流动注射化学发光法测定动物肝脏中的甲磺酸达氟沙星

建立了一种快速测定动物肝脏中甲磺酸达氟沙星的新方法。本方法的基础是碱性介质中甲磺酸达氟沙星对鲁米诺-高碘酸钾体系发光强度的线性增敏作用,样品通过固相萃取柱净化后,在与标准曲线完全相同的条件下用流动注射化学发光法测定。结果表明:优化实验条件下,甲磺酸达氟沙星在质量浓度4.53×10-6～2.27×10-3mg/mL范围内与体系相对化学发光强度呈良好线性关系,检出限为3.76×10-6mg/mL,相对标准偏差RSD为1.9%(n=11)。用于猪肝和鸡肝甲磺酸达氟沙星的测定,加标回收率为69.00%～97.50%,结果令人满意。     

高锰酸钾化学发光体系检测过氧化苯甲酰

采用高锰酸钾-鲁米诺化学发光体系测定食品添加剂过氧化苯甲酰,研究发现加入过氧化苯甲酰能增强该体系的化学发光.过氧化苯甲酰浓度在0～10×10-5g/mL范围内与发光强度呈良好的线性关系,线性相关系数为0.9993,检出限为8×10-9g/mL.对浓度为3×10-5g/mL的过氧化苯甲酰平行测定20次,相对标准偏差(RSD)为1.32%.     

流动注射化学发光法测定香草醛

建立流动注射化学发光测定香草醛的新方法.该发光体系中,香草醛浓度在1×10-5g/mL～9×10-4/mL之间时,与相对化学发光强度减小值呈现良好线性关系,方法的检出限为3.6×10-6g/mL,对5.0×10-5g/mL香草醛进行11次平行测定,其相对标准偏差为3.0%.本方法已应用于片剂中香草醛的测定,回收率在98%-102.3%之间,结果令人满意.     

流动注射-化学发光测定香草醛

在酸性条件下,香草醛对Ru(phen)32+-Ce(Ⅳ)反应体系化学发光有显著的减弱作用,据此建立了流动注射-化学发光检测香草醛的新体系。对影响流动注射化学发光的各因素进行了实验研究,优化了反应条件和各项测定参数。结果表明,优化条件下,在质量浓度为4.00×10-7～8.25×10-6g/mL的范围内,相对发光强度与其质量浓度呈对数线性关系,检出限(3σ)为2.90×10-7g/mL,对质量浓度为3.0×10-6g/mL的香草醛进行11次平行测定,相对标准偏差(RSD)为2.6%。对合成样品中香草醛测定的回收率在98.3%～102.8%之间。采样频率120次/h。     

化学发光法检测过氧化苯甲酰的研究

采用化学发光的方法检测过氧化苯甲酰,通过筛选体系找出合适的检测体系,并对所选检测体系的检测条件进行优化,初步确定化学发光法检测过氧苯甲酰的实验条件.实验结果表明,高锰酸钾浓度在1.8×10-5 mol/L(0.3 mol/L的硫酸介质),鲁米诺浓度在2.0×10-4 mol/L(pH7)时,过氧化苯甲酰在0～10×10-5h/mL内呈良好的线性关系,线性相关系数为0.9993,检出限为8×10-9g/mL.对浓度为3×10-5g/mL的过氧化苯甲酰平行测定20次,相对标准偏差(RSD)为1.32%.     

