35%虫螨腈·茚虫威悬浮剂的高效液相色谱分析

对35%虫螨腈·茚虫威悬浮剂测定方法进行研究。采用高效液相色谱法分析虫螨腈·茚虫威复配制剂,使用C18反相柱和紫外可变波长检测器,以甲醇-水为流动相,用外标法对有效成分进行分析和定量。高效液相色谱分析测定虫螨腈、茚虫威的标准偏差分别为0.143和0.110,变异系数分别为0.56%和1.08%,平均回收率分别为99.4%和99.3%。方法具有简便、快捷、精密度和准确度高的特点。     

螺虫乙酯·虫螨腈复配悬浮剂高效液相色谱测定方法研究

采用高效液相色谱分析方法对22%螺虫乙酯·虫螨腈悬浮剂复配进行分析。使用SB-C18色谱柱和DAD检测器,以甲醇-水为流动相。用外标法对有效成分进行分析定量。本方法测得螺虫乙酯和虫螨腈的相关系数为0.9999,标准偏差分别为0.056、0.063,变异系数分别为0.50%、0.57%,平均回收率分别为100.6%、100.8%。     

茚虫威10%悬浮剂的液相色谱分析方法

采用Diamond C18不锈钢柱[150 mm×4.6 mm(i.d.),5μm]和二极管阵列检测器,以甲醇-水混合溶剂(80∶20,v/v)为流动相,流速1.0 mL/min、检测波长310 nm和柱温35℃,建立了茚虫威制剂10%悬浮剂的高效液相色谱分析方法。茚虫威在0.5~10 mg/L的浓度范围内,其峰面积(y)与质量浓度(x)呈现良好的相关性,其线性回归方程为y=23 372x+3 238.2,R2=0.999 3。在10%悬浮剂中,茚虫威5个添加浓度水平的平均回收率为99.29%,相对标准偏差(RSD)为1.05%,说明所建立的方法快速、灵敏度高、重现性好,可用于茚虫威10%悬浮剂产品质量控制与分析。     

12%甲维盐·虫螨腈悬浮剂的研制

[目的]确定12%甲维盐·虫螨腈悬浮剂配方。[方法]采用湿法研磨工艺,通过对粒径、黏度、分散性、析水率等指标检测,确定润湿分散剂、增稠剂、防冻剂各组分的最佳配比。采用田间药效试验,验证对小菜蛾的田间防治效果。[结果]确定了12%甲维盐·虫螨腈悬浮剂配方的最佳配伍:甲氨基阿维菌素苯甲酸盐2%,虫螨腈10%,DSC-2006 2.5%,W-10 1.0%,4913 2.5%,乙二醇4.0%,黄原胶0.2%,硅酸镁铝0.7%,消泡剂QS-308 0.2%,去离子水补足至100%。该悬浮剂对小菜蛾的防治效果较好,使用量为18 g a.i./hm2对小菜蛾防治效果尤佳,药后3 d的防效为70.12%,药后7 d的防效为82.67%,防治效果显著高于对照药剂。[结论]该配方制得的12%甲维盐·虫螨腈悬浮剂贮存稳定性好,分散性优,各项指标均符合检测要求,生物活性较高,为甲维盐和虫螨腈复配悬浮剂配方的研发提供参考数据和思路。     

0.25%噻虫嗪·虫螨腈控释颗粒剂防治甘蓝蚜虫的田间药效评价

[目的]明确0.25%噻虫嗪·虫螨腈控释颗粒剂对甘蓝蚜虫的田间防效、最适药剂用量以及对非靶标生物的安全性和甘蓝的增产效果。[方法] 0.25%噻虫嗪·虫螨腈控释颗粒剂在试验地耕地后耙平前进行均匀撒施处理。[结果]药后30 d,562.5、750、937.5 g a.i./hm2的0.25%噻虫嗪·虫螨腈控释颗粒剂对甘蓝蚜虫防治率达到89%以上,增产率达11%以上,对生物安全。[结论]0.25%噻虫嗪·虫螨腈控释颗粒剂防治效果显著,兼有增产效果,可推广使用。     

10种杀虫剂对花椰菜鳞翅目主要害虫的防治效果

为筛选防治花椰菜鳞翅目主要害虫的有效药剂,2018年开展田间防治试验。结果表明,16%虫肼·茚虫威乳油和35%甲氧·茚虫威悬浮剂速效性和持效性良好,药后1 d、10 d防效均大于85%。11%甲维·虱螨脲微乳剂、10亿PIB/mL苜蓿银纹夜蛾核型多角体病毒悬浮剂和10%顺式氯氰菊酯·虱螨脲乳油的持效性较好,其药后10 d的防治效果均大于90%。推荐使用茚虫威和虫酰肼、甲氧虫酰肼的复配制剂防治花椰菜鳞翅目害虫。     

