骨刺消痛胶囊质量标准研究

目的:用高效液相色谱法测定骨刺消痛胶囊中龙胆苦苷的含量。方法:采用ODSC18柱(5μm,4.6×250mm),流动相为甲醇—水(35:65),检测波长为254nm,流速为1.0ml.min-1,柱温:室温。结果:龙胆苦苷在0.312～2.080μg范围内线性关系良好(r=0.9993),方法的回收率为98.12%,RSD为1.17%(n=5)。结论:该方法能准确可靠地进行含量测定,能够有效地控制该制剂的含量。     

尖叶假龙胆中龙胆苦苷和獐牙菜苷的含量测定

目的:建立HPLC方法同时测定尖叶假龙胆中龙胆苦苷和獐牙菜苷的含量。方法:采用Cosmosil 5C18-MS-II(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,以甲醇(A)-水(B)为流动相,梯度洗脱程序为0~10min,10%→33%(A);10~20min,33%(A),流速1.0mL/min,检测波长247nm,柱温30℃。结果:龙胆苦苷、獐牙菜苷的分别在10.95~438.0μg/m L,7.61~304.4μg/m L浓度范围内线性关系良好,回归方程的相关系数r分别为0.9996、0.9995;龙胆苦苷、獐牙菜苷的平均加样回收率(n=6)为98.8%,100.1%。结论:该方法能够快速、准确的测定尖叶假龙胆中龙胆苦苷和獐牙菜苷的含量。     

HPLC法测定胃痛宁片中龙胆苦苷的含量

目的:测定胃痛宁片中龙胆苦苷的含量。方法:采用高效液相色谱法测定胃痛宁片中龙胆苦苷的含量。ODS柱(5μm,250mm×4.6mm),流动相为乙腈-水(14:86),检测波长为270nm。龙胆苦苷在0.05μg-0.50μg之间,进样量与峰面积积分值呈良好线性关系,r=0.9996,平均回收率为98.2%,RSD=1.0%。结果:3批样品每片含龙胆苦苷平均含量为0.59mg。     

SPE-高效液相色谱法测定鼻咽清毒颗粒中龙胆苦苷的含量

目的:采用SPE-高效液相色谱法测定鼻咽清毒颗粒中龙胆苦苷的含量.方法:以甲醇-水(30:70)为流动相,hypersil ODS(2)柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为固定相,流速为1 mL/min,检测波长为275 nm.结果:龙胆苦苷的测定在0.02235～0.1676 mg/ml范围内线性关系良好,平均回收率为98.1%,RSD为1.7%.结论:方法简单、灵敏、快速,可用于鼻咽清毒颗粒中龙胆苦苷的含量测定.     

龙胆药材中龙胆苦苷的含量测定

目的:规范龙胆药材质量标准研究,建立较为准确的龙胆苦苷HPLC含量测定方法。方法:采用ProsphereC-18300A5μ(250×4.6mm)分析柱,以甲醇-0.4%磷酸(10∶90→60∶40,0→30min)为流动相,检测波长选择270nm。结果:采用本方法龙胆苦苷在0.4024~20.0800g范围内呈良好的线性关系,平均回收率达99.37%,RSD为2.20%,测定结果表明10批样品中龙胆苦苷含量在1.75%~5.66%。提示本方法重现性好、分离度高,准确、易行。     

HPLC梯度洗脱测定脂肝宁胶囊中龙胆苦苷的含量

目的:采用HPLC梯度洗脱法测定脂肝宁胶囊中龙胆苦苷的含量.方法:Hypersil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5.0μm);甲醇-水为流动相,梯度洗脱:0～6.5 min(30:70),8.5～13 min(50:50),15～25 min(30:70);流速为1 mL·min-1;检测波长为270 nm;进样量10μL.结果:龙胆苦苷在0.865～4.33μg范围内线性关系良好,r=0.999 9.平均回收率为100.5%,RSD为2.6%.结论:本方法简便、快速、准确、专属性强,可用于中药复方制剂中龙胆苦苷的含量测定.     

