乙酰丙酮法测定食品中甲醛及前处理方法探讨

[目的]研究不同食品前处理方法对甲醛提取和测定的影响,为选择合适的方法提供实验依据。[方法]对5类食品分别采用4种不同的前处理方法,用乙酰丙酮分光光度比色法测定,并比较方法间差异和各自的特点。[结果]不同的前处理方法所得结果差异显著,平均回收率和相对标准偏差分别为：室温浸泡法91.7%和1.28%;加热浸泡法90.4%和1.29%;直接蒸馏法83.9%和1.27%;水蒸汽蒸馏法82.8%和1.78%。[结论]测定食品中的甲醛时,对不同食品应采用不同的前处理方法。     

测定食品中甲醛的样品前处理方法比较

目的对测定食品中甲醛的四种样品处理方法进行比较,并对超声提取法的提取时间进行优化试验。方法用乙酰丙酮分光光度法。结果乙酰丙酮分光光度法简便,适应于大批量样品的测定。样品的前处理方法：直接蒸馏法和水蒸气蒸馏法的测定值差异无统计学意义,其中以水蒸气蒸馏法为最佳;而超声提取法和水浸泡法的测定结果则偏低,但更简单、快速,而且测定的只是游离甲醛,这对于在食品中添加甲醛或用甲醛水溶液浸泡食品,是很实用的。由超声时间实验,认为超声提取8min～10min为宜。结论实验发现,测定不同类别食品中的甲醛,样品处理应选用不同的方法,才能获德样品中的真实含量。     

环境温湿度对便携式甲醛测定仪准确度的影响

]目的：验证便携式甲醛测定仪在不同甲醛浓度、不同温度或不同湿度下检测数据的准确性和方法的可行性。方法分别在三种状态下,在同一地点同步用酚试剂分光光度法和便携式甲醛测定仪进行甲醛含量测定,并对检测结果进行统计分析。结果酚试剂分光光度法和甲醛分析仪法检测结果受待测甲醛浓度、温度变化影响不大,可以相互替代。相对湿度在30%~70%之间时, 测定值与酚试剂法对比无显著差异。相对湿度<30%或>70%, 相对误差>5%。而且湿度大于70%时,统计学上存在差异。结论便携式甲醛测定仪操作简便、可现场直接读取甲醛浓度,在一定条件下,检测数据与国标法具有一定可比性,测定结果较为准确,可用于现场监测,但在用该检测结果进行室内环境甲醛污染状况评价时应综合考虑环境湿度对测定结果带来的影响,正确选择检测方法,以使结果准确可靠。     

高效液相色谱法同时测定保健酒中的微量甲醛和乙醛

目的探讨柱前衍生高效液相色谱法(HPLC)测定保健酒中微量甲醛和乙醛的方法。方法样品经水蒸气蒸馏,与2,4-二硝基苯肼(DNPH)在60℃水浴中衍生成为苯腙,经二氯甲烷提取后挥干,加乙腈∶水(1∶1V/V)复溶,取滤液采用HPLC进行检测。以乙腈+水为流动相,梯度洗脱。结果甲醛、乙醛在0.5~10.0mg/L浓度范围内,线性关系良好,相关系数(r)0.999。平均回收率甲醛为96.9%~103.3%,乙醛为99.8%~106.0%;相对标准偏差(RSD)甲醛为1.8%~6.3%,乙醛为1.6%~5.6%;最低检出限甲醛、乙醛分别为0.03、0.05mg/L。结论建立的方法灵敏度较高,且简便、准确,适用于快速测定深色发酵类保健酒中甲醛和乙醛的含量。     

定氮蒸馏装置在甲醛测定中的应用

食品中甲醛的检测方法中,样品的预处理是重要步骤.常用的乙酰丙酮和变色酸法测定食品中甲醛是利用甲醛低沸点的物理特征,使用锥形瓶水蒸气蒸馏,将样品中甲醛随水蒸气挥发冷凝于吸收液中,来测定冷凝吸收液中甲醛含量.实验证明,这种水蒸气蒸馏的方法回收率非常低,满足不了定量的要求.我们在工作中反复探讨,针对回收率低的主要原因,采用测定蛋白质所使用的定氮蒸馏装置处理含有甲醛的样品,使回收率得到明显提高,在检测掺杂样品中发挥了作用.现报告如下.     

