HPLC法测定不同品种辣椒药材中辣椒碱的含量

目的测定辣椒药材中辣椒碱的含量。方法采用反相高效液相色谱法,色谱柱:DiamonsilTM(钻石)C18柱(250mm×4.6mm,5μm,迪马公司);流动相:甲醇-水-磷酸(70∶30∶0.1);流速:1.0mL.min-1;检测波长281nm;柱温为30℃。结果辣椒碱在0.1006～4.0240μg之间与峰面积线性关系良好;辣椒碱的平均回收率为101.18%,RSD=1.81%。结论该方法可用于不同品种辣椒药材中辣椒碱的含量测定。     

HPLC法测定辣椒精中辣椒碱和二氢辣椒碱的含量

目的建立同时测定辣椒精中2个主要成分辣椒碱及二氢辣椒碱含量的测定方法。方法采用高效液相色谱方法 ,C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),甲醇-水(70:30)为流动相,流速为1.0mL/min,检测波长为280nm。结果辣椒碱及二氢辣椒碱分别在1.955～7.820μg(r=0.9999)、2.709～7.224μg(r=0.9955)范围内呈良好线性关系,平均加样回收率分别为101.57%、108.87%。结论该法简便,结果准确、可靠,可用于测定辣椒精中辣椒碱和二氢辣椒碱的含量。     

家兔静脉注射辣椒碱纳米乳及溶液的药动学比较研究

目的:建立HPLC-荧光法测定家兔血浆中辣椒碱含量,并比较家兔静脉注射辣椒碱纳米乳及辣椒碱溶液的药动学参数差异。方法:采用双周期交叉试验设计,6只家兔分别单剂量注射辣椒碱纳米乳及溶液,分别在给药后3,6,9,12,15,25,40,60,90,120 min时取血,以HPLC-荧光法测定血药浓度,并计算主要药动学参数。结果:辣椒碱在0.197～49.3 g.L-1(r=0.999 6)内线性良好,最低检测限为5.9 ng.mL-1,回收率为102.5%～107.6%,RSD5%。辣椒碱纳米乳及溶液的消除半衰期t1/2分别为(11.77±2.32)min和(9.53±2.19)min,AUC为(5 311±1 324.6)ng.mL-1.kg-1.min和(4 909.5±1 110.4)ng.mL-1.kg-1.min。结论:HPLC-荧光法简便、准确、灵敏,适用于辣椒碱的血药浓度测定。家兔静脉注射辣椒碱纳米乳及溶液的主要药动学参数比较无显著性差异。     

大叶钩藤中柯诺辛碱的含量测定

目的 高效液相色谱法测定大叶钩藤中柯诺辛碱的含量,为建立大叶钩藤的质量标准提供参考.方法 采用Discovery C18柱(25 cm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇:0.02%三乙胺水溶液=70∶30(V/V),流速为1.0 ml/min,检测波长242 nm.结果 测得大叶钩藤中柯诺辛碱的含量平均值为0.2240%,柯诺辛碱的平均回收率为99.7%,RSD=1.84%(n=3).结论 大叶钩藤中柯诺辛碱的含量为0.224 0%;该方法简便可行,重复性好,可为大叶钩藤药材的质量控制提供参考.     

辣椒碱-壳聚糖/海藻酸钠微球的制备与体外释药研究

目的制备具有缓释效果的辣椒碱缓释制剂,拓宽辣椒碱提取物的应用。方法以辣椒碱提取液为原料,制备了辣椒碱-壳聚糖/海藻酸钠微球。采用单因素法优化了辣椒碱-壳聚糖/海藻酸钠微球的制备工艺,并研究了其体外缓释效果。结果辣椒碱-壳聚糖/海藻酸钠微球的最佳制备工艺条件为:海藻酸钠质量浓度为15.00 g/L、氯化钙用量为4倍辣椒碱海藻酸钠混合液体积、壳聚糖用量为2倍辣椒碱海藻酸钠混合液体积、辣椒碱浓缩液质量浓度为1.49g/L,制备的辣椒碱-壳聚糖/海藻酸钠微球包封率达到43.6%,载药量为18.2 mg/g。结论体外实验表明辣椒碱-壳聚糖/海藻酸钠微球在胃液中释放较小,在肠液中具有良好的缓释控制效果,满足缓释制剂的要求。     