流动注射化学发光法测定饮料中乙基麦芽酚

建立流动注射化学发光测定乙基麦芽酚的新方法。该发光体系中,乙基麦芽酚浓度在3×10-7g/mL～3×10-5g/mL之间时,与相对化学发光强度呈现良好线性关系,方法的检出限为1.1×10-7 g/mL,对5.0×10-6g/mL乙基麦芽酚进行11次平行测定,其相对标准偏差为1.03%。可应用于饮料中乙基麦芽酚的测定,回收率在94%~108%之间。     

鲁米诺化学发光法测定甘蓝中甲基对硫磷残留方法研究

研究鲁米诺化学发光体系对甘蓝中甲基对硫磷残留的测定方法.该反应是基于碱性介质中甲基对硫磷可极大地增强鲁米诺-过氧化氢体系的化学发光.其最佳反应条件是:pH 12.71、鲁米诺浓度1×10-3mol/L、过氧化氢浓度0.03 mol/L.甲基对硫磷质量浓度在0.056～2.8 mg/L范围,化学发光呈良好的线性关系,相对标准偏差RSD为3.59%(0.168mg/L甲基对硫磷,n=11),栓出限为(S/N=3)0.035mg/L.用该方法测定甘蓝中甲基对硫磷的残留量,结果令人满意.     

不同工作电极对电致化学发光法测定盐酸苯海索的影响

以金电极和HB铅笔芯电极为工作电极,选取Ru(bpy)32+-盐酸苯海索体系为考察对象,通过电化学、化学发光,研究不同工作电极对Ru(bpy)32+-盐酸苯海索体系电致化学发光行为的影响。结果表明,在p H=7.5硼酸盐缓冲溶液和扫描速率0.10 V·s-1条件下,在一定盐酸苯海索浓度范围内与电致化学发光强度值呈良好线性关系,其中金电极测定时浓度范围为1.00×10-8mol·L-1~2.00×10-5mol·L-1(R2=0.9938),HB铅笔芯电极测定时浓度范围为1.00×10-8mol·L-1~1.00×10-4mol·L-1(R2=0.9874),且两者重现性均较好。     

流动注射抑制化学发光法测定食品中的铝

基于铝(Ⅲ)对鲁米诺-过氧化氢-Cr(Ⅲ)化学发光的抑制作用,建立了一种用于食品中铝含量测定的流动注射抑制化学发光法。化学发光信号降低的程度与铝的浓度在1.0×10-4～2.0×10-3mg/mL和2.0×10-3～1.0×10-2mg/mL范围内线性相关。对流速、样品环长度、Cr(Ⅲ)的浓度、Al(Ⅲ)溶液的酸度、鲁米诺和过氧化氢的浓度等实验参数进行了优化。方法的检出限为2.29×10-5mg/mL。利用所建立的新方法对大米、绿豆、小米等样品进行了测定,回收率为101%～104%,所得结果与ICP-MS方法的结果没有显著性差异。     

流动注射化学发光法测定尿液和血清中培氟沙星残留

建立尿液和血清中培氟沙星药物残留的分析方法。利用Tb3+能增强Ce(Ⅳ)-SO32--PEFX体系的发光强度,建立测定培氟沙星的新方法。体系的发光强度与培氟沙星质量浓度在2×10-9～6×10-7g/mL范围内呈良好的线形关系,方法检出限为8.8×10-10g/mL,对1×10-7g/mL 培氟沙星平行测定11次,相对标准偏差为3.1%。利用该法测定人尿样和鸭血清中培氟沙星,并进行回收率测定,回收率在98.5%～102.5%,结果令人满意。     

饮用水中镉(Ⅱ)突发性污染监测技术

利用鲁米诺—铁氰化钾发光体系,结合流动注射技术,建立了一种对饮用水中Cd(Ⅱ)浓度实时监测的新方法。在最佳实验条件下,该方法的线性范围为5.0×10-4～5.0×10-2mg/mL,检出限为2.6×10-5mg/mL,RSD为1.9%(n=11)。结果表明,该方法具有检测范围宽,简单快速,成本低廉等优点,能实现对江河水和饮用水Cd(Ⅱ)突发性污染的在线监测,为将来构建饮用水预警机制提供技术支持。     

