间歇式泡沫分离提取甘草中甘草酸的工艺研究

目的优选间歇式泡沫分离甘草中甘草酸的最佳工艺条件。方法以回收率、富集比和产品质量分数为指标,单因素考察影响泡沫分离效果的各因素。结果间歇式泡沫分离甘草皂苷的最佳工艺条件为pH4、进料液中甘草酸质量浓度为0.23mg/mL、进气速度600mL/min、进料体积1000mL,此时泡沫相中甘草酸的回收率为91.9%,富集比为6.4,甘草酸质量分数32.3%。结论间歇式泡沫分离甘草中甘草酸是一种可行、有效的新型分离技术。     

连续泡沫分离法纯化无患子总皂苷的研究

目的采用连续泡沫分离法纯化无患子总皂苷,确定泡沫分离最佳工艺条件。方法采用正交试验法与分光光度法,以无患子总皂苷富集比、收率和质量分数为评价指标,确定泡沫分离的最佳工艺条件。结果连续泡沫法分离无患子总皂苷的最佳工艺条件为:进料液中无患子总皂苷质量浓度为20 mg/L,pH值为4.40,进料口高度为40 cm,气体体积流量为0.6 L/min,进料液体积流量为35 mL/min;通过连续泡沫分离法纯化得到无患子总皂苷,收率为23.64%、质量分数为90.27%。结论连续式泡沫分离法纯化无患子总皂苷具有操作简单、能耗低等优点,可工业化应用。     

泡沫分离法分离重楼中重楼皂苷的工艺研究

目的 研究泡沫分离法分离重楼皂苷的半间歇式操作工艺.方法 以富集比、回收率、纯度比为评价指标,对操作方式、气流速度、进料浓度、pH值、进料体积、温度进行单因素考察,研究其对泡沫分离效果的影响.结果 在气流速度为400 mL/min,进料质量浓度约为0.3 mg/mL,pH 7,液相高度维持在30 cm,温度为40℃时,重楼皂苷泡沫分离的富集比为25.7,回收率为42.1%,泡沫液总皂苷纯度为41.4%,相比原料液纯度提高4.5倍.结论 泡沫分离技术可较好地用于重楼中皂苷的分离.     

泡沫分离绞股蓝粗提液中绞股蓝皂苷的工艺研究

目的 研究泡沫分离法分离绞股蓝粗提液中皂苷的工艺.方法 利用泡沫分离法对绞股蓝粗提液中的皂苷进行分离,以回收率和富集比为指标确定最佳分离工艺.结果 最佳分离工艺为粗提液皂苷质量浓度为3.21μg/mL、气体流速30 mL/min、塔装液量110 mL、pH值9.0时,皂苷回收率为49.20%,富集比可达4.511.结论 泡沫分离法是分离绞股蓝粗提液中皂苷的简单、有效方法.     

泡沫分离对甘草酸的纯化和富集

本方法采用泡沫分离对甘草酸的混合物进行纯化富集。以富集比、质量回收率以及泡沫液中甘草酸的HPLC光谱纯度为纯化富集效果的表征参数。考察了氮气流量、甘草酸的初始进料浓度、原料液的pH值以及泡沫分离柱的尺寸对纯化富集效果的影响。结果表明富集比随参数不同在3.35~12.8之间变化,随氮气流量、甘草酸的初始进料浓度的降低而增加,适度增加泡沫分离柱的高度和内径也会使富集比变大。质量回收率最高达91.7％,随氮气流量、甘草酸的初始进料浓度、泡沫分离柱的高度和内径的增加而增大。泡沫分离所得甘草酸的质量纯度和HPLC光谱纯度分别为82.4％和90.2％,而对原料甘草酸单铵盐不纯物则分别为76.0％和86.0％。结果表明,泡沫分离纯化富集甘草酸省时,省力,成本低。同时,本研究为此方法的工业化提供了一些指导。     

