全硅介孔分子筛MCM-41的表面修饰及其疏水性

在极性溶剂(丙酮)或非极性溶剂(甲苯)中,用三甲基氯硅烷对全硅介孔分子筛MCM-41进行了表面修饰。利用IR、XRD和低温N2吸附-脱附等手段对样品进行了结构分析;并通过测定样品在水或正庚烷饱和蒸汽中的吸附量,研究了它们的疏水性。实验结果表明,表面改性后的MCM-41仍保持完好的介孔结构,由于有机官能团接枝在MCM-41的内表面,占据了孔道内部空间,使其比表面积、孔容和孔径都减小。样品的疏水性与其硅烷化程度成正关系,且在非极性溶剂中表面修饰的样品表现出更好的疏水性能。     

NH_2-MCM-41吸附剂的制备及其对铬离子(Ⅵ)吸附行为的研究

采用水热合成法制备了MCM-41介孔分子筛,并利用3-氨丙基三甲氧基硅烷(APTMS)对其进行改性获得NH_2-MCM-41分子筛。利用扫描电子显微镜、傅里叶红外光谱、氮气吸附-脱附测试、能量色散X射线荧光光谱仪和X-射线粉末衍射仪对NH_2-MCM-41分子筛进行了表征。结果表明,氨基的修饰过程对MCM-41分子筛结构没有显著影响。以Cr(Ⅵ)为探针离子,研究了NH_2-MCM-41分子筛对Cr(Ⅵ)的吸附性能,考察了NH_2-MCM-41分子筛用量、吸附时间、pH和溶液初始浓度对吸附效果的影响。结果表明,与MCM-41分子筛对比,NH_2-MCM-41分子筛对Cr(Ⅵ)具有更高的吸附性能。NH_2-MCM-41对Cr(Ⅵ)的吸附过程符合准二级动力学模型和Langmuir等温吸附模型。该吸附剂具有良好的再生性能,重复使用5次,其吸附性能保持相对稳定。     

MCM-41表面基团对α-生育酚/MCM-41/LDPE薄膜性能的影响

先采用3-氨丙基三乙氧基硅烷、三甲基氯硅烷、N-辛基三甲氧基硅烷等硅烷偶联剂对MCM-41介孔材料进行氨基和不同长度的烷基链后嫁接处理,然后将天然抗氧化剂α-生育酚负载于表面修饰前后的MCM-41,再与低密度聚乙烯(LDPE)熔融共混制备抗氧化活性食品包装膜。对α-生育酚/MCM-41组装体及活性膜的性能进行表征分析,研究表面修饰前后不同表面基团对活性膜微观形貌、结晶性的影响;此外,通过迁移试验研究MCM-41表面修饰对薄膜控释性能的影响,开发具有不同控释行为的抗氧化活性薄膜。结果表明,疏水性基团的嫁接提高了组装体在非极性聚合物基质中分布的均一性;由于MCM-41表面嫁接了有机官能团,聚合物的结晶度得到提高;烷基链长度增加,α-生育酚在活性膜中的释放速率减缓,嫁接氨丙基的MCM-41对α-生育酚的缓释效果最明显,释放速率相较于未嫁接以前降低了约71%。     

改性MCM-41分子筛的合成与亚甲基蓝吸附性能

选用TEOS（正硅酸乙酯）做为硅源,CTAB（十六烷基三甲基溴化铵）做为表面活性剂,在碱性条件下水热合成MCM-41。实验采用3-氨丙基三甲基硅烷对MCM-41进行改性,成功得到氨基改性介孔材料NH₂-MCM-41吸附剂,并使用X射线衍射（XRD）对其做了表征。考察了各种实验条件下,比如温度、吸附剂的量、pH、亚甲基蓝初始浓度等条件下MCM-41和NH₂-MCM-41对水溶液中亚甲基蓝（MB）的吸附能力。MCM-41和氨基改性介孔材料NH₂-MCM-41均为平面六方介孔结构。结果表明,温度和pH是影响MCM-41和NH₂-MCM-41对亚甲基蓝吸附的最主要的因素。随着温度的升高,材料吸附能力增强,而过高或者过低的pH都会降低MCM-41和NH₂-MCM-41对亚甲基蓝的吸附能力。     

