气相色谱-质谱法测定革材中DMF、DMAC和NMP残留量

建立了革材中N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)和N-甲基吡咯烷酮(NMP)3种有害溶剂残留量的气相色谱-质谱(GC-MS)同时测定方法。以甲醇为萃取剂,超声萃取后滤膜净化,再用GC-MS测试分析,外标法定量。在浓度0.1~20mg/L范围内3种目标物的线性关系良好,方法检出限在1.2~1.6mg/kg之间。以空白样品为基质,进行4个添加水平6次平行试验,结果表明:3种目标物的平均回收率均在85%~105%范围内,相对标准偏差(RSD)均小于6%。采用该方法测试了20个实际革材样品中DMF、DMAC和NMP残留量,其中皮革样品检出分别为75.2~539.2mg/kg、4.3~44.4mg/kg和5.0~25.7mg/kg;合成革样品检出分别为82.2~342.5mg/kg、8.6~78.8mg/kg和6.9~7.2mg/kg。     

气相色谱-质谱法测定革材中DMF、DMAC和NMP残留量(续)北大核心

建立了革材中N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)和N-甲基吡咯烷酮(NMP)3种有害溶剂残留量的气相色谱-质谱(GC-MS)同时测定方法。以甲醇为萃取剂,超声萃取后滤膜净化,再用GC-MS测试分析,外标法定量。在浓度0.1~20mg/L范围内3种目标物的线性关系良好,方法检出限在1.2~1.6mg/kg之间。以空白样品为基质,进行4个添加水平6次平行试验,结果表明:3种目标物的平均回收率均在85%~105%范围内,相对标准偏差(RSD)均小于6%。采用该方法测试了20个实际革材样品中DMF、DMAC和NMP残留量,其中皮革样品检出分别为75.2~539.2mg/kg、4.3~44.4mg/kg和5.0~25.7mg/kg;合成革样品检出分别为82.2~342.5mg/kg、8.6~78.8mg/kg和6.9~7.2mg/kg。     

气相色谱-质谱法测定革材中DMF、DMAC和NMP残留量北大核心

建立了革材中N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)和N-甲基吡咯烷酮(NMP)3种有害溶剂残留量的气相色谱-质谱(GC-MS)同时测定方法。以甲醇为萃取剂,超声萃取后滤膜净化,再用GC-MS测试分析,外标法定量。在浓度0.1~20mg/L范围内3种目标物的线性关系良好,方法检出限在1.2~1.6mg/kg之间。以空白样品为基质,进行4个添加水平6次平行试验,结果表明:3种目标物的平均回收率均在85%~105%范围内,相对标准偏差(RSD)均小于6%。采用该方法测试了20个实际革材样品中DMF、DMAC和NMP残留量,其中皮革样品检出分别为75.2~539.2mg/kg、4.3~44.4mg/kg和5.0~25.7mg/kg;合成革样品检出分别为82.2~342.5mg/kg、8.6~78.8mg/kg和6.9~7.2mg/kg。     

气相色谱-质谱法测定食品中杀螨剂残留量

建立了一种适用于粮谷、蔬菜、水果、茶叶、水产品、肉类、蜂产品、坚果、调味品和动物肝脏等食品中杀螨剂残留量的检测和确证方法,样品以乙酸乙酯或乙腈为提取溶剂,匀浆提取,用凝胶净化系统（GPC）净化,对一些特殊样品采用固相萃取净化,用气相色谱-质谱检测。浓度在0·01⁰·5μg/mL范围内,检测限0·01⁰·02mg/kg;回收率71·4%¹05·1%。      

气相色谱-质谱法测定食品中杀螨剂残留量

建立了一种适用于粮谷、蔬菜、水果、茶叶、水产品、肉类、蜂产品、坚果、调味品和动物肝脏等食品中杀螨剂残留量的检测和确证方法,样品以乙酸乙酯或乙腈为提取溶剂,匀浆提取,用凝胶净化系统(GPC)净化,对一些特殊样品采用固相萃取净化,用气相色谱-质谱检测.浓度在0.01～0.50μg/mL范围内,检测限0.01～0.02mg/kg;回收率71.4%～105.1%.     

