高速逆流色谱分离制备常春油麻藤豆荚中丁香脂素

采用高速逆流色谱(HSCCC)方法从常春油麻藤豆荚中分离制备丁香脂素。HSCCC的溶剂系统条件为V(甲基叔丁基醚)∶V(甲醇)∶V(水)=2∶1∶1。从5 g粗提物中可一次分离得到纯度89.5%的丁香脂素单体1.28g,进一步重结晶可得到纯度98.1%的丁香脂素。分离得到的丁香脂素结构经电喷雾质谱(ESI-MS)以及核磁共振氢谱(1H NMR)和碳谱(13C NMR)进行鉴定。杭州不同地区的常春油麻藤豆荚中丁香脂素的含量在3.0 g/kg以上,是一种优质的天然丁香脂素资源,通过高速逆流色谱分离制备可获得大量天然丁香脂素。     

愈创木基丙三醇-β-愈创木基醚的合成新方法及结构分析

本文深入研究了一种典型的β－O－4型木素模型化合物－－愈创木基丙三醇－β－愈创木基醚的合成新路线，并利用红外光谱、核磁共振谱（^1H-NMR)和元素分析等手段对其化学结果进行了分析。研究结果表明：利用溴化铜对4－乙酰基愈创木酚进行溴化很容易得到4－（α-溴化乙酰基）－愈创木酚中间体，并通过利用过量愈创木酚和4－（α-溴化乙酰基）－愈创木酚的反应，结合羟甲基化可以得到β－O－4型木素模型化合物－－愈创木基丙三醇－β－愈创木基醚。     

樟叶木脂素的提取纯化及其抗氧化性、抗癌活性

为了优化樟叶木脂素超声波技术提取条件,探究其抗氧化性、抗肝癌活性,本文通过单因素实验考察各个因素对木脂素提取量的影响,利用响应面试验优化提取工艺并建立相应的数学模型。粗品经过浓缩、萃取、柱色谱等步骤进行分离纯化;紫外色谱、红外光谱、质谱、核磁共振等技术进行结构鉴定。利用高效液相谱（High Efficiency Liquid Chromatography, HPLC）外标法进行纯度鉴定;同时利用1, 1-二苯基-2-三硝基苯肼（1, 1-diphenyl-2-picrylhydrazyl, DPPH）法,羟基自由基清除法研究其抗氧化性; MTS （3-（4, 5-dimethylthiazol-2-yl）-5-（3-carboxymethoxyphenyl）-2-（4-sulfophenyl）-2H-tetrazolium）法研究其对肝癌细胞（HepG2）和人脐静脉内皮细胞（HUVEC）的毒性作用。结果表明:樟叶木脂素的最优超声提取条件为浸提时间78 min,超声时间3 min,料液比1:22 g/mL,乙醇浓度60%,在此条件下樟树叶中木脂素提取量为45.31 mg/g;经过纯化和结构鉴定最终得到芝麻素和松脂素-β-D-吡喃葡萄糖苷,其纯度分别为94.84%和90.14%;抗氧化实验结果表明芝麻素,松脂素-β-D-吡喃葡萄糖苷具有较好的清除DPPH自由基、羟基自由基效果,其中松脂素-β-D-吡喃葡萄糖苷清除DPPH自由基的IC₅₀为0.31 mg/mL,清除羟基自由基的IC₅₀为0.71 mg/mL;芝麻素清除DPPH自由基的IC₅₀为0.55 mg/mL,清除羟基自由基的IC₅₀为0.94 mg/mL。细胞毒性试验发现芝麻素、松脂素-β-D-吡喃葡萄糖苷均对HepG2有抑制作用,且芝麻素对肝癌细胞（HepG2）、人脐静脉内皮细胞（HUVEC）的作用大于松脂素-β-D-吡喃葡萄糖苷。综上可知响应面法可以用于樟叶木脂素的提取分离,且该提取物具有抗氧化和抗肝癌的功效。     

樟树叶中木脂素化合物的分离鉴定及其抑菌活性

为了分离与鉴定樟树叶95%乙醇提取物中正丁醇层木脂素类物质并考察其抑菌活性,分别采用大孔树脂、硅胶、Sephadex LH-20,ODS等柱色谱技术进行分离与纯化;运用现代波谱学方法,包括紫外色谱、红外光谱、质谱、核磁共振等进行结构鉴定。通过滤纸片琼脂扩散法和二倍稀释法测定樟树叶木脂素对4种供试菌的抑菌活性,结果表明:从樟树叶中分离鉴定了2种木脂素化合物,分别为(+)松脂素-β-D-葡萄糖苷(1)、芝麻素(2),均是首次从樟树叶中分离得到。抑菌试验表明:松脂素-β-D-葡萄糖苷和芝麻素对食品中常见的4种供试菌具有不同程度的抑制作用,对细菌的抑制作用优于真菌。     