两种前处理对乙酰丙酮法测定食品中甲醛的影响比较

本文对乙酰丙酮法测定食品中甲醛的两种前处理方法进行了比较，结果表明用蒸馏法进行样品前处理时。在蒸馏过程中不同食品的某些化学成分发生改变，产生甲醛而对测定结果有干扰，而采用浸泡提取测定食品中甲醛，有效避免了假阳性的发生，为方法的进一步完善提供一定的检测依据。     

两种前处理方法测定面粉中吊白块含量的探讨

目的:摸索较优的前处理条件以准确测定小麦粉中的吊白块含量。方法:以乙酰丙酮为显色剂研究恒温水浴法及水蒸汽蒸馏法提取小麦粉中甲醛的条件,从而对测定结果进行比较。结果:实验发现80℃水浴30 m in、水蒸汽蒸馏150 m l吊白块的回收率均可达80%以上,且精密度好。结论:两种前处理方法均适用于提取小麦粉中的甲醛,以此来间接定量小麦粉中的吊白块。     

酚试剂分光光度法测定饮用水中甲醛

目的 建立测定饮用水中甲醛方法.方法 利用水溶液中甲醛与酚试剂反应生成嗪,嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化成蓝绿色化合物,产生颜色与甲醛含量成正比的原理,采用酚试剂分光光度法对饮用水中的甲醛含量进行测定,并与AHMT分光光度法比较.结果 本方法的线性范围0.005～0.100 mg/L,检出限为5×10-4mg/L,RSD为1.02%～1.17%,样品加标回收率为96.4%～107.2%.结论 该法用于实际水样检测,结果满意.     

酚试剂-示波极谱法测定公共场所空气中甲醛

目的建立一种新的测定公共场所空气中甲醛方法。方法以0.005%酚试剂作吸收液,在10 g/L NaCl和10 g/L盐酸苯肼体系中,示波极谱法测定公共场所空气中甲醛。结果该方法线性范围在0.00~2.50μg/10 ml,关系良好,灵敏度高。用0.005%酚试剂作吸收液稳定性较好,最低检出质量0.02μg。精密度为1.26%~3.11%,在-870 mv处产生一灵敏极谱峰,加标回收率为95.2%~101.2%。结论用酚试剂—示波极谱法测定公共场所空气中甲醛方法简单、稳定性好、容易操作,适用于公共场所空气中甲醛的测定。     

室内空气中甲醛检测方法的探讨

目的：探讨甲醛分析仪法检测室内甲醛浓度结果的准确性。方法在相同的环境条件下,利用甲醛分析仪法和酚试剂法同时测定室内空气中甲醛样本,比较两种方法测定结果的相对误差。结果两种测定方法在装修后一年组相对误差3.48%,在新装修组相对误差1.88%;两种方法测定结果呈正相关。结论 htV甲醛分析仪可以用于公共场所室内空气中甲醛浓度的测定。     

水产品中甲醛的柱后衍生-高效液相色谱测定法

目的建立一种水产品中甲醛柱后衍生-高效液相色谱荧光检测的分析方法。方法样品经过三氯乙酸超声提取后,过滤进样,经反相ODS-C_(18)柱分离,在衍生池温度为100℃条件下,与0.05 mol/L乙酰丙酮、0.81 mol/L乙酸铵进行衍生,荧光检测器检测,外标法定量。结果甲醛质量浓度在0.025~10.0 mg/L范围内呈良好线性,相关系数为0.999 3,方法检出限为0.10 mg/kg,定量限为0.25 mg/kg,加标回收率为84%~95%。与水蒸气蒸馏-分光光度法比较,差异无统计学意义。结论方法前处理简单,干扰少,检出限低,适用于水产品中甲醛含量的测定。     

