反式4－乙基环己烷甲酸纯度的测定

报道了反式４－乙基环己烷甲酸纯度的分析方法。对纯度（质量分数）低于９８％的粗品，采用１３Ｃ核磁共振法（１３ＣＮＭＲ）分析；对纯度大于９８％的精品，可采用差示扫描量热法（ＤＳＣ）分析。     

^1H检测异核二维NMR实验

简述＾１Ｈ检测的异核二维（２Ｄ）多量子ＮＭＲ。带质子的＾１３Ｃ信号归属可用此法确定，而季碳信号的归属则可采用＾１Ｈ－＾１３Ｃ多键合，多量子波谱法确定。本文阐述了其测试条件及步骤。     

同位素质谱用于医学的最新进展

利用＾１３Ｃ，＾１４Ｃ，＾１５Ｎ等同位素作为示踪剂来探测胃幽门螺杆菌（简称ＨＰ）的试验在近几年有了很大进展，为同位素质谱在医学上的应用开辟了一条新途径。＾１３Ｃ－尿素呼吸试验具有无放射性、无侵害、无污染、对患者无特殊要求等优点，而且方法简便，诊断的正确率达到９３％以上，＾１４Ｃ－尿素呼吸试验的灵敏度很高，准确率达到９６以上（但＾１４Ｃ有轻微的放射性，对孕妇和婴儿应当慎用）。近年来本实验室与医院合作     

ZTQ—201型^13C检测仪的研制

研制成功ＺＴＱ－２０１型＾１３Ｃ检测仪，该仪器采用色谱分离和质谱测量原理，测定人体呼出气中ＣＯ２的＾１３Ｃ／＾１２Ｃ比值，测量精度（δ）优于０．５‰。本文介绍仪器的工作原理、组成和性能。     

UV检测液相色谱法同时测定三价铬和六价铬

采用ＥＤＴＡ作螯合剂，与Ｃｒ（Ⅲ）生成稳定的Ｃｒ（ＥＤＴＡ）＾－，用阴离子交换液相色谱法分离和检测Ｃｒ（ＥＤＴＡ）＾－和ＣｒＯ＾－４。色谱柱Ｄｉｏｎｅｘ Ｉｏｎｐａｃ Ｃ５５，流动相１０ｍｍｏｌ／Ｌ Ｎａ２Ｓ４，流速１．０ｍＬ／ｍｉｎ，Ｖａｒｉａｎ ５０６０型液相色谱仪，ＵＶ－１００检测器，波长２４２ｎｍ。该法简便易行，可以直接择废水及土壤中的铬作价态分析，结果比较理想。     

高效液相色谱法测定血清新喋呤

建立了高效液相色谱法（ＨＰＬＣ）分离测定血清新喋呤的分析方法。血清经超滤后直接进入反相Ｃ１８柱、甲醇－磷酸盐缓冲液（９８：２,ｖ／ｖ）作为流动相,进行荧光检测,无干扰。平均回收率为１０１．３％,批内、批间变异系数分别为４．１３％６ ６．６２％,最低检出浓度为１ｎｍｏｌ／Ｌ。     

盐酸纳洛酮的核磁共振研究

本文报道盐酸纳洛酮在＾１Ｈ－和＾１３Ｃ－ＮＭＲ谱，讨论谱图的解析方法，溶剂与药物的化学交换对＾１Ｈ－ＮＭＲ谱的影响，同时介绍选择性远程ＤＥＰＴ ＮＭＲ新技术在这类化合物的结构分析和＾１３Ｃ－ＮＭＲ信号归属研究中的应用。     

离子色谱法测定地面水和雨水中的F^—,Cl^—,NO3^—,SO4^2—

本法用离子色谱法对地面水和雨水中的Ｆ＾－、Ｃｌ＾－,ＮＯ３＾－,ＳＯ４＾２－进行了分析测定,实验结果表明：方法的检测限分别为Ｆ＾－０．０１ｍｇ／Ｌ、Ｃｌ＾２－０．０２ｍｇ／Ｌ,ＮＯ３＾－－Ｎ０．００２ｍｇ／Ｌ,ＳＯ４＾２－０．０２ｍｇ／Ｌ,Ｆ＾－,Ｃｌ＾－,ＮＯ３＾－,ＳＯ４＾２－的变异系数分别为１．３３－３．９５％、０．９４－１．８４％１．１３－３．７１％,０．９７－２．０４％,Ｆ＾－,Ｃｌ＾－     