28%虫螨·虫酰肼悬浮剂的高效液相色谱分析

采用Agilent C18柱和紫外检测器,以甲醇+水为流动相,测定试样中虫螨腈和虫酰肼有效成分质量分数。结果表明,虫螨腈和虫酰肼的线性相关系数分别为0.999 5和0.999 2,标准偏差分别为0.023、0.020,变异系数分别为0.29%、0.10%,平均回收率分别为99.4%和99.2%。该方法准确度和精密度较高,适用于虫螨腈和虫酰肼的分析检测。     

虫螨腈与噻嗪酮对花蓟马毒力筛选及田间防效

[目的]寻找高效、低毒的花蓟马防治药剂。[方法]滤纸药膜加浸叶法及喷雾相结合的方法,进行室内毒力和田间试验。[结果]虫螨腈和噻嗪酮以1:2混配时增效作用最明显,共毒系数达194.36。30%虫螨腈·噻嗪酮SC对蓟马有较好防效,且防效与质量浓度呈正相关,用量0.89 mL/L防效略优于60 g/L乙基多杀菌素SC,0.78 mL/L防效与240 g/L虫螨腈SC相当,0.67 mL/L防效明显优于25%噻嗪酮WP。各药剂对豇豆安全。[结论]30%虫螨腈·噻嗪酮SC防治花蓟马推荐使用剂量0.67~0.89 mL/L。     

4%吡丙醚·氟虫腈微囊悬浮-悬浮剂的高效液相色谱分析方法

建立一种同时分析吡丙醚和氟虫腈的高效液相色谱法。采用Shim-pack VP-ODS C18色谱柱和紫外-可见检测器,以乙腈+水为流动相,在278 nm波长下对4%吡丙醚·氟虫腈微囊悬浮-悬浮剂进行分离和定量分析。吡丙醚和氟虫腈的线性相关系数均为0.999 9,标准偏差均为0.01,变异系数分别为0.87%、0.32%,平均回收率分别为100.02%、99.57%。结果表明,高效液相色谱方法灵敏、快速,适用于4%吡丙醚·氟虫腈微囊悬浮-悬浮剂的含量检测。     

30%乙唑螨腈·螺螨酯悬浮剂高效液相色谱法分析

[目的]研究30%乙唑螨腈·螺螨酯悬浮剂分析方法。[方法]采用高效液相色谱法,以乙腈∶水=99∶1(体积比)为流动相,使用Shimadzu C_(18)柱和紫外检测器分离和测定30%乙唑螨腈·螺螨酯悬浮剂。[结果]该分析方法的线性相关系数分别为0.999 98、0.999 96,乙唑螨腈和螺螨酯的RSD分别为0.39%和0.46%,乙唑螨腈回收率为100.11%,螺螨酯回收率为99.90%。[结论]该方法准确可靠,重现性、稳定性好,是一种较为理想的分析方法。     

12%甲维·茚虫威水乳剂高效液相色谱分析

采用反相高效液相色谱法对12%甲维·茚虫威水乳剂中有效成分质量分数进行检测。使用C18为填充物,甲醇和氨水溶液为流动相,采用梯度洗脱的方法,同时对甲氨基阿维菌素苯甲酸盐和茚虫威进行定量分析。以CHIRALCEL OD-H为填充物,异丙醇、乙醇、正己烷为流动相,对茚虫威的有效体进行分离。甲氨基阿维菌素苯甲酸盐和S-茚虫威线性相关系数分别为0.999 9和0.999 5,标准偏差分别为0.046和0.130,变异系数分别为2.07%和1.20%,平均回收率分别为100.34%和99.85%。     

氯虫苯甲酰胺与茚虫威对甜菜夜蛾的混配增效作用

[研究背景]氯虫苯甲酰胺与茚虫威均为甜菜夜蛾的防治农药,将二者混配成功会对生产有积极效应。[目的]研究氯虫苯甲酰胺与茚虫威两种不同作用机制的杀虫剂混配对甜菜夜蛾的增效作用。[方法]采用浸叶法测定了氯虫苯甲酰胺与茚虫威对甜菜夜蛾幼虫的毒力及两种药剂混配的联合增效作用。[结果]氯虫苯甲酰胺与茚虫威对甜菜夜蛾幼虫的LC50分别为2.23 mg/L和201.65 mg/L。两者混配除7︰3和9︰1对甜菜夜蛾幼虫表现相加作用外,其余都有明显的增效作用;当二者有效成分为1︰9时,增效作用最强,共毒系数最高,为1843.24。     