辣椒碱的研究进展

辣椒果实中的辣味成分是一类以辣椒碱为主的生物碱类物质。辣椒碱（capsaicin）最早由Thresh（1876年）从辣椒果实中分离出来。此后，又有一些辣椒碱的同系物在辣椒果实中被发现，被统称为辣椒碱类物质，至今已发现14种以上，其中辣椒碱和二氢辣椒碱（dihydrocapsaicin）约占总量的90％以上，其余仅占少量。辣椒碱化学名称为[（4-羟基-3-甲氧基苯基）-甲基]-8-甲基-（反）-6-壬烯酰胺，纯品为白色片状结晶，易溶于甲醇、乙醇、丙酮、氯仿、苯及乙醚，因其具有酚羟基而呈弱酸性，且可与斐林试剂发生呈色反应。     

延胡索生物碱的高速逆流分离制备和纯化

目的采用高速逆流色谱法,制备延胡索中的4个主要生物碱。方法应用高速逆流色谱仪,以氯仿-甲醇-0.1mol/L盐酸(4∶3∶2,V/V/V)或(4∶3∶4,V/V/V)的上相为固定相,下相为流动相,组成溶剂系统对延胡索的生物碱进行分离纯化。结果分离得到4个生物碱,分别为非洲防己碱、黄连碱、巴马汀、去氢紫堇碱,纯度依次为91%、94%、92%、97%。结论建立的高速逆流色谱法,可用于延胡索中主要生物碱的制备,该方法快速、简便,产物得率和纯度较高。     

大孔吸附树脂分离纯化荷叶中阿朴啡类生物碱

目的优化大孔吸附树脂分离纯化荷叶中阿朴啡类生物碱的洗脱条件。方法采用大孔吸附树脂柱色谱法,以不同体积分数甲醇水溶液进行洗脱,分离富集阿朴啡类生物碱,并配以HPLC进行同步监控。结果基于不同体积分数甲醇水洗脱液对各种阿朴啡类生物碱洗脱能力不同,采用70%、80%、95%甲醇水溶液进行梯度洗脱,荷叶中3种主要的阿朴啡类生物碱得到了分离富集。70%甲醇水溶液洗去目标物以外的杂质后,75.58%的N-降荷叶碱和65.03%的O-降荷叶碱富集于80%甲醇水洗脱液中,69.46%荷叶碱富集于95%甲醇水洗脱液中。各洗脱液分别蒸干后得固体,N-降荷叶碱和O-降荷叶碱在相应的固体中质量分数分别为44.01%、7.61%。荷叶碱在相应的固体中质量分数为68.52%。结论此方法操作简单、重复性好,能有效分离富集荷叶中阿朴啡类各种生物碱。     

局部用辣椒碱传递体的制备及体外评价

目的:制备辣椒碱传递体,并对其质量进行评价。方法:采用高剪切分散乳化均质机制备辣椒碱传递体,并对其大小与结构、包封率、释放度及体外皮肤渗透性进行评价。结果:辣椒碱传递体结构为小单室,平均粒径150.6 nm,当脂质含量为8%时,包封率为96.7%。体外累积释放量随接受液中乙醇含量的提高而增加,不同基质大鼠腹部皮肤体外辣椒碱累积透皮量为:传递体>霜剂、混悬液。不同种类皮肤辣椒碱累积透皮量为:小鼠大鼠人,人体皮肤辣椒碱累积透皮量为:表皮膜真皮层、完整皮肤。结论:辣椒碱传递体包封率达到药典的规定(>80%),辣椒碱传递体的确可以增加辣椒碱的皮肤透过性,皮肤种类及皮肤的不同层次影响辣椒碱传递体的皮肤透过性。     

辣椒碱在不同介质中的平衡溶解度

目的:测定辣椒碱在不同介质中的平衡溶解度。方法:采用HPLC测定辣椒碱在生理盐水、油酸、肉豆蔻酸异丙酯、不同体积分数乙醇、乙醇-磷酸盐缓冲液、聚乙二醇400水溶液中的溶解度。结果:随着所选用溶剂极性的降低,辣椒碱的溶解度逐渐增大;混合溶剂中半极性溶剂的比例增加,辣椒碱溶解度逐渐增大;当乙醇体积分数为40%时,辣椒碱的溶解度增加到30.4 g.L-1。结论:辣椒碱的平衡溶解度与介质的极性有关,可通过调节介质的极性,增加辣椒碱的溶解度。     