HPLC法测定秦艽及其不同配伍药对中两种环烯醚萜苷类成分含量研究

目的:建立HPLC法同时测定秦艽及其不同配伍药对(秦艽威灵仙、秦艽桑寄生、秦艽防己)水煎液中两种环烯醚萜苷类成分含量的方法。方法:采用Agilent A3000250×046 Pursuit 5 C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;流动相为甲醇(A)-0.04%磷酸水溶液(B),梯度洗脱:0~28 min,A 15%→23%;28~35 min,B 23%→35%;流速:0.8 mL/min;柱温:30℃;检测波长245 nm。结果:獐牙菜苦苷、龙胆苦苷分别在0.025 8μg~1.032 0μg、0.265μg~10.60μg内线性关系良好,平均加样回收率分别为99.67%(RSD=2.55%,n=6),101.36%(RSD=2.86%,n=6),与单味秦艽比较,三组药对中獐芽菜苦苷的含量均升高,尤以秦艽威灵仙药对升高明显;三组药对中龙胆苦苷含量亦发生了变化,其中秦艽威灵仙药对中龙胆苦苷含量升高,而秦艽桑寄生药对、秦艽防己药对中龙胆苦苷含量却降低,尤以秦艽桑寄生药对降低明显。结论:秦艽配伍用药后所含的有效成分含量发生了变化;本研究所建立的龙胆苦苷、獐牙菜苦苷含量测定方法简便、准确、重复性较好。     

藏药秦紫消癖丸质量标准研究

目的:建立藏药秦紫消癖丸的质量标准。方法:采用显微鉴别法对秦艽花、塞北紫堇进行鉴别;薄层色谱法对制剂中秦艽花、塞北紫堇进行定性鉴别;采用高效液相色谱法对制剂中龙胆苦苷、獐牙菜苷进行含量测定,色谱柱为X-Bridge C_(18)柱(250mm×4.60 mm,5μm);流动相为甲醇-0.4%甲酸水(22∶78);流速1.0 mL/min;柱温25℃;检测波长为245 nm。结果:TLC斑点清晰,分离度好,阴性无干扰;龙胆苦苷、獐牙菜苷分别在质量浓度24.2950～194.3600μg/mL(r=0.9997)、6.6950～53.5600μg/mL(r=0.9997)范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为100.04%(RSD=1.52%),100.02%(RSD=2.59%)。结论:研究建立的方法稳定性、重复性好,可用于秦紫消癖丸的质量控制。     

HPLC法测定不同产地龙胆中龙胆苦苷的含量

目的:建立龙胆苦苷含量测定的方法,测定不同产地龙胆中龙胆苦苷的含量,为控制药材质量提供参考。方法:采用Hypersil ODS2 C18色谱柱;以甲醇-水(25∶75)为流动相;流速为1 m L·min-1;检测波长为270 nm,柱温:30℃,测定不同产地龙胆中龙胆苦苷的含量。结果:龙胆苦苷在0.002 15~0.107 5 g·L~(-1)的浓度范围内呈现良好的线性关系;平均回收率为100.07%,RSD为2.32%。结论:该方法快捷、简便、重复性好,通过测定不同产地龙胆药材中龙胆苦苷的含量,为不同产地龙胆质量的控制提供参考。     

甘肃产藏药秦艽花中龙胆苦苷的含量测定

目的:测定甘肃产秦艽类植物花中活性成分龙胆苦苷的含量。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱:WatersC18色谱柱;流动相:甲醇-水(3:7);流速:1·0mL·min-1;检测波长:254nm。结果:龙胆苦苷在1·7352μg~17·3520μg范围内具有良好线性关系,平均回收率为96·20%(RSD=1·5%)。结论:甘肃野生及栽培秦艽花中龙胆苦苷含量高于或接近中国药典标准。     