毛细管柱气相色谱法测定工业2—乙基己醇纯度

介绍了毛细管柱气相色谱法测定工业２－乙基己醇（２ＥＨ）纯度的新方法。该法载气为氦气，样品经ＨｉＣａｐ－ＣＢＰ２０（相当于ＰＥＧ ２０Ｍ）毛细管柱分离，采用归一化法定定量，操作简便、快速，测定灵敏、准确。用该法测定工业２ＥＨ纯度，结果令人满意。     

不锈钢薄壁齿轮激变形淬火强化工艺

不锈钢薄壁齿轮激变形淬火强化工艺南昌湾里工具厂王荣滨粤矿机厂海燕，红梅１３Ｍｒ１３工艺特征与工艺试验３Ｃｒ１３是马氏体型不锈钢，有较好的淬透性、淬硬性、抗氧化性和耐蚀性，可油淬、硝盐淬、空冷淬。表１为３Ｃｒ１３钢化学成分（％）和临界温度值。宴ｌｑＣ．...     

P_（507）萃淋树脂分离－火花源质谱法测定高纯Er_2O_3中痕量稀土杂质

本文采用萃取色谱法以Ｐ５０７萃淋树脂为固定相，以ＨＣｌ－ＮＨ４Ｃｌ体系为淋洗液，研究了高纯Ｅｒ２Ｏ３（９９．９９９％～９９．９９９９％）中稀土杂质和Ｅｒ基体的分离方法，并选择了富集方法和火花源质谱测定条件，达到了纯度为９９．９９９９％的超纯Ｅｒ２Ｏ３的分析要求。     

二萜类生物碱核磁共振测定方法的研究

目的在于测定二萜类未知生物碱的化学结构。方法为选择性远程ＤＥＰＴ核磁共振新技术。采用选择性远程ＤＥＰＴ新技术可以在短人得到远程＾１３Ｃ－＾１Ｈ偶合的结构信息,鉴别季碳信号,建立化学键的相关性。连接由二维Ｈ－Ｈ－ＣＯＳＹ谱和＾１３Ｃ－ＨＣＯＳＹ谱提供的结构片段,能够在没有标准样品数据,对照下测定未知二萜类生物碱的化学结构。     

用酸分解ICP—AES法测定石墨中的杂质元素

开发了一种简单的酸分解法以用ＩＣＰ－ＡＥＳ法测定石中的杂质元素。用５ｍｌＨ２ＳＯ４（９８％ｍ／ｖ），３ｍｌＣＨｌＯ４（７０％ｍ／ｖ）和１ｍｌＨＮＯ３（７０％ｍ／ｖ）的混合物，在１００ｍｌ硅锥形瓶中，于２００℃下，用３０ｍｉｎ，完全分解了０．５ｇ高纯石墨样品。在１５０℃加热板上加热脱除溶液中任何多余的ＨＣｌＯ４和ＨＮＯ３。用水将保留的溶液中稀至１００ｍｌ。用ＩＣＰ－ＡＥＳ法测定溶液中的主要杂质元素（     

计算化合物分子式的3种方法

体文介绍了用质谱（ＭＳ）、元素分析和１３Ｃ－核磁共振（ＮＭＲ）法计算化合物分子式的三种方法     

高纯稀土氧化物的火花源质谱定量分析

采用同位素稀释和相对灵敏度因子法相结合，定量分析了高纯稀土氧化物Ｔｍ２Ｏ３，Ｔｂ４Ｏ７和Ｅｕ２Ｏ３（纯度９９．９９９％－９９．９９９９％）中２５种妆量稀土杂质与非稀土杂质元素，测定下限为０．０Ｘ－０．００Ｘμｇ／ｇ相对标准偏差在３０％以内，其中Ｃｕ，Ｚｎ，Ｂａ，Ｄｙ，Ｅｕ采用同位素稀释法分析，相对标准偏差均在１０％以内。     

