GH3536光电直读光谱分析——自制标控样拟和校正曲线快速指导炉中分析

就GH3536在无标样条件下，通过成分结构设计、50KG真空感应炉配料冶炼、湿法化学定值、自制标控样拟合直读光谱校正曲线，成功指导炉中冶炼生产过程。     

浅议光谱分析用内控样品的均匀性检验与判断

以螺纹钢HRB400内控样为例,对光谱分析用内控样品的制作要求、均匀性检验与判断,以及定值与数据处理等方面做了介绍。     

压片制样-X射线荧光光谱法测定不锈钢渣中10种组分

由于不锈钢标渣在市场上很难购买,且熔融制样-X射线荧光光谱(XRF)无法满足炉前不锈钢渣样的快速分析要求,实验利用转炉渣、高炉渣、平炉渣等标准样品和文献方法定值的不锈钢渣生产样品,建立熔融制样-X射线荧光光谱的校准曲线,并用于不锈钢渣样的定值分析,将此定值分析结果用于压片制样-X射线荧光光谱校准曲线的绘制,从而实现不锈钢渣中CaO、SiO₂、Al₂O₃、MnO、MgO、TFe、P₂O₅、TiO₂、Cr₂O₃和NiO的炉前快速分析。对熔融制样的条件及方法的精密度和准确度均进行了考察,保证了绘制校准曲线用不锈钢渣测定结果的准确性。通过试验确定压片制样-X射线荧光光谱的分析条件为:研磨时间50 s;40 g试样中添加5粒粘合剂;100 kN压力,保压时间15 s进行压片。各组分校准曲线的相关系数均大于0.999。对同一不锈钢渣进行压片制样-XRF的精密度考察,各组分测定结果的相对标准偏差为0.43%～4.6%;准确度验证结果表明,压片制样的测定结果同熔融制样的测定结果一致,但压片制样XRF满足炉前不锈钢渣分析量大、分析速度快的要求。     

小直径不锈钢棒样品的火花源原子发射光谱分析

采用自制特制模具制取样品后,把待测样品放入仪器自带的小样品夹具中进行分析,实现了火花源原子发射光谱法对小直径不锈钢棒状样品中碳、硅、锰、磷、硫、铬、镍、钼、铜等元素含量的准确测定。由于目前尚无各种小直径光谱分析标准样品,因此实验从送检的直径6和8 mm钢棒中选择表面质量好,经光谱分析检验均匀性良好的棒材,经化学分析定值作为光谱分析的内部控制样品,试验表明应用“控样系数法”修正用块状光谱标样绘制的校准曲线的标准化数据,用以分析棒状样品可消除分析的系统偏差而提高分析的准确度,从而解决了棒状光谱标样绘制校准曲线的困难。对直径6和8 mm的不锈钢棒进行精密度考察,结果的相对标准偏差分别在0.51%~2.5%和0.10%~6.3%范围内。对4个小直径不锈钢棒样品进行分析,结果同湿法的测定结果基本一致,且测量误差小于国标GB/T222-2006的标准要求。     

压片-荧光分析法快速测量烧结矿组分

采用压片-荧光分析法测量烧结矿组分,对内控样的化学定值和标准样品,绘制出荧光分析曲线,通过压片制样、X射线荧光分析烧结矿中各元素。该方法能够准确地分析出烧结矿成分,提高了工作效率和分析质量,减轻了劳动强度,节约了成本,减少了环境污染。     

光谱标样标准值的不确定度的估计

根据ISOGuide 35 (1989)标准物质定值的一般原则和统计原理 ,提出了光谱标样标准值的不确定度的估计应考虑光谱标样的定值系统与使用系统的差别。认为目前光谱标样标准值的不确定度应根据定值分析与均匀性检验的标准偏差来估计     

XRF光谱法测定铁矿石中的Al2O3

介绍采用X射线荧光光谱粉末压片法测定铁矿石中AL2O3从待测试样中选取一批试样,经ICP及化学分析法多次定值后,在X荧光光谱仪上绘制Al2O3的光谱强度值与Al2O3质量百分含量的工作曲线.此方法减少了不同矿种带来的基体影响.准确度和精确度都满足生产分析的需要.     

