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试验了钙铝包芯线中钙、铝的测定方法及测定钙、铝的最佳条件。试样用盐酸溶解后,在三乙醇胺及半胱氨酸的存在下,避免了铝和铁等元素的干扰,以氢氧化钾调节试液PH≥12.5,有Mg^2+存在的情况下,钙黄绿素为指示剂,用EGTA标准溶液滴定钙量。铝的测定,采用强碱沉淀分离-氟盐置换EDTA滴定法测定,准确度及选择性较好,均取得了令人满意的结果。相对标准偏差钙〈0.033%,铝〈0.76%。 相似文献
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试验了钙铝合金包芯线中钙的测定方法及测定钙的最佳条件。试样用盐酸溶解后,在三乙醇胺及半胱氨酸存在下,避免了铝和铁等元素的干扰,以氢氧化钾调节试液pH≥12.5,有Mg2+存在的情况下,钙黄绿素为指示剂,用EGTA标准溶液滴定钙量。试验结果最大相对标准偏差为0.23%。 相似文献
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通过对钙-铁包芯线的取样、制样方法及干扰元素消除方法的研究,最终建立样品中金属钙的测定方法。采用大取样量和隔绝空气的方法,保证了取样的代表性及均匀性。样品采用弱酸溶解后,分离干扰元素,以钙指示剂指示滴定终点,采用EDTA标准溶液滴定钙,其实验数据RSD〈1.0%(n=11)。 相似文献
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为快速测定硅铝钙钡合金中的铝,于强碱分离铁等元素后的试液中加入过量的EDTA,以对硝基酚为指示剂,调节pH值为5.5,加热点沸,PAN为指示剂,用硫酸铜标准溶液滴定过量的EDTA。结果表明,本法测定误差在国标范围内。 相似文献
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采用定量的氯化钡与氢氧化钠一次性沉淀分离铝锰合金中的锰、铁等干扰元素 ,代替以往的先以六次甲基四胺分离锰 ,再以氢氧化钠分离铁的二次沉淀分离 ,然后用EDTA滴定法测定铝量 相似文献
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喂线技术在转炉冶炼车轴坯钢中的应用 总被引:3,自引:1,他引:2
在包钢80t转炉冶炼车轴坯钢时进行的钢包喂人Ca-Si怨芯线的工业试验表明:采用钢包喂线技术可减少夹杂物数量,并使A12O3和MnS夹杂明显变性,因而提高了钢的质量。 相似文献
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研究了采用EDTA络合滴定法连续快速测定镁-锌-钇三元合金中各主体成分的方法。控制溶液pH值为5.0~5.5,先以EDTA滴定镁-锌-钇三元合金中的锌钇合量,再在pH值为9.0~9.4时,通过氨水沉淀分离钇后滴定锌的含量,滴定时加入三乙醇铵掩蔽主要干扰元素铁。采用所确定的分析方法对多种组分的三元合金样品进行测定,Zn∶Y∶Mg=3∶1∶96时RSD小于3%,Zn∶Y∶Mg=6∶3∶91时RSD小于2%,标准加入回收率在98%~100%范围内。 相似文献
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提出了一种采用EDTA滴定法测定含铁、硅较高的氧化锌浸出渣中铅的分析方法。将试样用盐酸和硝酸溶解, 加入氟化铵分解渣料中的硅酸盐, 使包裹在硅酸盐中铅全部溶解出来, 然后加入硫酸使铅形成硫酸铅沉淀, 过滤, 使铅与锌、铁等易溶于硫酸的共存元素分离。用乙酸-乙酸钠缓冲溶液溶解硫酸铅, 加入抗坏血酸掩蔽少量铁, 以二甲酚橙为指示剂, 在pH 5~6的条件下, 用EDTA标准溶液滴定溶液至亮黄色为终点。样品测定结果的相对标准偏差在0.23%~0.76 %之间, 平均加标回收率为100.2%。 相似文献
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建立了EDTA络合滴定法测定镍镁合金中镍和镁含量的分析方法。试样以硝酸、滴加盐酸溶解,分取一定体积的试液,加柠檬酸掩蔽铁离子,以丁二酮肟沉淀镍,用硝酸和高氯酸破坏沉淀剂,以紫脲酸铵作指示剂,用EDTA标准溶液滴定镍含量;同时,另取部分试液,以铜试剂预先分离镍基体,并以盐酸羟胺、氰化钾、三乙醇胺等掩蔽剩余干扰离子,以铬黑T为指示剂,用EDTA标准溶液滴定镁含量。对沉淀剂进行探讨,结果表明,测定镍时,加沉淀剂丁二酮肟与其络合沉淀,选择性好;而测定镁时,选择铜试剂络合沉淀基体镍和其他干扰离子,滤液可直接用于镁离子的测定,干扰少。对镍镁合金样品中镍、镁含量进行多次平行测定,相对标准偏差(RSD,n=6)分别为0.23%~0.57%和0.76%~0.90%。并模拟镍镁合金的主要成分及含量合成试样溶液进行测定,结果与理论值一致。将方法应用于镍镁合金实际样品分析,结果与参照方法结果一致。 相似文献
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铝灰是炼钢重要辅助材料之一,不仅能吸附钢水夹杂物而提高钢水质量,而且其中的金属铝能起到脱氧作用,从而降低钢中气体含量、减少钢中夹杂、提高钢的洁净度及机械性能。因此,将铝灰中金属铝与三氧化二铝物相分离,准确测定金属铝含量具有重要意义。采用三氯化铁溶液在电磁搅拌下溶解试样,将金属铝和三氧化二铝分离,金属铝以离子形式转入溶液中,强碱分离溶液中铁、锰等干扰元素,用过量的EDTA络合Al 3+,在pH 4.5~5.5以二甲酚橙为指示剂,用锌标准溶液滴定过量的EDTA后,用F-置换出与Al 3+络合的EDTA,再用锌标淮溶液滴定释放出的EDTA,从而计算出金属铝含量。实验表明,通过正交试验,确定了三氯化铁溶液的质量浓度(100g/L)、用量(100mL)、样品质量(0.500 0g)、搅拌时间(60min)等溶样条件。结果表明,测得结果的相对标准偏差(RSD,n=8)为0.45%~0.78%;回收率为96%~101%。方法满足金属铝质量分数范围在10%~30%之间的铝灰检测要求。 相似文献