不同产地野生滇龙胆中主要裂环烯醚萜类成分的含量比较

目的:采用高效液相色谱法测定不同产地野生滇龙胆中龙胆苦苷、獐牙菜苦苷及獐牙菜苷的含量。方法:岛津Shim-pack VP-ODS柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相甲醇-水(30∶70),流速1.0 mL·min-1,龙胆苦苷检测波长270 nm,獐牙菜苦苷及獐牙菜苷检测波长245 nm,柱温25℃。结果:龙胆苦苷、獐牙菜苦苷、獐牙菜苷的线性范围为0.4～2 mg·L-1;相关系数分别为0.999 7,0.999 6,0.998 7;回收率分别为100.04%(RSD 1.49%),98.48%(RSD 1.67%),98.46%(RSD 1.15%)结论:用本法测定不同产地野生滇龙胆中3种成分含量,方法可行,结果可靠,为野生滇龙胆资源的开发与利用提供资料。     

HPLC测定利咽消颗粒剂和利咽消传统汤剂中甘草苷 甘草酸 龙胆苦苷的含量

目的:采用HPLC测定利咽消颗粒和传统汤剂中甘草酸、甘草苷、龙胆苦苷的含量,提供利咽消颗粒质量控制的方法。方法:选用Shim-pack VP-ODS柱,以甲醇—0.2%醋酸铵(67∶33)为流动相,在250nm波长测定甘草酸;选用Diamonsil C18柱,流动相分别以乙腈—0.5%冰醋酸(20∶80),在276nm波长测定甘草苷;以甲醇—水(40∶60),在254nm波长测定龙胆苦苷。结果:方中甘草酸、甘草苷、龙胆苦苷在传统汤剂和颗粒剂中的含量分别为0.2878、0.1548、0.0187 mg/g和0.6253、0.1818、0.022 mg/g,颗粒剂中平均含量均大于传统汤剂中平均含量;3个成分组间无重复双因素方差分析表明P0.05。结论:颗粒剂中3种成分的含量高于传统汤剂中的含量,3种成分峰都能有效分离,其测定方法简便、准确、重复性良好,方中其它成分对测定无干扰,可以作为质量控制的方法。     

HPLC法测定复方龙胆片中龙胆苦苷的含量

目的:建立复方龙胆片中龙胆苦苷含量的测定方法.方法:采用高效液相色谱法,色谱柱:Waters Symmetry C18柱(250 mm×Φ4.6 mm,5 μm);流动相:甲醇-水(23:77);柱温:40 ℃;检测波长:270 nm;流速:0.8 mL/min.结果:龙胆苦苷在0.010 76～0.107 6 μg/μL之间,质量浓度与峰面积值呈良好的线性关系,r＝0.999 8,平均回收率为100.6%,RSD值为1.54%(n=6).结论:此方法操作简单、快捷、稳定性及重现性好,可用于复方龙胆片中龙胆苦苷的含量测定.     

小儿腹痛草中獐牙菜苦苷与龙胆苦苷的含量测定

目的:建立小儿腹痛草中獐牙菜苦苷与龙胆苦苷的含量测定方法。方法:色谱柱:Phenomenex luna C_(18)(4.6mm×250mm,5μm);流动相:甲醇-水溶液(22∶78);流速:1.0mL/min;检测波长239nm;柱温:30℃。结果:獐牙菜苦苷的线性范围0.0488~4.875μg(r=0.9998),平均回收率为99.57%,RSD=3.30%;龙胆苦苷的线性范围0.0215~2.150μg(r=0.9995),平均回收率为97.80%,RSD=2.04%。结论:该方法准确可靠,重复性好,可以作为小儿腹痛草中獐牙菜苦苷与龙胆苦苷的含量测定方法。     