固相萃取-流动注射化学发光法测定奶粉中的三聚氰胺

建立一种快速测定奶粉中三聚氰胺的新方法,利用鲁米诺-高锰酸钾化学发光体系,结合流动注射技术,对样品中的微量三聚氰胺进行测定。结果表明：三聚氰胺对鲁米诺-高锰酸钾化学发光体系具有显著的抑制作用,在最佳实验条件下,方法的线性范围为1×10-11～1×10-6mol/L,检出限(3RSN)为4.0×10-8mg/L,RSD为1.1%(n=11),样品加标回收率为96.1%～102.2%,用于奶粉中三聚氰胺含量的测定,结果令人满意。     

反相离子对色谱法测定保健食品中硫酸软骨素和盐酸氨基葡萄糖

建立检测保健食品中硫酸软骨素和盐酸氨基葡萄糖含量的反相离子对色谱分析方法.称取样品,以乙腈/水(5/95,v/v)混合溶液进行超声提取,稀释定容后,滤过.采用高效液相色谱法进行测定,以Agilent Zorbax SB-Aq(4.6×250mm,5μm)色谱柱作为分析柱,柱温30℃,流速0.8mL/min,流动相为乙腈...     

流动注射化学发光法测定面粉中过氧化苯甲酰

目的：建立面粉中过氧化苯甲酰含量测定的化学发光新方法。方法：过氧化苯甲酰氧化KI 生成I2,该反应和luminol-H2O2 化学发光体系相耦合,进而对面粉中的过氧化苯甲酰进行测定。结果：方法的线性范围为3.0 × 10-8～4.0 × 10-6g/mL,检出限为4.0 × 10-9g/mL, RSD 为2.2%(质量浓度5.0 × 10-8g/mL,11 次平行测定)。结论：该方法具有简单、灵敏、线性范围宽的优点。     

正相高效液相色谱法测定盐酸坦洛新中S型异构体含量

目的建立测定盐酸坦洛新S型异构体含量的正相高效液相色谱法。方法采用CHIRAICEL OJ-H正相柱(4.6mm×250 mm,5μm),流动相为正己烷:异丙醇:二乙胺=70:30:0.1,检测波长225 nm,流速:1.0 mL/min,柱温35℃。结果盐酸坦洛新R型和S型异构体分离度为2.2,S型异构体线性范围为0.4~8μg/mL(r=0.9998),平均回收率为97.0%(n=9)。结论此方法操作简便,灵敏准确,样品分离效果和重现性好,能满足分离盐酸坦洛新R型和S型异构体的要求。     

小麦粉及其改良剂中痕量溴酸钾测定的甲酚红褪色分光光度法

在盐酸介质中,依据溴酸根离子氧化甲酚红褪色的原理提出了测定小麦粉及小麦粉品质改良剂中溴酸根离子的新方法。研究了各种因素如酸度、甲酚红的用浓度和用量、反应时间和温度等对测定的影响。结果表明,最优化的试验条件为最大吸收波长518 nm0,.6 mol/L盐酸1,.0 mL 1×10-4 mol/L甲酚红,85℃水浴条件下加热5 min。在优化的试验条件下,溴酸钾含量在3.0～10.0μg/mL之间存在线性关系,线性方程为ΔA=0.049 8C-0.151 4(C:μg/10 mL,相关系数0.999 6),检出限为0.02μg/g(取样量5 g),摩尔吸光系数为ε=1.1×105 L.mol-1.cm-1,将该法用于小麦粉中痕量溴酸钾的测定,样品加标回收率在93%～108%,相对标准偏差RSD<5%,能够满足检测需求。     

CdS-BSA-CTMAB荧光光度法测定食品中蛋白质的含量

实验以六偏磷酸钠为稳定剂,巯基乙酸为修饰剂水相合成了荧光试剂CdS量子点。结果表明,牛血清白蛋白(BSA)可使CdS的荧光峰增强,而阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)的加入,可使体系荧光峰显著增敏,并且荧光强度与BSA浓度在8.0×10-5～1.3mg/mL范围内呈良好的线性关系,回归方程为F=1486.94793+937.70328C,相关系数R=0.9957,检出限为7.4×10-5mg/mL。方法已用于食品中蛋白质的测定,与考马斯亮蓝法对照,结果满意。