两种介孔硅材料对布洛芬控制释放的研究

利用溶胶-凝胶法合成MCM-41,并用γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷(KH560)进行环氧基修饰,制备了未经修饰改性和环氧基功能化的两种MCM-41材料。通过电镜、XRD、红外(IR)、氮气吸附脱附等方法对两种材料的性能进行比较研究,并利用这两种材料设计了pH控制的布洛芬吸附-释放系统。结果表明,改性前后的MCM-41均保持了良好的孔道结构,MCM-41释放迅速,且释放量多,8 h达到饱和,而环氧基改性后的MCM-41能够起到缓慢释放的效果,为释放总量65%左右,低于前者。     

两种介孔硅材料对布洛芬控制释放的研究

利用溶胶-凝胶法合成MCM-41,并用γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷(KH560)进行环氧基修饰,制备了未经修饰改性和环氧基功能化的两种MCM-41材料。通过电镜、XRD、红外(IR)、氮气吸附脱附等方法对两种材料的性能进行比较研究,并利用这两种材料设计了pH控制的布洛芬吸附-释放系统。结果表明,改性前后的MCM-41均保持了良好的孔道结构,MCM-41释放迅速,且释放量多,8 h达到饱和,而环氧基改性后的MCM-41能够起到缓慢释放的效果,为释放总量65%左右,低于前者。     

分子筛在挥发性有机物（VOCs） 吸附方面的研究进展

挥发性有机物（VOCs）的去除是目前大气环境治理的主要方向。其中最广泛用于去除VOCs的方法是吸附法,吸附材料的选择是吸附法的关键环节。从分子筛作为吸附材料的角度出发,简单介绍了目前在吸附VOCs方面效果卓越的MCM-41、ZSM-5和NaY 3种分子筛,重点综述了其制备方法及其对各种VOCs的吸附效果。结果表明,分子筛比表面积、孔道、硅铝比、平衡阳离子都会对吸附效果产生影响,可通过负载贵金属或金属氧化物、表面改性处理、复合材料、结构调整等方式优化分子筛吸附性能。未来,高吸附量、高疏水性、绿色环保和低成本可再生的新型分子筛在VOCs的吸附方面将有更广阔的前景。     

席夫碱锌改性介孔硅对毒死蜱的吸附与缓释

以3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)、水杨醛和锌离子为改性剂,通过共缩聚法合成席夫碱锌配合物改性MCM-41(Zn-MCM-41),并以毒死蜱为模型药物,制备了毒死蜱/席夫碱锌配合物改性MCM-41缓释体系。利用XRD、N2吸附-脱附、FTIR、DSC和XPS对MCM-41、氨基改性MCM-41(NH2-MCM-41)、水杨醛席夫碱改性MCM-41(SA-MCM-41)的结构、毒死蜱的分布形态和Zn-MCM-41的配位情况进行了表征,考察了MCM-41在改性前后对毒死蜱的吸附量,并着重探究了其对毒死蜱的吸附动力学、吸附热力学以及缓释性能。结果表明,APTES和水杨醛席夫碱改性后的MCM-41仍具有较为有序的介孔结构。MCM-41对毒死蜱的吸附量为54 mg·g~(-1),Zn-MCM-41的吸附量为186 mg·g~(-1),相对于MCM-41,其吸附量增加了244%。改性前后的MCM-41对毒死蜱的吸附动力学和吸附热力学分别符合准一级动力学模型和Freundlich模型。毒死蜱/席夫碱锌配合物改性MCM-41缓释体系的释药行为可用Riger-Peppas动力学模型来描述,其药物释放由Fick扩散控制。     

席夫碱锌改性介孔硅对毒死蜱的吸附与缓释

以3-氨丙基三乙氧基硅烷（APTES）、水杨醛和锌离子为改性剂,通过共缩聚法合成席夫碱锌配合物改性MCM-41（Zn-MCM-41）,并以毒死蜱为模型药物,制备了毒死蜱/席夫碱锌配合物改性MCM-41缓释体系。利用XRD、N₂吸附-脱附、FTIR、DSC和XPS对MCM-41、氨基改性MCM-41（NH₂-MCM-41）、水杨醛席夫碱改性MCM-41（SA-MCM-41）的结构、毒死蜱的分布形态和Zn-MCM-41的配位情况进行了表征,考察了MCM-41在改性前后对毒死蜱的吸附量,并着重探究了其对毒死蜱的吸附动力学、吸附热力学以及缓释性能。结果表明,APTES和水杨醛席夫碱改性后的MCM-41仍具有较为有序的介孔结构。MCM-41对毒死蜱的吸附量为54 mg·g^-1,Zn-MCM-41的吸附量为186 mg·g^-1,相对于MCM-41,其吸附量增加了244%。改性前后的MCM-41对毒死蜱的吸附动力学和吸附热力学分别符合准一级动力学模型和Freundlich模型。毒死蜱/席夫碱锌配合物改性MCM-41缓释体系的释药行为可用Riger-Peppas动力学模型来描述,其药物释放由Fick扩散控制。     