离子色谱法紫外测定海水中亚硝酸盐、硝酸盐、溴盐阴离子

本文报道利用离子色谱法结合紫外检测的方法，采用Ｄｉｏｎｅｘ ｌｏｎｐｉｃ ＡＳ９ＨＣ（２ｍｍ），以０．２５ｍＬ／ｍｉｎ流速的９ｍｏｌ／Ｌ ＮａＣＯ３作为淋洗液，在高氯化钠含量条件下，同时成功的分离和检测痕量的亚硝酸盐，硝酸盐和非痕量的溴盐。各离子在紫外检测条件下有很好的线性，其检测下限分别为ＮＯ＾－２０．１７０μｇ／ｍＬ，ＮＯ＾－３０．０１８μｇ／ｍＬ，Ｂｒ＾－０．０４８μｇ／ｍＬ。对不同地区的海水进行测定，其回收率在７４％至１０３％。     

非能斯特响应离子选择电极示波电位法滴定Cu^2＋

在０．１ｍｏｌ／ＬＨＡｃ－ＮａＡｃ－１．０ｍｏｌＬＮａＣｌｐＨ＝４．８缓冲体系中，用对Ｃｕ＾２＋具有非能斯特响应（响应斜率６１ｍＶ／ｄｅｃａｄｅ）的高选择性碳糊电极（不含电活性物质）作指示电极，ＥＤＴＡ为滴定剂，以示波电位法滴定Ｃｕ＾２＋。滴定曲线的理论值实际值相符。等当点突跃大，电极制作简便，方法直观、准确。     

用HPLC法同时测定化妆品乳膏中的多种成份

ＨＰＬＣ法用氯－丙基柱，在２２０ｎｍ及２４０ｎｍ下以甲醇进行梯度洗脱，同时测定抗坏血酸磷酸镁（Ⅰ），哚唑烷基脲（Ⅱ），溶解在苯氧乙醇中的对位羟苯甲酸甲酯（Ⅲ），对羟苯甲酸乙酯（Ⅳ）混合物和抗坏血酸棕榈酸酯（Ⅶ）。浓度在０．０５～５ｍｇｍｌ＾－１（化合物Ⅰ，Ⅱ，Ⅶ）和０．９～１６０ｍｇｍｌ＾－１（化合物Ⅲ－Ⅳ）范围，校正曲线呈直线，按照精密度和准确度数据的直线回归分析证实了方法的有效性。开发了萃取和     

农业样品中锰的灵敏度和选择性间接动态分光光度测定法

报道了一种间接动态测定锰的方法，这种方法是基于其对乙醇－氨介质中３－羟基苯醛吖嗪被过硫酸钾的铜（Ⅱ）催化氧化的抑制效应的。用分光光度法在４６５ｎｍ（生成氧化产物的最大吸收）处监测此反应。在０．５￣５．０ｎｇｍｌ＾－１锰（Ⅱ）的范围内，校准曲线是直线，相对标准偏差为１．５％，检测限为０．１３ｎｇｍｌ＾－１。推荐的方法有选择性，对于诸如土壤和酒类之类农业样品中锰的测定是有用的。     

反相高效液相色谱／傅立叶变换红外光谱同轴流动雾化接口

介绍了适用于反相高效液相色谱／傅立叶变换红外光谱（ＨＰＬＣ／ＦＴＩＲ）联用的同轴流动雾化型接口（ＣＦＮ），可在５０μＬ／ｍｉｎ流速下迅速去除１００％水相，并保持较好的色谱分离度。应用ＣＦＮ技术，能显著减小ＬＣ组分的析出面积（约０．０１ｍｍ＾２）在挥发性缓冲剂存在下，其检测限低于１ｎｇ。对实时和非实时ＣＦＮ接口的仪器原理，特点及应用进行了简要阐述。