共查询到10条相似文献,搜索用时 31 毫秒
1.
2.
以4,4'-二溴联苯为原料,经硝化、闭环、N-烷基化反应合成了2,7-二溴-N-辛基咔唑(Ⅲ)。4,4'-二溴联苯与发烟硝酸按n(4,4'-二溴联苯)∶n(HNO3)=1.0∶4.0,在75℃下进行硝化,反应5 h,得到了2-硝基-4,4'-二溴联苯(Ⅰ),收率97%;中间产物Ⅰ与三苯基膦按n(2-硝基-4,4'-二溴联苯)∶n(三苯基膦)=1.0∶3.0,在无水无氧条件下,闭环反应得到了2,7-二溴咔唑(Ⅱ),收率85%;在碱性条件下,中间产物Ⅱ与1-溴辛烷按n(2,7-二溴咔唑)∶n(1-溴辛烷)=1.0∶1.5,N-烷基化反应合成最终产物,收率85%。产物结构经IR、元素分析和1HNMR确证。 相似文献
3.
4.
5.
6.
7.
《化工科技》2016,(3)
以对硝基氯苯(CNB)为原料,经过缩合,母液套用,催化加氢及升华精制等工艺合成了较高品质的4,4′-二氨基二苯醚。在缩合反应中,n(亚硝酸钠)∶n(碳酸钠)∶n(CNB)=0.175∶0.55∶1,反应温度为140~145℃,5次套用母液后收率达93.4%。加氢反应中,选择雷尼镍为催化剂,m(雷尼镍)∶m(4,4-二硝基二苯醚)=0.1∶1,反应温度为50~60℃,二乙胺为添加剂,压力为1 MPa,收率可达92%。该工艺条件下,制备的产品为白色晶体,产品质量分数为99.9%,总收率达到85.6%。该方法具有工艺简单,产生"三废"量较少,产品纯度高等优点。并用IR技术对产品的结构进行了表征。 相似文献
8.
以聚乙二醇-400为溶剂,以环己酮、苯甲醛、尿素为原料一锅煮合成2,2'-双氧代-4,4'-二苯基-5,5'-三亚甲基-6,6'-螺-双六氢嘧啶,探索催化剂及溶剂的用量、反应物配比、反应时间、反应温度对反应的影响,得到最佳反应条件为:n(环己酮)∶n(苯甲醛)∶n(尿素)=1.0∶2.5∶3.0、10 mL聚乙二醇-400、0.54 g对甲苯磺酸,反应温度100℃,反应时间5.0 h,产品收率为82.1%。 相似文献
9.
要用硫酸铁催化反应制备了一种重要的高分子单体4,4′-二苯醚二甲酸二甲酯。最佳反应条件为:n(甲醇):n(4,4′-二苯醚二甲酸)=40:1,反应温度160℃,反应时间1h,催化剂用量为4,4′-二苯醚二甲酸质量的3%,在此条件下,酯收率大于95%。 相似文献