改性MCM-41负载铁基催化剂的制备及其催化降解亚甲基蓝的研究

以自制二元共聚物聚[苯乙烯—3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷]改性MCM-41,并以其为载体制备铁基非均相催化剂。研究了该催化剂对亚甲基蓝的催化降解性能,同时利用FT-IR、XRD、SEM、NH3-TPD、氮气等温吸附(BET)等手段分析了分子筛改性后对铁基催化性能的影响。结果表明,改性MCM-41负载铁基催化剂具有优异的催化降解亚甲基蓝性能,25 min时去除率达到81.2%,与纯MCM-41负载铁基催化剂相比,性能提高了33.9%。     

化学镀法制备Ni-MCM-41(英文)

含镍介孔分子筛MCM-41是一种潜在的、性能优良的储氢材料。采用水热合成法制备得到MCM-41,然后,在机械搅拌和超生波2种混合模式下,采用化学镀的方法将金属Ni负载在MCM-41表面,以制备Ni-MCM-41。所制的样品,通过X射线衍射仪、透射电子显微镜和氮吸附脱附测试等分析方法进行表征。结果表明:化学镀法在MCM-41表面负载镍是可行的,且对其结构有较好的改性作用。超生波更有利于化学镀镍,其最佳温度为80℃。这表明,化学镀法也是一个较好的制备金属-非金属复合介孔材料的方法。     

改性中孔分子筛MCM-41的合成研究

采用水热法合成了纯硅中孔分子筛MCM-41(Mobile Crystalline Material简称MCI),用A1、B原子和结构导向剂OP-10对纯硅MCM-41进行了改性,通过IR、SAXRD、N2吸附-脱附、TEM等技术对其物理化学性能进行表征.对于引入Al、B原子制备的改性MCM-41,考察了模板剂比例、Si...     

介孔分子筛的制备及催化合成2-三氟甲氧基-5-硝基苯胺

采用直接合成法制备出由MCM-41介孔分子筛负载SO3H的催化剂,测定了催化剂表面的酸中心组成,并考察了不同工艺条件下邻三氟甲氧基苯胺区域选择性硝化的催化性能。用硫酸钡重量法、TEM和N2吸附-脱附表征了MCM-41-SO3H的结构。结果表明,MCM-41-SO3H保持了MCM-41的介孔结构,BET表面积高达560 m2/g,表面含有质子酸中心;得到最佳的工艺条件:m(邻三氟甲氧基苯胺)/m(催化剂)=32,n(硝酸)/n(邻三氟甲氧基苯胺)=3.0,反应温度65°C,反应时间3 h,邻三氟甲氧基苯胺转化率为93.5%,2-三氟甲氧基-5-硝基苯胺含量达到84.2%。催化剂焙烧温度290°C,催化剂重复使用6次仍保持较高活性。     

废陶瓷表面改性制作污水处理吸附材料

实验通过乙酸-三氟丙基三甲氧基硅烷液相处理粒径约6～8mm的废陶瓷,对废陶瓷表面进行改性,并比较改性前后废陶瓷表面的疏水性,考察吸附效果;以处理前后水样的COD为处理程度的表征指标,通过实验,比较不同条件下的吸附特性。     

硅基纳米材料用于阿司匹林长效缓释的研究

表面活性剂采用十六烷基三甲基溴化铵为活性成分,硅源采用正硅酸乙酯,利用低温水热法合成了MCM-4l介孔分子筛,采用动态吸附法将阿司匹林药物吸附到分子筛MCM-41的孔道中,吸附前后的介孔分子筛分别利用傅里叶红外光谱(IR)、紫外光谱(UV)、X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)等对吸附前后的分子筛进行了表征;借助紫外-可见吸收光谱(UV)研究了分子筛的最大吸附量、吸附时间、体外释放等。结果显示,所合成的分子筛MCM-41有序的介孔材料;MCM-4l用于药物阿司匹林的载体最大载药量为:45mg·g-1(m(药物)/m(载体))和良好的缓释效果。     

