碰撞反应池等离子体质谱法同时测定高纯工业品三溴化硼中27种金属元素

目的:建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定高纯工业品三溴化硼中铝、锑、砷、钡、铋、镉、钙、铬、钴、铜、镓、金、铁、铅、锂、镁、锰、汞、镍、钾、银、钠、锡、锶、钛、钒、锌的方法。方法:采用标准加入法及碰撞反应池技术消除干扰,确立了最佳测定条件。结果:检出限为0.003~0.166μg/L,精密度为1.0%~6.4%,回收率在88.8%~114.8%之间。结论:本方法无复杂前处理步骤、重复性好、灵敏度高、操作简便,完全适用于高纯工业品三溴化硼中27种金属元素的同时测定。     

GC-MS法同时测定塑料玩具中22种邻苯二甲酸酯增塑剂

建立了气相色谱-质(谱GC-MS)法,采用分段选择离子监(测SIM)模式,同时测定了塑料玩具中22种邻苯二甲酸酯(类PAEs)增塑剂的含量。结果表明:该方法具有良好的线性关系,相关系数均大于0.999,检测限在1.28~128.91mg/kg之间,平均回收率70.83%~107.95%,相对标准偏差3.61%~9.79%。该方法操作简单,灵敏度高重,现性好能,满足塑料玩具中PAEs含量的检测需求。     

优化高效液相色谱法和气相色谱法测定食品中甜蜜素的对比研究

建立测定食品中甜蜜素的高效液相色谱法(LC法),进行LC法与气相色谱法(GC法)比对实验,并对两种方法的实验数据进行统计学分析。样品经柱前衍生后,用乙腈提取并碳酸氢钠溶液除去酸性物质,上清液注入高效液相色谱分析,该方法优化了甜蜜素测定中的LC法。结果表明,在给定的实验条件下,LC法和GC法的相关系数r分别为0.9996和0.9989。在添加水平在100~450 mg/kg时回收率分别为84.3%~97.1%和82.9%~96.7%,相对标准偏差RSD(n=6)为3.86%~5.31%和5.64%~8.31%。方法学数据表明,两种方法检测结果之间无明显差异。优化后的LC法较GC法具有准确度高,重现性好的优点,是测定食品中甜蜜素含量的有效方法。     

塑料食品包装中增塑剂柠檬酸酯的鉴定及测试

建立了4种柠檬酸酯增塑剂的快速鉴定及检测方法。红外光谱鉴定塑料制品中是否含有增塑剂,快速无损,可用于初步筛选。4种柠檬酸酯的气相色谱-质谱(GC-MS)法的线性相关系数r0.997,回收率为92.7%~102.3%,方法相对标准偏差RSD 3.2%~7.3%,准确度高,灵敏度高,重复性好,适用于食品包装材料中柠檬酸酯增塑剂的测定。     

ICP-OES测定钒钛磁铁矿中的钪元素

国家标准方法中,目前尚无钒钛磁铁矿中测定钪元素的方法报道。本文详细进行了电感耦合等离子体发射光谱仪测定钒钛磁铁矿中钪元素的研究。首先,选择仪器最佳测定条件参数。然后分别对样品采用酸溶解法和碱熔解法进行方法比对。其中:酸溶解法为(硝酸+氢氟酸+硫酸)溶样,碱熔解法为(过氧化钠)溶样。同时做加标回收,方法回收率为96%~103%,RSD2.5%。该方法的测定范围是0.0030%~5.00%。因此本文研究的方法准确性高、可靠、简便、快速。     

GC-MS法同时测定烟用水基胶中乙酸乙烯酯和苯系物

建立了一种能同时测定烟用水基胶中VAc(乙酸乙烯酯)和6种苯系物的GC-MS(气相色谱-质谱联用)法。研究结果表明:该方法线性范围广且线性良好,其回收率为92.1%~98.3%、相对标准偏差(RSD)小于5.9%;该方法具有前处理简单快速、灵敏度高和重复性好等优点,并且减少了试剂消耗、检测次数和仪器损耗,而且可达到快速检测与质量监控的目的,其应用前景非常广阔。     