真空膜蒸馏法浓缩黄芩提取液的工艺研究

目的采用聚偏氟乙烯中空纤维膜,运用真空膜蒸馏法浓缩黄芩提取液,研究浓缩过程中操作参数对浓缩效率的影响。方法采用HPLC法测定黄芩提取液及膜蒸馏透过液中指标性成分黄芩苷的量,以黄芩苷截留率和膜通量为评价指标,考察进料温度、真空度和料液体积流量对浓缩效率的影响。结果随着进料温度、真空度及料液体积流量的增大,膜通量明显增大。在进料温度59℃,真空度94~95 k Pa,料液体积流量1.0~1.2 L/min的条件下,黄芩苷截留率可达100.0%。结论真空膜蒸馏法用于黄芩提取液的浓缩工艺控制较简捷,效果明显,具有较好的应用前景。     

连续式泡沫浮选分离青黛的研究

目的 研究连续式泡沫浮选分离青黛最佳工艺条件.方法 以青黛中靛蓝质量分数和回收率为指标,对捕收区高度、泡沫层高度、冲洗水速率、给料速率、充气速率进行了单因素考察,研究其对连续式泡沫浮选青黛的影响效果并优化其工艺参数.结果 捕收区高度为1.5m,泡沫层高度为30cm,给料速率为0.1 cm/s,冲洗水速率为0.01 cm/s,充气速率为1.5cm/s,在此条件下青黛浮选回收率可达75%以上,靛蓝质量分数在5.0%以上.结论 连续式泡沫浮选分离青黛工艺稳定可行,为中试放大提供了一定依据.     

失效模式分析和星点设计-效应面法优化熟三七皂苷类成分纯化工艺

目的优化熟三七中皂苷类成分的大孔吸附树脂纯化工艺。方法通过失效模式分析(FMEA)筛选纯化工艺的主要影响因素,采用星点设计-效应面法(CCD-RSM),以皂苷类成分的回收率和质量分数为评价指标,对大孔吸附树脂纯化工艺进行优选。实验中以5个主要影响因素(上柱液质量浓度、上样体积、水洗体积、乙醇体积分数、乙醇洗脱体积)考察了熟三七皂苷类成分的纯化工艺。结果以大孔吸附树脂为纯化工艺,优化工艺为当上柱液质量浓度为11.22 mg/mL,上样体积为4.97 BV,水洗体积为2 BV,乙醇体积分数为70%,乙醇洗脱体积为3.31 BV时,可获得最大的皂苷回收率(82.81%)和皂苷质量分数(77.24%)。结论优化的纯化工艺简单、稳定,熟三七皂苷类成分回收率和质量分数均较高,具有一定的实用价值。     

基于有效组分检测与理化表征相结合的蜣螂有效部位制备工艺研究

目的:优选蜣螂有效部位的制备工艺,探索通过提取液理化表征来进行过程控制的可行性.方法:采用单因素试验法,主要以有效组分多肽与氨基酸的含量为指标,结合流变学、表面化学、电学等方面的表征,系统考察影响蜣螂有效部位制备相关的提取、浓缩、分离、纯化、干燥各环节的各因素.结果:确定了蜣螂有效部位的制备工艺条件,即:取蜣螂药材粉碎为粗粉,用3倍量的85%乙醇浸泡48 h,加85%乙醇10倍量,以4 mL·min-1·kg-1的速度渗漉,收集漉液,滤过,滤液在50～55℃浓缩至1:1,冷藏除脂后,通过DA201-C大孔树脂柱,先后用1 BV水与4 BV 70%乙醇为洗脱剂进行洗脱,分别收集洗脱液.水洗脱液浓缩,干燥,加85%乙醇洗涤2次,取洗液,与70%乙醇洗脱液合并,浓缩,干燥,即得.同时,本实验对有效部位制备各环节的液相体系进行表征,发现与有效物质多肽相关的表面张力基本未变,而与无效物质盐密切相关的电导率降低了约90%,最大限度地保留了药物治病的有效信息,去除了无效信息.结论:筛选的蜣螂有效部位制备工艺条件稳定可靠,通过提取液理化表征来进行过程控制切实可行.     