高压罐消解和湿法消解测定食品中铅的比较

目的通过高压罐消解和湿法消解2种方法测定食品中的铅,探讨2种方法的可靠性。方法以铅的标准样品为例,运用高压罐消解和湿法消解处理样品,石墨炉原子吸收光谱法测定标准样品中铅的含量,从精密度、准确度和加标回收率以及2种前处理方法消耗试剂量和时间等方面进行比对。结果高压罐消解法的RSD为5.0%,测定值与真值的绝对差值为0.001 mg/kg,加标回收率为95.0%~102.5%,消耗试剂4 ml~6 ml,消解完全用时4 h~5 h(不包括浸泡过夜的时间);而湿法消解的RSD为7.7%,测定值与真值的绝对差值为-0.006 mg/kg,加标回收率为80.0%~97.5%,消耗试剂10 ml~20 ml,消解完全用时7 h~10 h(不包括浸泡过夜的时间),前者的结果稍优于后者。结论 2种消解方法都能满足日常样品的检测分析,而要做精、准、快的考核样品时,高压罐消解法更准确可靠,是样品前处理的首选方法。     

流动注射测定饮用水中挥发性酚和氰化物方法的研究

目的:为获得一种方便、准确和灵敏测定水中挥发性酚和氰化物的检测方法。方法:应用流动注射技术在线测定饮用水中挥发性酚和氰化物,其中测定挥发性酚时水样在线蒸馏后不经氯仿萃取直接进行定量分析。结果:挥发性酚的最低检测浓度为1.5μg/L;线性范围1.5~50μg/L呈直线,其相关系数r≥0.999;相对标准偏差为2.3%~7.4%;加标回收率为88.9%~109%。氰化物的最低检测浓度为0.25μg/L;线性范围2.0~50μg/L呈直线,其相关系数r≥0.999;相对标准偏差为0.7%~4.0%;加标回收率为92.8%~104%。结论:流动注射方法操作简便、灵敏度高、线性范围、精密度和准确度符合检测要求。     

尿酚测定(水蒸气蒸馏-4-氨基安替比林比色法)规范化研究

本文采用水蒸气蒸馏法处理尿样,4-氨基安替比林比色测定尿中酚的浓度,当尿酚浓度在0—150mg/L范围内其吸光度读数与浓度呈密切直线相关(r=0.9997),方法回收率为93%,酚浓度为15、30、60、90和150mg/L时的变异系数分别为1.5%、1.4%、0.8%、1.1%及0.9%。方法的最低检出限为2mg/L。     

食品包装铝箔纸中铅含量测定及分析

目的:采用石墨炉原子吸收法测定食品包装铝箔纸(俗称锡纸)铅含量。结果:盐酸+硝酸浸泡消化前处理和乙酸浸泡处理其含铅量有较大差异,也就是痕量铅和表面迁移铅有较大差距。结论:使用盐酸+硝酸直接浸泡消化处理样品测定食品包装铝箔纸铅含量,方法简便、准确、实用,测定的线性范围0.00~50.00μg/L。不同样品处理铅的精密度试验的相对标准偏差分别为1.23%~1.58%,并进行了回收实验,加标回收率在91.1%~107.1%之间。     

两种室内空气中甲醛检测方法的比较

目的验证便携式甲醛检测仪(光电光度法)实际工作中检测结果的准确性和方法的可操作性。方法按《公共场所卫生检验方法第二部分:化学污染物》(GB/T 18204.2-2014)要求,分别用光电光度法和酚试剂分光光度法,同时对室内空气甲醛浓度进行检测,并对两组结果进行比较。结果在同一时间段和环境条件下,分别用光电光度法和酚试剂分光光度法测定空气中甲醛浓度,结果分别为(0.274±0.038)、(0.272±0.021)mg/m~3,两组数据的差值做正态分布检验,结果符合正态分布(P=0.879),进一步配对t检验结果差异无统计学意义(t=0.189,P=0.855)。结论光电光度法甲醛检测仪与酚试剂分光分度法检测结果差异无统计学意义,检测仪有利于现场实际检测。     