气相色谱-质谱法(GC-MS)测定果蔬中有机磷农药残留量

建立了气相色谱-质谱法(GC-MS)测定果蔬中有机磷农药残留的快速分析方法。样品用乙腈萃取、氮吹浓缩,经DB-1701弹性石英毛细管柱分离后进行质谱分析,采用全扫描模式(SCAN),以保留时间和特征离子的丰度比定性,外标法定量。在最佳试验条件下,有机磷农药最低检出限为0.005～0.015mg/kg,平均回收率为82.6%～102.5%,相对标准偏差为2.46%～9.69%。该方法灵敏度、精密度、准确度高,可满足果蔬中有机磷农药残留分析的检测。     

气相色谱-质谱法测定食品基质中四聚乙醛残留量

建立气相色谱-质谱法测定食品基质中四聚乙醛残留量。采用二氯甲烷-丙酮混合溶剂提取,石墨化炭黑/氨基复合固相萃取柱净化,气相色谱-质谱法检测大米、大豆、菠菜、番茄、洋葱、茶叶、苹果、板栗等多种植物源食品基质中四聚乙醛残留的方法。结果表明,该方法定量限为0.01mg/kg,在添加0.01～0.5mg/kg范围内,加标回收率为70.5%～111.7%,相对标准偏差为4.4%～11%。     

气相色谱-质谱法测定水体中乙酰甲胺磷和 甲胺磷残留量

目的建立气相色谱-质谱法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)同时检测乙酰甲胺磷和甲胺磷的残留量。方法通过正交试验优化并确定升温程序参数,利用液液萃取方法从水中提取乙酰甲胺磷及甲胺磷后,采用基质匹配标准溶液对两种农药的回收率进行校准。结果升温程序应采用一阶程序升温,初始温度为95℃,升温速度为10℃/min,末温为280℃;进样口采用惰性衬管;添加水平为0.1~1 mg/L时,回收率在80.3%~110.5%之间,相对标准偏差在5.5%~6.5%之间。乙酰甲胺磷和甲胺磷在用纯溶剂(丙酮)和空白基质配制0.01~0.5 mg/L浓度范围内线性关系良好(r~20.999),乙酰甲胺磷和甲胺磷的检出限分别为0.02mg/L、0.008 mg/L,定量检测分别为0.066 mg/L、0.027 mg/L。结论该方法的精密性、重复性和稳定性良好,可适用于乙酰甲胺磷和甲胺磷残留量的检测。     

气相色谱-质谱法测定新鲜贝类中丙烯腈的残留量

目的建立新鲜贝类中丙烯腈残留量检测的气相色谱-质谱分析方法。方法样品经N,N-二甲基甲酰胺(DMF)超声提取,高速离心后,过0.45μm.有机相滤膜,气相色谱-质谱测定。选择VOCOL石英毛细管柱(60m×0.32 mm,1.8μm)分离,电子轰击离子源(EI)离子化,选择监测离子为m/z 53,m/z 52,m/z 51(其中定量离子为m/z 53),外标法定量。结果丙烯腈在10~200 ng/m L浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数r~2=0.9999;回收率为87.2%~96.1%,相对偏差RSD为4.4%~7.3%(n=6);方法检出限为0.02 mg/kg,定量限为0.05 mg/kg。结论本方法前处理简单,准确度及精密度高,在保证分析结果可靠的基础上大大的节省了检测时间及成本,可快速,准确地对新鲜贝类中丙烯腈的残留量进行分析。     

蚕丝制品中辛基酚和壬基酚残留量的气相色谱-质谱法测定

建立了固相萃取气相色谱-质谱法同时测定蚕丝制品中辛基酚(OP)、壬基酚(NP)的分析方法,并对提取溶剂的选择、提取方式、固相萃取条件以及气相色谱质谱条件进行了研究。研究结果表明,蚕丝样品以正己烷作为萃取溶剂,经超声萃取, 石墨化炭黑柱（Supelclean Envi-Carb）净化,采用气相色谱质谱进行检测, 定量离子分别为m /z107,定性离子分别为m /z206（OP）和m /z220 ( NP)。在优化实验条件下, 方法的定量下限为0.1mg/kg, 样品加标回收率分别为86.20%-106.20%（OP）和81.10%-91.80%（NP）, 相对标准偏差分别为7.81%和4.56% (0.1mg/kg, n=6)。方法简单、快速、灵敏度高, 可满足国际贸易过程中对蚕丝制品中OP、NP的测定要求。     

