZrOCl2·8H2O)、草酸(H2C2O4·2H2O)为原料,在室温下分别配制氧氯化锆(ZrOCl2)与草酸的水溶液,并在不断搅拌氧氯化锆溶液的情况下,将草酸水溶液慢慢加入到氧氯化锆溶液中,然后继续不断地搅拌,得到锆溶胶;然后将多孔氧化铝膜浸入到所得的锆溶胶中,待10min后,在压力为1.3MPa情况下加压5h;将经处理过的膜从溶胶中取出,在红外灯下烘干,再在500℃、氩气氛下常压焙烧5h,即得到氧化锆纳米线阵列。该方法工艺简单,原料易得,可合成出直径为50～300nm,长度大于10μm的氧化锆纳米线。…     

聚乙烯醇对铝硅溶胶理化性能的影响

为了提高铝硅溶胶的理化性能,研究了加入不同量聚乙烯醇(PVA)对铝硅溶胶成纤性和稳定性的影响,测试了溶胶的黏度、流变特性、表面张力、折光指数、显微结构,凝胶纤维的直径及分布范围和渣球含量。结果表明:未加PVA时,溶胶不具有可成纤性;加入PVA的质量分数为1.0%时,溶胶的成纤性较好,溶胶的黏度和折光指数具有一定时间的不变性,制得的凝胶纤维细而均匀,渣球含量低;随着PVA加入量的增加,溶胶的黏度逐渐增大,流变性能逐渐向非牛顿型流体转变,溶胶的凝胶化过程加快;当PVA的质量分数达到4.0%时,Al(OH)3的出现降低了胶体的稳定性,胶体转变为非牛顿型流体,成纤性变差,制得的凝胶纤维粗而不均匀,渣球较多。     

SiO_2/ZrO_2无机复合膜制备的研究

以正硅酸乙酯(TEOS)和氧氯化锆(ZrOCl2·8H2O)为先驱体,乙醇为溶剂,采用溶胶-凝胶法在Al2O3基体上制备了SiO2/ZrO2无机复合膜。重点考察了锆含量、浸没时间、涂膜方式对膜性能的影响。实验结果表明:随着锆含量的增大,渗透比达到最大值时的涂膜次数减少,采用高低锆浓度结合涂膜以及适当的浸没时间可以提高膜的综合性能。     

溶胶-悬浮液混合制备ZrO_(2(n))-Al_2O_3纳米复合陶瓷

采用微波加热水解氧氯化锆及醇水混合液体,制得ZrO_2前驱物——纳米水合氧化锆溶胶。讨论了反应液体中氧氯化锆浓度和醇/水比对生成物平均粒度及其分布的影响;得出了采用聚甲基丙烯酸铵作为电空间稳定剂的亚微米级氧化铝水悬浮液的稳定条件;阐述了溶胶-悬浮液混合制备复合陶瓷的工艺过程。     

二硼化锆-碳化硅复相陶瓷纤维的制备与表征

分别采用八水合氧氯化锆、硼酸、蔗糖、正硅酸乙酯为锆源、硼源、碳源和硅源,柠檬酸为络合剂,聚乙烯醇为纺丝助剂,通过干法纺丝制备了前驱体纤维,然后在氩气氛围下逐渐升温至1600℃并保温2 h,获得了二硼化锆-碳化硅复相陶瓷纤维。通过红外光谱、热失重分析、X射线衍射、扫描电镜等对前驱体纤维和陶瓷纤维进行了表征。结果表明:原料之间发生了相互反应,前驱体纤维具有良好的稳定性,硅源参与反应生成了碳化硅并细化了晶粒,提高了陶瓷纤维的致密度,并且使陶瓷纤维具有更好的高温抗氧化性。     

PREPARATION OF ZrO_(2(n)) - A1_2O_3 CERAMIC NANOCOMPOSITE BY MIXING SOL WITH AQUEOUS SUSPENSIONS

采用微波加热水解氧氯化锆及醇水混合液体,制得ZrO_2前驱物——纳米水合氧化锆溶胶。讨论了反应液体中氧氯化锆浓度和醇/水比对生成物平均粒度及其分布的影响;得出了采用聚甲基丙烯酸铵作为电空间稳定剂的亚微米级氧化铝水悬浮液的稳定条件;阐述了溶胶-悬浮液混合制备复合陶瓷的工艺过程。     

溶胶--凝胶碳热还原法制备硼化锆超细粉体

以氧氯化锆、硼酸、葡萄糖等为原料,在柠檬酸和乙二醇的螯合作用下,采用溶胶--凝胶、碳热还原工艺合成了ZrB2超细粉体。研究了原料配比及合成温度对合成超细粉体的影响。结果表明:不同的B/Zr及C/Zr摩尔比显著影响ZrB2超细粉体的合成,其最佳摩尔比为:n(B)/n(Zr)=2.5,n(C)/n(Zr)=6.5;当热处理温度为1 773K时能够合成纯相的ZrB2超细粉体;1 773K保温2h条件下合成的ZrB2超细粉体的颗粒尺寸为1~2μm,晶粒尺寸为55nm。     

溶胶-凝胶法制备ZrO_2/聚苯酯复合材料的性能研究

纳米尺寸的二氧化锆有着广泛而重要的应用。基于新的方法和发展使得国内外二氧化锆各种各样的制备方法和最近的应用随处可见。本文采用ZrOCl_2·8H_2O,使用溶胶-凝胶法制备锆溶胶。通过溶胶-凝胶法,在室温条件下,缓慢将氨水与氧氯化锆溶液滴加至缓冲溶液中,制得前驱体沉淀,经抽滤洗涤后用硝酸重新分散滤饼,于75益水浴加热5~12 h,制得澄清透明状纳米级锆质溶胶。系统分析了不同浓度的前躯体溶液、pH值以及缓冲溶液等因素对制备的锆溶胶粒径、稳定性的影响。结果表明,溶胶中粒子呈伞状、柱状,且分散均匀。溶胶粒子大小为12~15 nm。在pH值为0.8~1.4条件下,溶胶能长期稳定存在。再和聚苯酯反应,发现聚苯酯的耐热性明显提高。