电感耦合等离子体发射光谱法同时测定麦饭石中微量有害元素

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)进行麦饭石中微量有害元素的同时测定。通过对麦饭石样品化学处理试验建立了溶矿体系。本实验建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法法同时测定麦饭石中镉、铅、砷、铬四种元素的方法,本方法测得方法检出限为0.000 5~0.002 1μg·m L-1、回收率为97.50%~103.33%、相对标准偏差RSD(n=8)为1.3%~2.8%。该法准确、快速、简便、结果令人满意。     

ICP-OES测定煤中锰、铜、铅、锌、铬

利用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸-硫酸(五酸)混合体系消解样品,采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定灰化煤样中锰、铜、铅、锌、铬5种金属元素含量。实验结果表明,该方法对这5种待测元素的加标回收率范围在98.60%~102.30%之间,相对标准偏差为0.44%~1.78%。该方法的准确度和精密度满足要求。本方法操作简单、灵敏度高,检测速度快结果准确,能满足煤中多种金属元素同时测定的分析需求。     

微波消解-ICP-AES法测定饲料中的铅、铬和砷

采用微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)技术,建立了同时测定饲料中铅、铬、砷的含量的方法.对于所测定的元素,校正曲线的相关系数达0.999以上,回收率范围为98.6%~107.0%,相对标准偏差为0.92%~3.01%。饲料中铅、铬、砷可用微波消解-ICP-AES法同时测定,方法简便、快速、准确、灵敏度高,适于行业对饲料的日常检验。     

苹果皮和肉中重金属元素的对比分析

利用微波消解法溶解样品,应用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对苹果果皮和果肉中10种重金属元素(Fe、Cu、Zn、Pb、Cr、Cd、Hg、Mn、Co、Ni)的含量进行测定。分析结果表明:3种苹果样品果皮中重金属的含量均多于果肉,果皮中营养元素多的同时重金属含量也很多。该方法回收率在97.0%~105.0%之间,相对标准偏差小于2.16%。方法的灵敏度高,准确度和精密度好。     

气相色谱法测定防晒化妆品中14种防晒剂的含量

采用甲醇超声萃取防晒化妆品中防晒剂,经DB-5MS毛细管色谱柱分离,氢火焰离子化检测器测定,建立了气相色谱法同时测定防晒化妆品中14种防晒剂的检测方法。结果表明:14种防晒剂在0.5~100.0mg/kg范围内线性关系良好,相关系数(r~2)≥0.9993;检出限为0.05~0.15mg/kg,定量限为0.17~0.50mg/kg;加标回收率为91.7%~100.1%,相对标准偏差为1.1%~3.1%。该法操作简便、加标回收率高、精密度好、检出限低,可为防晒化妆品中防晒剂的种类和含量测定提供参考。     

液体蚊香中5种有效成分的同时检测

建立了用气相色谱-质谱法同时测定液体蚊香中5种有效成分的方法。在电子轰击离子流(EI)模式下,以选择离子扫描(SIM)方式采集数据进行定量分析。5种有效成分在相应的质量范围内线性良好,相关系数r0.998,加标回收率介于90%~110%,相对偏差小于3%。方法具有快速、简便、精密度和准确度高、线性关系好的优点,符合日常检测工作的需求。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钼矿石中钼镍锌

采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸处理样品,电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定钼矿中钼、镍、锌3个元素,筛选了不同溶矿方法和仪器参数条件。通过对国家一级钼矿标准物质的分析,测定结果与标准值相一致。测定的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.74%~1.75%。应用于实际钼矿石样品中钼镍锌的测定,回收率为95%~106%。     

2-氯吡啶的合成研究

以吡啶为原料,用两步法(先用过氧化氢将吡啶氧化成氧化吡啶,再与三氯氧磷反应)、光氯化法(在紫外光的照射下,吡啶与氯气反应)和高温氯化法(在290℃的高温下,吡啶与氯气反应)三种方法合成2-氯吡啶,研究了溶剂与吡啶的摩尔比、反应时间等对产率的影响。结果表明:两步合成法总产率不高,约20%~25%;直接光氯化法和高温氯化法产率较高,尤其前者,通过3次反应,产率可达到80%以上。     