皮革及其制品中乙二醇醚残留量的气相色谱测定(续)

建立了皮革及其制品中12种乙二醇醚类物质的气相色谱检测方法以乙酸乙酯为萃取溶剂,45℃下超声萃取,萃取液经固相萃取柱净化后进行气相色谱-火焰离子化检测器(GC-FID)测定,外标法定量,在信噪比(S/N)=3的条件下,检出限为0.05~0.30mg/kg。在3个加标水平下,方法的平均回收率为80.91%~97.95%,相对标准偏差(RSD)为1.31%~4.98%。该方法简便快速,灵敏度高,检出限满足欧盟REACH法规的限量要求,适用于皮革及其制品中乙二醇醚类物质残留量的测定,为制定相关检测标准提供了参考。     

利用气相色谱质谱法测定棉花中杀虫剂残留量

探讨气相色谱-质谱法用于同时检测棉花中8种残留杀虫剂的检测效果。采用丙酮-正己烷(1+1,V/V)超声萃取法提取棉花中的杀虫剂残留物,将提取液定容后用气相色谱-质谱进行分析。结果表明:采用气相色谱-质谱法同时测试棉花中8种杀虫剂,杀虫剂浓度在0.2μg/mL~5.0μg/mL范围内与峰面积具有良好的线性关系;该方法平均回收率在91.8%~107.8%,测定结果的相对标准偏差在1.95%~4.69%。认为气相色谱-质谱法可用于棉花中8种杀虫剂残留的同时测定。     

HS-GC-FID测定纺织品中DMF和DMAC

建立顶空气相色谱法同时测定纺织品中N,N-二甲基甲酰胺(DMF)和N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)残留量的方法。将样品置于顶空进样器中平衡,供气相色谱检测,使用CD-WAX色谱柱进行分离,以氢火焰离子化检测器(FID)进行测定,外标法定量。优化顶空条件和气相色谱条件,使DMF与DMAC在色谱图中具有良好的峰响应。DMF与DMAC的加标回收率在80.54%~96.83%,精密度为2.42%~8.81%,检出限分别为0.09 mg/kg和0.15 mg/kg。     

顶空-气相色谱-质谱法测定食用植物油中苯残留量

目的建立顶空气相色谱-质谱法测定食用植物油中苯残留量的分析方法。方法样品经顶空处理后,注入气相色谱-质谱仪进行检测。使用样品空白基质配制标准系列,并通过使用内标提高定性与定量的准确性。对顶空前处理及色谱及质谱检测参数进行优化。结果考察了不同的顶空平衡温度、平衡时间,以80℃、30min作为优化的顶空参数;验证了不同种类植物油基质、不同添加水平的方法准确性和精密度,在4～200μg/kg范围内线性关系良好,定量限可达0.42～1.98μg/kg,检出限可达0.13～0.60μg/kg。结论本方法快速简便,定性定量准确,能够满足食用植物油中苯残留的检测需要。     

气相色谱-串联质谱法测定水果、蔬菜中乙烯利的残留量

建立了水果、蔬菜中乙烯利化合物残留量的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测方法,样品经甲醇超声提取,盐酸水溶液调节pH,N-(特丁基二甲基硅烷)-N-甲基三氟乙酰胺(MTBSTFA)衍生,采用GC-MS/MS多反应监测模式分析,基质外标法定量。结果表明,在pH为4.0的提取环境下,衍生化试剂添加量为10.0 μL、60 ℃时反应30.0 min的条件下,乙烯利衍生化产物响应最好。乙烯利在0.01~1.00 mg/kg的范围内线性关系良好,决定系数(R²)为0.9993,方法检出限(S/N≥3)为0.200 μg/kg,定量限(S/N≥10)为0.600 μg/kg。在低中高三个添加水平下,乙烯利的平均回收率范围为81.3%~105.0%,相对标准偏差小于5.4%。该方法操作简单快速、灵敏度和选择性高,适用于水果、蔬菜中乙烯利的日常检测。     