辣椒碱磷脂复合凝胶的制备及其药动学行为

目的制备辣椒碱磷脂复合凝胶,并考察其药动学行为。方法溶剂挥发法制备磷脂复合物,再将其PBS溶液倒入卡波姆940溶液中以制备凝胶。在单因素试验基础上,以投料比(磷脂-辣椒碱)、辣椒碱质量浓度、反应时间为影响因素,磷脂复合物复合率为评价指标,星点设计-响应面法优化制备工艺。家兔分别经皮给药磷脂复合凝胶、普通凝胶后,LC-MS/MS法测定血浆中辣椒碱含有量,再绘制2种凝胶的药-时曲线,计算其药动学参数。结果最佳条件为投料比2.3∶1,辣椒碱质量浓度16 mg/m L,反应时间2 h,反应温度55℃,复合率97.84%。与普通凝胶相比,磷脂复合凝胶的Cmax、AUC0→∞更高,tmax更低。结论辣椒碱制备成磷脂复合凝胶后,可显著增加其生物利用度,并促进药物经皮吸收。     

从黄芩茎叶粗提物中制备野黄芩苷的研究

目的以黄芩茎叶粗提物为原料,制备野黄芩苷。方法运用单因素试验考察碱提pH、酸沉pH、固液比等提取条件对黄芩茎叶总黄酮含有量和浸膏得率的影响。结果碱提pH为7.5,酸沉pH为0.5,固液比为1∶12,所得沉淀中总黄酮质量分数为80%以上。同时,以甲醇为溶剂进行重结晶从总黄酮中分离得到野黄芩苷,经高效液相色谱检测,野黄芩苷质量分数为93.7%。结论本实验采用的方法操作简单,得到的野黄芩苷纯度较高,适合于工业化生产。     

辣椒碱立方液晶凝胶的制备、表征及含量测定

目的:对辣椒碱立方液晶凝胶进行表征,建立辣椒碱高效液相含量测定方法。方法:以甘油单油酸酯为液晶材料、辣椒碱为主药,采用自乳化方法制备了辣椒碱立方液晶凝胶;用偏光显微镜及小角衍射对立方液晶凝胶进行了表征;采用高效液相测定了立方液晶凝胶中辣椒碱的含量。结果:立方液晶凝胶在偏光显微镜下视野黑暗;小角衍射显示在0.109 6,0.133 4,0.155 7,0.188 3-1处出现信号峰,峰位置符合q1∶q2∶q3∶q4=2∶3∶4∶6,特征峰显示其内部结构为Pn3m(Q224)。高效液相色谱法测定立方液晶凝胶中的辣椒碱线性范围为3.25×10-4~2.08×10-2g.L-1(R2=1),平均回收率97.53%,RSD 2.9%(n=9)。结论:偏光显微镜及小角衍射适宜于立方液晶凝胶的表征,高效液相测定方法简便、可行。     

中药钩藤最优醇提工艺研究

目的:考察中药钩藤最优醇提工艺。方法:以钩藤碱和异钩藤碱的总量及浸膏得率为考察指标设立单因素考察,得出醇提的最佳溶媒浓度和提取次数。通过正交实验方案设计,以药材浸泡时间、提取时间和加醇量为因素,确定合理可行的提取工艺。结果:用70%的乙醇,分两次提取,提取前浸泡0.5 h,加醇量分别为饮片的6、4倍,提取时间分别为1.5、1.0 h。结论:试验表明,通过该提取工艺钩藤碱和异钩藤碱总提取率可达24.34%,浸膏得率可达12.97%。     

银花芒果颗粒的质量标准研究

目的:建立银花芒果浸膏(金银花,芒果叶,陈皮等)的HPLC指纹图谱.方法:用梯度洗脱法,对银花芒果浸膏进行HPLC测定,流动相为乙腈-甲醇-0.05%磷酸采用线性梯度洗脱,检测波长为238 nm.结果:运用梯度洗脱能很好分离银花芒果浸膏中的各类成分;经方法学考察,HPLC指纹图谱具有良好的重现性;10批样品中共有峰有12个.结论:本研究建立的银花芒果浸膏HPLC指纹图谱分析法可用于银花芒果浸膏质量的综合评价.     