应用连续流动分析法快速测定输配水设备中挥发酚

目的 利用连续流动分析法测定输配水设备中挥发酚,评价方法的检测效果。方法 将输配水设备依规范处理浸泡后,采用AA3连续流动分析仪,根据样品在酸性条件下蒸馏,蒸馏物与4-氨基安替吡啉和铁氰化钾反应来测定游离酚和取代酚,生成的红色反应产物原理,对浸泡水进行测试分析。结果 连续流动分析法在输配水设备浸泡水中挥发酚浓度为0～40.00 ug/L时线性关系良好,相关系数r ＞ 0.999,检出限为0.431 ug/L,样品加标回收率为94.40%～105.45%。结论 连续流动分析法灵敏度高,重现性好,可用于输配水设备中挥发酚的快速、痕量分析。     

DNPH柱前衍生高效液相色谱法测定啤酒中微量甲醛和乙醛

目的:探讨DNPH柱前衍生高效液相色谱法测定啤酒中微量甲醛和乙醛的方法。方法:采用蒸馏法处理样品,馏出液于60℃的水浴中衍生20 min,用环己烷提取,最后于液相色谱仪进行分析定量。结果:甲醛、乙醛在0μg/ml～8.0μg/ml浓度范围内,标准曲线线性关系良好,相关系数r分别为0.9998、0.9995;甲醛的相对标准偏差为0.7%～2.9%,乙醛的相对标准偏差为1.3%～3.5%;甲醛的加标回收率为93%～96%,乙醛的加标回收率为93%～102%;甲醛检测结果与国标方法比较无显著性差异(P>0.05)。结论:本方法不但可同时检测啤酒中微量的甲醛和乙醛,具有灵敏度高、选择性好、精密度和准确度好等优点,而且简便、快捷,适合分析大批量检测工作。     

全自动凯式定氮仪-超高效液相色谱法测定啤酒中甲醛的残留量

目的建立全自动凯式定氮仪-超高效液相色谱法测定啤酒中甲醛残留量的检测技术。方法采用全自动凯式定氮仪代替传统水蒸汽蒸馏法提取啤酒中的甲醛,经2,4-二硝基苯肼衍生后,生成苯腙类化合物。超高效液相色谱分离,外标法定量。色谱条件为:流动相:乙腈-水(60∶40,V/V)溶液;紫外检测器波长:355 nm。结果通过实验证明,浓度为0μg/ml~10μg/ml时,标准曲线线性关系良好,线性相关系数r为0.999 5。精密度、准确度符合检测要求。相对标准偏差(RSD)为0.6%~2.5%,加标回收率为87.6%~95.7%。结论本方法采取全自动凯式定氮法代替传统蒸馏法,并利用超高效液相色谱仪作为最终检测方法,可检测啤酒中微量的甲醛,具有灵敏度高、选择性好、精密度和准确度好等优点,而且更简便、更快捷,适合对大批量啤酒进行分析检测。     

聚乙二醇辛基苯基醚-酚试剂分光光度法测定公共场所空气中甲醛研究

目的:建立稳定、灵敏、可靠的聚乙二醇辛基苯醚(OP)-酚试剂分光光度法测定公共场所空气中甲醛的方法。方法:采用OP为稳定剂,酚试剂分光光度法测定甲醛。结果:甲醛浓度在0.002 mg/m3～0.25 mg/m3范围内呈良好的线性关系(R2)=0.9997,回收率在93.0%～100.0%,相对标准偏差≤5%(n=6),最低检出限为0.02μg。结论:采用OP-酚试剂分光光度法测定公共场所空气中甲醛,具有快速、灵敏、准确的优点,可用于公共场所空气中甲醛的测定。