HPLC法测定藏药白花龙胆花中4种成分的含量

目的:采用HPLC法测定藏药白花龙胆花中龙胆苦苷、异荭草苷、芒果苷、齐墩果酸的含量。方法:色谱条件为:Agilent Eclipse XDB-C18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;流动相为甲醇-0.5%乙酸溶液,梯度洗脱;流速为1.0 m L/min;柱温为30℃;检测波长为220 nm。结果:测得藏药白花龙胆花中龙胆苦苷、异荭草苷、芒果苷、齐墩果酸在0.24~3.68μg/m L、0.28~4.48μg/m L、0.22~3.52μg/m L、0.26~4.16μg/m L浓度范围内与各自峰面积线性关系良好,含量依次为0.50%、0.37%、0.20%、0.26%。结论:运用该方法测定藏药白花龙胆花中龙胆苦苷、异荭草苷、芒果苷及齐墩果酸的含量简便易行,有较高的准确性。     

HPLC法测定强肝胶囊中龙胆苦苷、芍药苷、丹酚酸B

目的建立同时测定强肝胶囊中龙胆苦苷、芍药苷、丹酚酸B 3种成分的高效液相色谱分析方法。方法采用Diamonsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.05%磷酸水溶液,梯度洗脱;体积流量1 mL/min;柱温30℃;进样量10μL;检测波长230 nm。结果龙胆苦苷在0.151～1.51μg线性关系良好(r=0.999 6),芍药苷在0.075 2～0.752 0μg线性关系良好(r=0.999 8),丹酚酸B在0.113 2～1.358 4μg线性关系良好(r=0.999 5);平均回收率分别为龙胆苦苷99.5%、芍药苷101.95%、丹酚酸B 102.74%,RSD分别为1.02%、1.77%、1.81%。结论该方法准确、重现性好、可用于强肝胶囊的质量控制。     

HPLC法测定骨刺消痛胶囊中龙胆苦苷的含量

目的：建立HPLC法测定骨刺消痛胶囊中龙胆苦苷的含量方法。方法：HPLC法，ODSC18柱，甲醇-水（1：4）为流动相，检测波长270nm。结果：线性范围为0．555～2．775μg，平均回收率98．87％，RSD为1．33％（n=6）。结论：本方法操作简便、可行。     

甘肃产秦艽类药材中龙胆苦苷的含量测定

目的 测定甘肃不同产地、不同品种秦艽类药材中活性成分龙胆苦苷的含量.方法 采用高效液相色谱法.色谱柱:Waters C18色谱柱;流动相:甲醇-水(3:7);流速:1.0 mL/min;检测波长:254 nm;柱温:室温.结果 龙胆苦苷在1.7352～17.352 0μg范围内具有良好线性关系,平均回收率为97.06%(RSD=2.5%).结论 甘肃产秦艽类药材中龙胆苦苷含量均高于中国药典标准,有一定的开发利用价值.     

甘肃产秦艽不同部位中龙胆苦苷的含量测定

目的:测定甘肃产秦艽不同部位中活性成分龙胆苦苷的含量。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱:WatersC₁₈色谱柱;流动相:甲醇-水(3∶7);流速:1.0mL·min^-1;检测波长:254nm。结果:龙胆苦苷在(1.7352 ～17.3520)μg范围内具有良好线性关系,平均回收率为96.20%(RSD=1.5%)。结论:甘肃产秦艽不同部位中龙胆苦苷含量高于或接近《中国药典》标准,有一定的开发利用价值。     

HPLC测定刺芒龙胆不同部位中3种有效成分的含量

目的:建立反相高效液相色谱法同时测定刺芒龙胆植物不同部位落干酸、獐牙菜苦苷、龙胆苦苷的含量.方法:采用ZORBAX SB-C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,流动相为甲醇-水(含0.04%磷酸)的比例25:75,流速1 mL·min-1,检测波长238 nm,柱温30℃.结果:3种成分均达到基线分离,落干酸、獐牙莱苦苷、龙胆苦苷的线性范围分别为0.039～1.56μg(r=0.9998),0.0725～1.45μg(r=0.9999),0.061～1.225μg(r=0.9997);回收率为101.3%(RSD=2.6%),98.7%(RSD=3.1%,99.6%(RSD=1.2%).结论:测定方法快速,结果准确、可靠.