喉咽清口服液抗炎活性成分的筛选

目的筛选喉咽清口服液(土牛膝、马兰草、天名精、车前草)中的抗炎活性成分。方法 ODS-AQ反相柱分离喉咽清浸膏后,分别用水、10%甲醇、30%甲醇、50%甲醇、70%甲醇、90%甲醇、甲醇、异丙醇进行洗脱。构建LPS(1μg/mL)诱导的巨噬细胞RAW264.7炎症模型,以NO释放量为指标来评价浸膏及其洗脱组分的抗炎活性。LC-MS法鉴定相关成分结构,RP-HPLC法测定其含量。结果 70%甲醇洗脱组分的体外抑制NO作用最强,IC_(50)为35.25μg/mL,其主要活性成分为竹节参皂苷Ⅴ、竹节参皂苷Ⅳa,其中后者含量更高,活性更好。竹节参皂苷Ⅳa在0.15～3.0μg范围内线性关系良好(R~2=0.999 6),平均加样回收率为104.22%,RSD为1.61%,3批样品中其含量均高于0.2 mg/mL。结论竹节参皂苷Ⅳa为喉咽清口服液的主要抗炎活性成分。     

没食子中没食子酸含量测定及总鞣质提取方法的研究

目的 研究没食子总鞣质提取方法,测定没食子中没食子酸的含量.方法 以提取物中总鞣质含量为指标,采用水浸泡、70%甲醇超声、50%乙醇搅拌、80%丙酮浸泡等提取方法提取得浸膏,用HPLC测没食子酸含量,用干酪素法测总鞣质含量.结果 不同溶剂提取工艺中,鞣质提取率高低顺序为甲醇超声>水浸>乙醇搅拌>丙酮浸泡;没食子中没食子酸含量为2.25%.结论 甲醇超声提取物中总鞣质含量最高,该方法可为提取没食子中总鞣质的提取方法.     

钩藤中钩藤碱、异钩藤碱的提取与含量测定

目的 研究和探讨钩藤药材中钩藤碱与异钩藤碱的最佳提取与含量测定方法.方法 采用Phenomenex C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm),以甲醇-0.01 mmol·L-1三乙胺水溶液(70:30,冰醋酸调pH 7.0)为流动相;流速:0.5 mL·min-1;柱温:30℃;进样器温度:5℃;检测波长为245 nm,测定和考察钩藤不同时间的水煎液和不同条件下甲醇冷浸超声提取液中主要有效成分钩藤碱和异钩藤碱含量的变化.结果 钩藤碱回归方程Y=76.7170X-0.0727(r=0.999 8),在2.5～80.0μg·mL-1范围内线性关系良好,平均加样回收率99.84%～116.91%,RSD小于8.8%;异钩藤碱回归方程Y=87.4729X-0.3666(r=0.999 7),在2.0～80.0μg·mL-1范围内线性关系良好,平均加样回收率87.08～104.97%,RSD小于7.3%;甲醇冷浸超声提取液中钩藤碱与异钩藤碱的提取率大约是水煎液中的十倍.在甲醇提取工艺中,影响提取率的因素从大到小依次为超声时间、甲醇用量、冷浸时间,经正交实验优选的最佳提取工艺为用20倍质量的甲醇,冷浸24h,超声60min.结论 钩藤药材中有效成分钩藤碱与异钩藤碱的提取,采用甲醇冷浸超声法优于水煎法.该含量测定方法快速、简便、准确,可为评价钩藤药材的质量提供依据.     

高效液相色谱荧光检测器测定大鼠血浆中苦豆碱的含量

目的:建立丹磺酰氯柱前衍生HPLC法测定大鼠血浆中苦豆碱含量的方法.方法:采用甲醇进行沉淀蛋白,以盐酸麻黄素为内标,采用丹磺酰氯对血样中的苦豆碱及内标进行衍生化后,以VP-ODS C18色谱柱进行分析,流动相为乙腈-甲醇-0.02M醋酸铵溶液=50:15:35;荧光检测器波长:Ex=345 nm,Em=523 nm;柱温25℃,流速1 mL/min.结果:苦豆碱在浓度0.25～10μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 5),日内、日间精密度RSD小于8%,平均回收率大于82%.结论:该方法简单、重现性好,可用于苦豆碱的药代动力学研究.     

促透剂对辣椒碱巴布剂透皮吸收的影响

辣椒为茄科植物辣椒的果实,主要活性成分为辣椒碱、二氢辣椒碱、降二氢辣椒碱,其中辣椒碱的量最高。辣椒碱对带状疱疹后遗神经痛、三叉神经痛、糖尿病神经痛、风湿性关节炎、牛皮癣等有显著疗效[1]。以辣椒碱为原料的制剂很少。以烯丙基蔗糖亲水性凝胶为基质的巴布贴剂具有载药量大,透皮效果好,药量成分可控,透气性好,对皮肤无刺激等优点,是一种理想的经皮给药系统。因此,本研究对影响辣椒碱巴布剂的透皮吸收促进剂薄荷醇、冰片、桉叶油、氮酮进行筛选。1仪器与试药自制改良F ranz扩散池;79—1型磁力加热搅拌器(山东省鄄城光明仪器有限公司…