直读光谱仪测定硫含量不确定度的评估和计算

通过对光谱法分析钢中硫含量不确定度分量来源的识别、分析,完成合金钢中硫测量不确定度的评定,结果显示回归曲线、控样定值对不确定度贡献最大.本案为带有回归、积分曲线的不确定度评定提供了理论参考,该方法也可推广至直读光谱分析合金钢中其他元素不确定度的评定.     

关于铝块状光谱标准物质标准值不确定度的评定和统计方法的讨论

本文对块状光谱标准物质标准值不确定度进行了探索讨论,便于在铝块状光谱标准物质研制、定值过程中,确保标准物质标准值不确定度的严谨性、科学性和合理性。     

4A11铝合金铸态光谱标准样品研制报告

本文主要介绍了4A11铸态光谱标准样品研制过程。该标准样品成分设计合理,满足了4A11牌号的分析需要,制备工艺先进、合理,具有良好的均匀性和稳定性。经国内7家有代表性的权威实验室采用不f同原理的分析方法进行协作定值,定值结果准确、可靠。填补了国内铸态光谱控制样品的空白,达到了国内同类标准样品的先进水平。     

光电直读光谱法测定锡锭中杂质元素的应用研究

采用光电直读光谱法直接分析锡锭中的杂质元素,考察了方法的精密度和准确度。实验结果表明,通过使用控制试样来控制分析试样的分析结果,可获得良好的分析结果。方法的精密度RSD(n=11)为0.73%～15.79%。方法用于锡锭中杂质元素的分析,并将分析结果与化学法分析结果和光谱标样值进行比较,结果一致,能满足锡锭产品的检测要求。     

光电光谱法分析Al-Cr中间合金中的铬

通过实验，确定了光电法分析铬元素的分析方法，解决了标样、标准化控样两难题，确定了最佳分析参数，分析结果达到了化学分析的准确度。     

快速直读光谱仪在铸坯偏析检测中的应用

对快速直读光谱仪和原位分析仪的工作原理进行了对比。为解决实际生产中利用酸洗检验铸坯偏析无法定量化描述的问题,将铸坯切割成小试样利用快速直读光谱仪模拟原位分析仪对铸坯质量进行检测,实现了对铸坯偏析的量化检测,为酸洗检测铸坯偏析提供了一种借鉴和补充。     

ICP-OES法测定钢中微量铌元素

研究试验了ICP—OES法测定钢中微量铌元素，采用微波消解仪进行样品处理和制备铌的标准溶液，基体匹配法绘制ICP校准曲线。方法被用于含铌品种钢的开发和炉前直读光谱控制样品的定值。该方法简单、快速，结果准确。     

如何将SPECTRO直读光谱仪应用自动分析系统中

宝钢股份不锈钢分公司的炉前快速分析室是目前为止全球规模最大、自动化程度最高的炉前分析实验室之一。其中有3台SPECTRO LAB型的直读光谱用于自动线上的钢样分析。     

Effects of warm extrusion temperatures on tensile properties and fracture morphologies of 40Cr steel

40Cr steel was formed for chain wheel using a warm extrusion technique at different temperatures. The microstructures and chemical compostions of the obtained samples were analysed using an optical microscope and photoelectric direct-reading spectrometer, repectively. After the tensile test, the fracture morphologies of 40Cr steel were analysed using a field emisson scanning electron microscope, the effects of warm extrusion temperatures on the tensile properties of 40Cr steel were discussed. The results show that the yield limits of 40Cr steel extruded warmly at 550, 650, and 750°C are coincident approximately, compared with that at the extrusion temperature of 550°C, both the tensile strengths and the elongation rates of 40Cr steel at the extrusion temperatures of 650 and 750°C decrease. As the extrusion temperature increases, both the residual and the retained austenite contents of 40Cr steel decrease, and the plastic and the tensile strengths of 40Cr steel decrease.     