大孔树脂吸附法富集野菊花总黄酮的工艺研究

目的研究大孔树脂吸附法富集野菊花总黄酮的工艺条件及参数。方法以野菊花总黄酮为考察指标,考察大孔树脂富集野菊花总黄酮的最佳工艺条件。结果野菊花提取液(50mg生药/mL)5mL上大孔树脂柱(150mm×10mm),吸附30min后,先用100mL蒸馏水洗脱除去杂质,然后用70%乙醇100mL洗脱,洗脱速度为2mg/mL,洗脱剂用量为9倍量树脂,树脂可重复使用3次,采用此条件为最佳工艺。结论AB-8型大孔树脂在所确定的工艺条件下,可较好的吸附分离野菊花总黄酮。其70%乙醇洗脱物中总黄酮质量分数达4.34%以上,总黄酮收率为84.47%以上。采用此法可以较好的富集野菊花中的有效成分。     

离子交换树脂分离纯化加纳籽中5-羟基色氨酸

目的 研究离子交换树脂对加纳籽提取液中5-羟基色氨酸的吸附分离性能,筛选出具有较高选择吸附性的离子交换树脂.方法 考察8种阴阳离子交换树脂的静态吸附性能,以树脂的吸附量、解吸率、吸附速率、吸附温度作为考察指标,选出最优的离子交换树脂,并考察不同pH值、上样速度、上样液质量浓度、洗脱剂浓度、洗脱速度对树脂吸附性能的影响.结果 001×7阳离子交换树脂吸附分离效果最佳,001×7树脂吸附分离的条件为:在常温下,上样液5-羟基色氨酸质量浓度为10.8 mg/mL,调pH为3.5,以4.0 mL/min的上样速度上样,以3倍树脂体积的7.0％氨水以3.0 mL/min的洗脱速度进行洗脱,洗脱液浓缩结晶后获得的产品中5-羟基色氨酸质量分数大于99.0％,灰分小于1.0％,产品的平均得率为7.95％,产品质量符合要求.结论 001×7阳离子交换树脂吸附分离5-羟基色氨酸综合性能最好,是较为理想的介质,适合于99％规格5-羟基色氨酸的规模化生产.     

聚合物纳米微球制备金丝桃素

目的：利用聚合物纳米微球材料分离纯化金丝桃素。方法：采用PEK微球对金丝桃素提取物进行富集,运用PDCX微球纯化,通过ODS柱制备高纯度金丝桃素,通过单因素试验优选纯化工艺。采用HPLC测定金丝桃素含量,流动相甲醇-0.006 mol·L^-1 Na₂HPO₄（7：1,加H₃PO₄调pH 6.5）,检测波长590 nm。结果：PEK微球对金丝桃素的静态饱和吸附量8.5 mg·g^-1,解析率89.6%,经PEK微球动态柱富集的金丝桃素样品纯度3.2%,回收率89.9%;经PDCX微球纯化后,金丝桃素纯度33.0%,回收率80.1%;经ODS柱制备的金丝桃素纯度达91.6%,回收率86.7%。结论：该制备工艺高效、环保、经济,适用于金丝桃素等不稳定性成分的分离纯化。     

大孔吸附树脂纯化美洲大蠊多肽的工艺研究

目的 筛选分离美洲大蠊多肽的最佳树脂,并优选其最佳纯化工艺。方法 以指标成分(多肽)定量检测结合体外肿瘤细胞抑制实验为评价指标,优选树脂类型并采用单因素试验考察影响纯化工艺的各种因素;采用氨基酸自动分析仪检测洗脱部位。结果 HP20分离效果最好,其最佳工艺参数为药液质量浓度0.3 g/m L,上样量2 BV,吸附体积流量2 BV/h,洗脱剂70%乙醇,洗脱剂用量2 BV,洗脱体积流量2 BV/h,多肽平均回收率为88.53%,洗脱部位含结合型氨基酸即多肽55.64%。结论 该工艺合理可行,分离效果好,可用于美洲大蠊抗肿瘤活性成分的富集与纯化。     