Ag(Ⅰ)Schiff碱配合物改性MCM-41分子筛的制备和表征

以3-氨丙基三乙氧基硅烷(3-aminopropyltriethoxysilane,APS)为偶联剂,用共缩聚的方法合成了氨基官能化的MCM-41介孔分子筛(amino-functionalized mesoporous MCM-41,AP-MCM-41),在分子筛孔道和表面共价偶联Ag(Ⅰ)Schiff碱配合物。采用X射线衍射、Fourier红外光谱、紫外-可见光谱、氮气吸附/脱附、元素分析和透射电子显微镜对所制备的样品进行了表征。结果表明:Ag(Ⅰ)Schiff碱配合物被成功嫁接到了分子筛的孔道和表面上,而且嫁接后的MCM-41仍然具有较好的孔径分布和有序结构,比表面积达到712.59m2/g,最可几孔径为3.41nm,具有典型的介孔材料特征。透射电子显微镜观察显示具有明显的孔道结构,并且较为规整。紫外-可见光谱显示,金属配位后,样品的相应的归属峰发生了明显的漂移,说明Ag(Ⅰ)Schiff碱配合物已嫁接到MCM-41表面并形成牢固的结构。     

2-羰基丙酸异烟酰腙功能化MCM-41吸附水中镍离子研究

以十六烷基三甲基溴化铵为模板剂,金尾矿为硅源制备MCM-41分子筛,将合成的2-羰基丙酸异烟酰腙(H2L)修饰在MCM-41分子筛上制备出2-羰基丙酸异烟酰腙功能化MCM-41分子筛(H2L/MCM-41)。采用红外光谱法、XRD和热重分析对酰腙功能化MCM-41进行了表征。采用紫外可见分光光度法测试了酰腙功能化MCM-41分子筛吸附尾矿废水中的Ni2+性能,考察了吸附时间、吸附剂用量、Ni2+的初始浓度、温度对吸附效果的影响,同时对吸附过程进行了热力学和动力学拟合。结果表明:当吸附时间为80min,吸附剂用量为40mg,Ni2+初始浓度为40mg/L,吸附温度为50℃,最佳去除率为92.3%;H2L/MCM-41对Ni2+的吸附过程更符合准二级反应模型,化学吸附占主导地位。     

改性MCM-22分子筛吸附脱除油品中二氯甲烷的研究

采用离子交换法制备了不同金属离子(Ni2+、Co2+、Fe3+)改性的MCM-22分子筛。采用XRD、NH3-TPD和BET对吸附剂进行了表征,同时,考察了MCM-22分子筛经不同金属离子改性后作为吸附剂对模型化合物的脱氯性能,优化了吸附剂的活化条件,并在吸附试验中研究了最优吸附剂吸附二氯甲烷的动力学和吸附活化能。结果表明,吸附剂的最优活化温度及时间分别为450℃和4 h。脱氯效果顺序为:Ni MCM-22Co MCM-22Fe MCM-22MCM-22,最优吸附剂Ni MCM-22分子筛上吸附动力学可用拟二级动力学进行较好的描述,吸附过程以化学吸附为主。     

氨基改性的MCM-41吸附水溶液中亚甲基蓝的研究

用3-氨丙基三甲氧基硅烷对MCM-41进行改性,得到MCM-41-NH2吸附剂,用X射线衍射(XRD)、氮气吸附脱附、透射电镜(TEM)和红外光谱对其进行表征。并将其用于去除水溶液中亚甲基蓝(MB)的吸附研究,探讨了吸附剂量、溶液p H、温度和接触时间对亚甲基蓝吸附的影响。结果表明,MCM-41-NH2对亚甲基蓝的吸附是一个吸热过程。吸附等温线符合Langmuir等温吸附模型,吸附动力学符合拟二级动力学模型。     

溶剂法醇解合成3,3,3-三氟丙基甲基二甲氧基硅烷

以3,3,3-三氟丙烯与甲基二氯硅烷催化合成3,3,3-三氟丙基甲基二氯硅烷。采用 溶剂法,以3,3,3-三氟丙基甲基二氯硅烷和甲醇为原料醇解合成3,3,3-三氟丙基甲基二甲氧基 硅烷。考察溶剂种类、原料配比、冷凝温度、填料大小等因素的影响,确立了最优合成条件。