气相色谱-质谱法测定食品中2,4-滴丁酸的残留量

建立了检测8种动物源性和植物源性食品中2,4-滴丁酸(2,4-Dichlorophenoxybutyric acid,2,4-DB)残留量的气相色谱-质谱法.试样经乙腈-水提取,Oasis MAX阴离子交换小柱净化,经双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺衍生化,气相色谱质谱法检测,外标法定量.方法中2,4-DB在0.01μg/...     

气相色谱-串联质谱法测定三七中腐霉利残留量

目的 建立气相色谱-串联质谱法快速测定三七中腐霉利残留量的分析方法。方法 样品中的腐霉利经乙腈提取, 采用QuEChERS法为净化方法, 以外标法进行定量, 以气相色谱-三重四极杆串联质谱(gas chromatography-tandem mass spectrometry, GC-MS/MS)和选择反应监测模式(select reaction monitoring, SRM)对三七中腐霉利残留进行检测。结果 腐霉利的标准曲线方程为Y=?41101.3+545271X, 在0.005~25.000 μg/mL范围内线性关系良好, 相关系数为0.9999, 检出限为0.0008 mg/kg, 加标回收率在92.0%~96.4%之间, 相对标准偏差均在1.26%~4.21%。结论 本法简便、准确、重现性好, 可用于三七中腐霉利残留的快速检测。     

气相色谱-质谱法同时测定茶叶中72种农药残留量

建立茶叶中有机氯农药、拟除虫菊酯农药、有机磷农药等72种农药及其异构体多残留的气相色谱-质谱(GC-MS)分析方法。样品加水润湿后,乙腈均质提取,5g/100mL氯化钠溶液与提取液经液液萃取后,再用Carbon/NH2小柱净化,25mL乙酸乙酯-丙酮(1:1)淋洗。优化色谱条件,采用选择离子监测(SIM)模式进行质谱检测。分别在样品中添加标准农药样品0.1、1.0mg/kg水平上进行添加回收率实验,方法的回收率范围为65.3%～142.3%,相对标准偏差为3.0%～20.6%(n=6)。以信噪比RSN=3计算各农药的最低检出限为0.01～0.08mg/kg范围。该方法结果准确、重现性好,满足茶叶中多种农药残留检测要求。     

气相色谱-串联质谱法测定茶叶茶汤中多种农药残留量

目的采用Qu ECh ERS方法和气相色谱-串联质谱(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)分析技术,建立茶叶茶汤中65种不同极性农药残留量的快速检测方法。方法利用乙腈(含1%乙酸)提取茶叶茶汤样品,分散固相萃取法净化样品,GC-MS/MS检测采用选择反应监测模式(selective reactions monitoring,SRM),灵敏度最高的离子对用作定量。结果 65种农药在3个浓度添加水平上的加标回收率范围是76%~134.6%,相对标准偏差(RSD,n=6)范围为1.0%~18.41%,茶叶样品定量限是0.15~3.0μg/kg,茶汤样品定量限是0.1~1.5μg/kg。结论该方法灵敏度高,准确性好,快速简便,适用于绿茶、乌龙茶、白茶和红茶中多种农药残留量的检测。     

农产品中甲羧除草醚残留量的气相色谱-质谱法测定

建立了农产品中除草剂甲羧除草醚残留量的气相色谱-质谱(GC/MS)检测方法;样品经溶剂提取、固相萃取柱净化,采用气质联用仪在选择离子监测模式下进行快速定性定量分析,外标法定量,方法检出限为0.005mg/kg.在大米、大豆、茶叶、蜂蜜中4种样品中添加不同浓度的甲羧除草醚时,其平均添加回收率在77.6%～98.4%之间,相对标准偏差(n=10)为2.8%～8.2%.