双水相气浮溶剂浮选法分离富集杜仲叶中京尼平苷酸

目的采用乙醇/Na H2PO4双水相气浮溶剂浮选技术,结合响应曲面法对杜仲叶中京尼平苷酸进行分离富集研究。方法考察了无机盐种类和用量、有机溶剂的种类和用量、粗提液加入量、空气体积流量和浮选时间对京尼平苷酸浮选效果的影响,在单因素试验基础上,选择Na H2PO4质量分数、乙醇体积分数和空气体积流量为实验因素,采用Box-Behnken中心组合设计进行优化实验,确定京尼平苷酸的最优浮选工艺,并进行100倍放大研究。结果在28%Na H2PO4、23%乙醇双水相体系中,加入5 g粗提液,当空气体积流量为40 m L/min,浮选时间为20 min时,京尼平苷酸浮选效率最佳,达到97.88%,富集倍数达到27.34。100倍放大后,京尼平苷酸的浮选效率达到95.60%,RSD为0.77%。结论乙醇/Na H2PO4双水相气浮溶剂浮选体系对京尼平苷酸的浮选效率高,富集倍数大,为杜仲叶中环烯醚萜类活性成分分离富集提供了一种有效的新方法。     

龙胆标准提取物制备及质量标准研究

 目的优化龙胆标准提取物的制备工艺,建立龙胆标准提取物中龙胆苦苷的含量测定方法。方法采用L₉(3⁴)正交实验设计优化龙胆的提取工艺和XDA-1大孔树脂纯化条件;建立高效液相色谱测定标准提取物中龙胆苦苷含量的方法。结果龙胆最佳提取条件为:药材最粗粉加10倍量水,回流提取3次,每次1 h,水提浸膏中龙胆苦苷含量、以龙胆苦苷计提取率及浸膏得率分别为4.40%、100.4%和57.49%。大孔树脂纯化条件为上样液中龙胆苦苷浓度8.0 g·L^-1,pH4,上样液流速0.13 mL·min^-1,大孔树脂XDA-1对龙胆苦苷的吸附量达到62.26 mg·g^-1;以31.50 mL的水和94.50 mL的20%乙醇梯度洗脱,流速分别为0.50,0.25 mL·min^-1,制得的龙胆标准提取物中龙胆苦苷含量为32.20%,是水提浸膏含量的7倍,从药材到标准提取物的转移率以龙胆苦苷计为79.2%。龙胆苦苷浓度在0.22～13.84 g·L^-1内与色谱峰面积呈良好的线性关系(r=0.9995),平均加样回收率为96.88%,RSD为1.10%。结论水煎法结合大孔树脂富集是制备龙胆标准提取物的有效方法。高效液相色谱法可用于龙胆标准提取物中龙胆苦苷的质量控制,为更深入的研究龙胆标准提取物提供了基础。     

大孔树脂纯化荔枝核总黄酮工艺研究

目的筛选适合分离和纯化荔枝核总黄酮的大孔吸附树脂,并确立其纯化工艺参数,以期制备出符合中药有效部位要求的荔枝核总黄酮,为将荔枝核总黄酮开发成中药五类新药奠定基础。方法采用静态吸附-洗脱试验筛选纯化荔枝核总黄酮的大孔吸附树脂,在单因素实验基础上,以吸附率等综合评分为指标,考察乙醇体积分数、上样液质量浓度、上样液pH值、径高比、上样体积、上样体积流量、洗脱液体积分数、洗脱液体积及洗脱体积流量对其纯化工艺的影响,并确定最佳纯化工艺参数。结果 AB-8型大孔吸附树脂纯化荔枝核总黄酮的最佳工艺参数为树脂与药材的质量比3∶1,上样液质量浓度为4～6 mg/mL,上样体积流量1 mL/min,上样体积2 BV,径高比1∶12,上样液pH为2,洗脱时先以20%乙醇3 BV除杂,再用60%乙醇3 BV洗脱,洗脱体积流量4 mL/min。结论 AB-8型大孔吸附树脂可以纯化荔枝核总黄酮,在所确定的纯化工艺参数下,荔枝核总黄酮质量分数从29.22%升至平均67.37%,固形物由1.25 g减少至0.40 g,建立的工艺稳定、可行,可作为荔枝核总黄酮的纯化工艺条件。     