松香及松香施胶剂的现状与前景分析

松香是一种天然树脂，原料来自于可再生的松林资源——松树中的松脂。松脂从化学成分来说，是树脂酸溶解在萜烯中的一种溶液。松脂加工后可以得到松香(主要组分为树脂酸)和松节油(主要组分为萜烯)。按原料来源和加工方法的不同，松香可分为：脂松香、木松香、浮油松香。     

基于木脂素生物合成的内生菌发酵五味子研究

采用内生菌发酵法高效生产五味子木脂素成分,通过HPLC法,以4种木脂素成分为对照,筛选出能够提高五味子木脂素的发酵菌株,采用柱色谱法分离纯化发酵五味子中4种主要木脂素成分,并对发酵菌株进行了形态学观察和18S rDNA序列同源性分析。结果表明,内生真菌WJ1能显著提高发酵五味子样品中4种主要木脂素成分,采用柱层析法可分别得到五味子醇甲、五味子酯甲、五味子甲素和五味子乙素,经鉴定发酵菌株WJ1为黑曲霉(Aspergillus niger),上述研究为生产五味子木脂素成分奠定了基础。     

响应面法优化超声辅助乙醇提取五味子木脂素工艺研究

目的优化五味子木脂素超声辅助提取工艺,获取工艺参数。方法利用响应面法(RSM)对五味子木脂素超声辅助乙醇提取工艺进行优化。在单因素实验基础上,选择乙醇浓度、超声提取时间和液固比为自变量,木脂素提取率为响应值,根据中心组合设计原理采用3因素5水平的响应面分析法,研究乙醇浓度、超声时间、液固比及其交互作用对五味子3种主要木脂素提取率的影响。应用SAS软件和响应面分析相结合的方法,模拟得到回归方程的预测模型和可信度,并通过岭脊分析得到最佳的提取条件。结果五味子木脂素超声辅助乙醇提取最佳条件为:乙醇浓度85%、超声时间34 min、液固比146 mL/g。该条件下3种主要木脂素类成分总提取率为1.13%。结论研究建立的模型适合五味子木脂素的提取,可用于实际生产。     

青海亚麻籽中木脂素含量测定及抗氧化活性分析

目的：为促进青海地区亚麻籽及其加工副产物的高值化利用。方法：以青海省20种不同产地、品种亚麻籽为原料,采用反相高效液相色谱法测定其木脂素开环异落叶松酚葡萄糖苷和开环异落叶松脂素含量,并以 DPPH自由基和ABTS自由基清除能力评价其抗氧化活性。结果：青海省不同产地、品种的亚麻籽中木脂素含量差异显著（P<0.05）,开环异落叶松酚葡萄糖苷和开环异落叶松脂素含量分别为7.53～23.33,0.85～2.55 mg/g;开环异落叶松酚葡萄糖苷和开环异落叶松脂素均具有清除DPPH自由基和ABTS自由基的能力,且差异显著（P<0.05）。结论：青海省不同产地、品种的亚麻籽中木脂素含量不同,均具有良好的抗氧化能力。     

超临界CO2提取五味子木脂素的工艺研究

目的研究超临界CO2流体提取（SFE-CO2）北、南五味子木脂素的工艺。方法以五味子总木脂素提取率为考察指标,以提取压力、提取温度、CO2流量等3项因素设计3个水平进行正交试验设计,确定最佳工艺。用薄层扫描色谱法测定提取物中4种主要木脂素（五味子甲素、五味子乙素、五味子酯甲和五味子醇甲）的含量,并与传统的乙醇提取法比较。结果超临界CO2流体提取五味子木脂素的优选工艺为：提取压力25 MPa,提取温度35℃,CO2流量2 L/min。北、南五味子总木脂素的平均提取率分别为93.2%、95.5%,提取物纯度分别为13.0%、9.2%,北五味子提取物中五味子乙素含量2.89%。结论 SFE-CO2法提取效率高、选择性好、操作简便,明显优于传统的乙醇提取法,可用于提取五味子木脂素。     

响应面法优化超声辅助乙醇提取五味子 木脂素工艺研究

目的 为了优化五味子中木脂素提取工艺,采用中心组合设计方法,研究乙醇浓度、超声时间、液固比及其交互作用对3种主要木脂素提取率的影响。方法 应用SAS软件和响应面分析相结合的方法,模拟得到回归方程的预测模型和可信度,并通过岭脊分析得到最佳的提取条件。结果 最佳条件为：乙醇浓度85%、超声时间34min、溶媒比146mL/g。该条件下3种主要木脂素类成分总提取率为1.16%。结论 该方法为提取五味子木脂素提供了技术手段。