电感耦合等离子体发射光谱测定煤中钍、钒、镓、锗

采用HNO3和HF/HCl O4的消解处理样品,采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定灰化煤样中钍、钒、镓、锗4种金属元素含量。实验结果表明,该方法对这4种待测元素的加标回收率范围在93.46%~106.10%之间,相对标准偏差范围在0.91%~4.78%之间,方法的准确度和精密度均符合要求。本方法操作简单、灵敏度高,检测速度快结果准确,能满足煤中多种金属元素同时测定的分析需求。     

气相色谱法测定稻米、土壤中啶虫脒和仲丁威的残留量

[目的]建立同时测定稻米和土壤中啶虫脒和仲丁威残留量的气相色谱分析方法。[方法]确立了啶虫脒和仲丁威在土壤中的残留测定方法:样品经丙酮-石油醚(体积比1∶2)混合液提取,二氯甲烷萃取,气相色谱仪测定。稻米中的残留测定方法:样品提取后,丙酮-石油醚(体积比4∶6)作为洗脱液,经弗罗里硅土柱净化,气相色谱仪测定。[结果]啶虫脒和仲丁威在土壤中的添加回收率分别为95.76%~102.30%、81.12%~97.21%;变异系数分别为9.98%~12.10%、2.31%~6.28%。在稻米中的添加回收率分别为92.56%~106.50%、86.17%~95.16%;变异系数分别为10.30%~14.20%、4.45%~10.90%。[结论]方法快速、准确,灵敏度高和准确度好,能够满足农药残留分析的要求。     

离子色谱法同时测定煮糖罐垢中硫和磷含量

提出了用离子交换-电导检测离子色谱法测定煮糖罐积垢中主要阴离子的方法。选用9 mmol/L NaOH溶液作为淋洗液,流速为1.00 mL/min,可同时准确测定SO42-和PO43-含量。此方法相关性好(r≥0.9997),样品加标回收率分别为100.0%~102.2%和100.6%~103.4%,检出限分别为0.030μg/mL和0.048μg/mL。与国标法对比结果表明,该方法的准确度高,重现性好,操作简便。     

PLE萃取-GPC净化-LC-MS/MS法测定沉积物中8种性激素

建立了加压液体萃取(PLE)-凝胶渗透色谱(GPC)净化-液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定沉积物中8种性激素含量的方法。结果表明,8种性激素在10~1 000μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数R~2≥0.999 6;检出限在10~100μg/kg之间;加标回收率为85.6%~101.4%,RSD为0.8%~2.7%。该方法自动化程度高,灵敏度高,回收率好。     

吹扫捕集/气相色谱-质谱法测定水中59种挥发性有机物

建立一种吹扫捕集-气相色谱/质谱法,同时分析水样中59种挥发性有机物(VOCs)。采用吹扫捕集、富集并解析挥发性有机物,用气相色谱-质谱联用仪进行测定,采用内标法定量。样品的加标回收率为94.9%~120%、相对标准偏差0.94%~4.31%、方法检出限为0.01~0.11μg/L。此方法具有分离度好、杂质影响小、灵敏度、精密度高以及适用范围广等特点。     

LC-MS/MS法测定口服液类保健食品中多种人工合成甜味剂

建立了ESI负离子模式液相色谱-质谱串联法(LC-MS/MS)同时快速测定口服液类保健食品中糖精钠、甜蜜素、安赛蜜、纽甜、阿斯巴甜、阿力甜、三氯蔗糖7种人工合成甜味剂的方法。采用亲水性良好的ZORBAX SB-Aq(3.0 mm×100 mm,1.8μm)为分离柱,以0.1%甲酸溶液(A)-甲醇(B)为流动相按梯度进行洗脱分离。实验结果表明,建立的实验方法在10~500μg/L范围内相关性良好;方法检出限(S/N≥3)为0.05~0.5μg/L,定量限(S/N≥10)为0.1~1.5μg/L。在空白样品中选择3个不同浓度的标准溶液进行加标回收实验,得平均回收率为94.4%~101.2%,相对标准偏差为0.9%~3.2%。所建立的实验方法具有灵敏度好、准确性高且简单快速的优点,适用于口服液类保健食品中7种不同人工合成甜味剂的测定。