金银花提取物超分子水凝胶的制备和释放行为研究

目的制备局部给药的金银花提取物超分子水凝胶,并对其进行表征和体外释放行为研究。方法采用40%乙醇提取金银花,以酚酸类成分的含量为定量指标,选取N-芴甲氧羰基-L-苯丙氨酸为凝胶因子,制备金银花提取物超分子水凝胶,采用体外释放实验研究其释放行为。结果加入金银花提取物,不影响超分子水凝胶的形成及其抗菌性能,还有利于提高超分子水凝胶的稳定性。金银花提取物的释放行为与其负载量和释放介质pH值有关,金银花提取物的负载量为0.5 mg/mL时,其累积释放率最大;提取液的累积释放率随释放介质的pH值升高而增大,表现出明显的缓控释特征。结论超分子水凝胶作为金银花提取物的释放载体,具有明显的缓控释作用,为金银花在医药方面的开发和应用提供了新思路。     

新疆维药欧芹根总黄酮的乙醇提取工艺优选及其大孔树脂筛选

目的：优选蟾皮凝胶剂制备工艺并考察其体外透皮性能。方法：通过有效成分含量变化及药效学试验（S180腹水型荷瘤模型）筛选主药干燥方式,采用HPLC测定脂蟾毒配基、华蟾酥毒基含量,流动相乙腈-水（48：52）,检测波长296 nm。以凝胶剂外观性状考察基质种类和用量。以24 h累计渗透量（Q24 h）为指标,通过正交试验考察氮酮、丙二醇、薄荷脑用量对蟾皮凝胶制备工艺的影响,考察该凝胶剂的体外透皮性能。结果：选择冷冻干燥后蟾皮为主药,蟾皮凝胶剂处方为主药10%,羟丙基甲基纤维素K4M 2%,羟丙基甲基纤维素K100M 0.6%,薄荷脑1%,氮酮3%,丙二醇1%,甘油5%,尼泊金甲酯0.1%;脂蟾毒配基、华蟾酥毒基的Q24 h分别为3.53,8.38 μg·cm^-2。结论：制备的蟾皮凝胶剂外观均匀,黏度适中,涂展性好。     

蜣螂中间体的大孔树脂纯化工艺优选及检测

目的:优选蜣螂提取物的DA201-C型大孔树脂纯化工艺.方法:采用单因素试验考察DA201-C型树脂的吸附性能和影响纯化工艺的pH、洗脱剂、上柱流速等因素;采用氨基酸自动分析仪检测纯化后的中间体.结果:最佳纯化工艺条件为上样液质量浓度17.60 g·L-1,吸附流速2 BV·h-1,pH 4.0,依次用1 BV水和4 BV 70％乙醇洗脱,脱盐率达98.81％,多肽回收率达87.39％,所得醇洗脱物含结合型氨基酸(多肽)32.26％.结论:该工艺分离效果较好,可用于蜣螂中间体的脱盐与纯化.     

Rapid Detection of Acetylbritannilactone from Inula britannica in Plasma of Rats by Online Sweeping-Micellar Electrokinetic Chromatography

Objective To establish a rapid method for detecting acetylbritannilactone(ABL)by online sweeping-micellar electrokinetic chromatography(MEKC)and to elevate the sensitivity of the detection.Methods The combination of online sweeping technique with MEKC was used to determine the content of ABL in the extract of Inula britannica in plasma of rats.Results ABL was completely separated within 15 min in running buffer and sample buffer.The optimal conditions were as follows:on uncoated fused quartz silica capillary,with separation voltage of 23 kV,capillary temperature of 25 oC,and detection wavelength of 195 nm.The regression equations revealed good linear relationships between the peak area and concentration of ABL(r=0.998),with the detection limits of 0.005–0.15 mg/mL.The relative standard deviations of migration time and peak areas for intra-and inter-batch were2.45%and2.26%,respectively.The recovery rate of this method was 96.3%–97.2%.Conclusion This method provides some advantages in separation speed,testing sensitivity,and operating convenience,with low sample and reagent consumption.The online sweeping-MEKC is an effective method for pharmacokinetic study and analysis on tracing biological samples.