电感耦合等离子体发射光谱法测定锡钛合金中钛含量

提出了电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-AES）测定锡钛合金中钛含量的分析方法。讨论了分析线、酸度及基体元素对钛测定结果的影响。对样品进行连续9次测定,其相对标准偏差在0．47％-0．51％区间内,回收率在98．1％～102．8％之间。该法快捷、准确,并且克服了化学分析方法的过程繁琐、周期长、工作量大等缺点。     

交流电弧发射光谱法测定地球化学样品中银锡硼

对于地球化学样品中银、锡、硼元素的检测通常采用电弧原子发射光谱法,但是,传统的分析方法需要依靠相板记录,采用计算机定量译谱,分析过程繁琐,而且分析结果受相板质量及人为因素影响较大。采用改装后具有直读功能的CCD-I型交流电弧发射光谱仪,可对地球化学样品中的痕量银、锡、硼进行快速测定,取代了传统的相板记录及洗相译谱等繁琐的操作程序,提高了测试效率。实验建立了交流电弧发射光谱法测定地球化学样品中银、锡、硼的分析方法,试验了不同缓冲剂及工作条件对银、锡、硼测定的影响。选择K_2S_2O_7、Al_2O_3、NaF、KI和碳粉的混合物为固体缓冲剂,采用内标法,以锗(Ge)作为内标元素;选择合适的分析线对,以不同的激发时间进行摄谱绘制各元素的蒸发曲线,得出最佳激发时间为30s。通过扣除分析线和内标线背景,能有效消除基体对测定结果的影响,得到了较好的分析结果,各元素校准曲线的相关系数均不小于0.999 0。在优化的实验条件下,方法检出限为:0.015μg/g(银),0.45μg/g(锡),0.90μg/g(硼)。选取7个国家一级地球化学标准物质进行精密度考察,各元素测定结果的相对标准偏差(RSD,n=12)均小于10%;采用实验方法对岩石、土壤、水系沉积物国家一级标准物质进行测定,结果与认定值相符。     

原子发射光谱法分析国防军工新材料——铝锂合金

介绍了国防军工新材料铝锂合金一种新的分析方法-原子发射光谱法,该方法用于炉前分析,结果准确而又快速简便以往在国内未见报道,用DV-4光电谱仪在西南铝加工厂近两年铝锂合金生产及标准样品研制分析实践中,找出最佳分析参数,建立了铝锂合金分析方法,所建立的校准曲线拟合系数,高基本在0.999以上,分析结果令人满意,经过与俄罗斯标样进行对比试验（国内无铝锂合金标样）,本方法的校准曲线拟合系数、精密度和准确度均已达到或超过在铝锂合金分析居世界领先水平的俄罗斯标样,本法填补了国内在用原子发射光谱法对铝锂合金进行炉前快速分析方面的空白。     

锌精矿中锌量测定方法的改进

以GB/T 8151.1-2012为基础，通过EDTA滴定法和火焰原子吸收光谱法2种方法的联合，对锌精矿中的锌量测定进行改进。试样采用盐酸、硝酸和硫酸进行分解，在加入氯化铵的条件下，生成锌胺络合物，经过过滤，滤液按照国标方法用EDTA进行滴定，沉淀用原子吸收光谱法进行测定补差，扣除Cd的量，从而测得锌精矿中的最终锌量。改进的测定方法不仅可避免滤液体积难以控制，还可解决未彻底洗净沉淀造成结果偏低等问题。该方法改进了国标方法中须经2次过滤的步骤，既节约了时间，操作上也更为便捷，对锌精矿中锌量测定具有实际的应用价值。