14%虫螨腈·虱螨脲悬浮剂的高效液相色谱分析

利用高效液相色谱仪,以甲醇-0.1%磷酸水（体积比85∶15）为流动相,使用C18为填料的不锈钢柱和DAD检测器,在254nm波长下对14%虫螨腈·虱螨脲悬浮剂中的有效成分进行定性和定量分析。该方法条件下,虫螨腈、虱螨脲的相关系数、标准偏差、变异系数以及加标回收率等方法学验证指标均满足相应要求,证明该方法适用于虫螨腈和虱螨脲复配而成的农药制剂分析。     

茚虫威在水稻田中的消解动态

[方法]通过田间试验和添加回收率试验,借助气相色谱检测技术(GC/ECD),研究并建立水稻田水、稻田土壤和水稻植株中茚虫威残留的测定方法,并在此基础上检测茚虫威在水稻田中的消解动态。[结果]当茚虫威的添加质量分数在0.01~0.50 mg/kg时,茚虫威在水稻田水、水稻田土壤、水稻植株、水稻稻杆、稻谷谷壳和稻谷糙米中的平均添加回收率为74.55%~99.95%,相对标准偏差为1.57%~8.97%;茚虫威在稻田水中的半衰期为2.81~3.17 d,平均值为2.97 d,在水稻田土壤中则为7.48~9.92 d,平均值为8.61 d,在水稻植株中则为6.42~7.57 d,平均值为6.79 d。[结论]茚虫威在水稻田中属易降解农药,可以较好地保障生产的安全。     

气相色谱-质谱法测定马铃薯中虫螨腈的残留量

[目的]利用气相色谱-质谱仪及固相萃取前处理技术建立了虫螨腈在马铃薯中的残留量测定方法。[方法]样品通过乙腈水混合液提取,固相萃取柱净化,气相色谱-质谱仪检测。[结果]虫螨腈在马铃薯中的添加水平为0.01、0.05、0.5 mg/kg,平均回收率为80.3%～93.2%,相对标准偏差为2.2%～6.0%,虫螨腈在0.01～2 mg/L范围内,线性关系良好,相关系数为0.9937。该方法中虫螨腈定量限为0.01 mg/kg。[结论]该方法灵敏度、准确度、精密度均能满足马铃薯中虫螨腈的残留量检测要求,可为制定虫螨腈在马铃薯上的最大残留限量提供技术支持。     

QuEChERS-超高效液相色谱法测定水样中吡虫啉和虫螨腈

[目的]建立一种QuEChERS方法前处理结合超高效液相色谱同时检测水中吡虫啉和虫螨腈含量的分析方法。[方法]乙腈作为提取剂,PSA进行净化,通过超高效液相色谱,以乙腈-水(体积比85∶15)为流动相,使用C18色谱柱,在270 nm波长下对吡虫啉和虫螨腈进行定量分析。[结果]吡虫啉和虫螨腈的线性相关系数分别为1.0000和0.9997;2种药在水中的添加回收率为91.3%～95.1%,相对标准偏差为2.6%～4.7%。[结论]该方法精密度、准确度高,适用于吡虫啉和虫螨腈的定量分析。     

高效液相色谱-三重串联质谱法同时检测稻田中阿维菌素与茚虫威的残留量

[目的]明确阿维菌素、茚虫威及二者的复配制剂在稻田施用后,其有效成分阿维菌素B1a、阿维菌素B1b和茚虫威在稻田植株上的消解趋势、糙米中的残留水平。[方法]建立了高效液相色谱-三重串联质谱法HPLC-MS/MS(ESI+)同时检测稻田植株、稻田土壤、稻田水、稻壳以及糙米5种基质中阿维菌素与茚虫威残留量的分析方法。[结果]阿维菌素B1a和茚虫威均在0.002~1 mg/L范围内线性关系良好。二者在5种基质中0.01、0.02、0.2 mg/L添加水平的回收率分别为71.2%~102.0%、72.6%~106.3%,变异系数分别为1.4%~13.2%、2.6%~19.1%(n=5)。阿维菌素B1b在0.001~0.05 mg/L范围内线性关系良好,在0.000 4、0.004、0.04 mg/L三个添加水平的平均回收率为78.0%~101.7%,变异系数为2.6%~20.8%(n=5)。阿维菌素B1a、阿维菌素B1b和茚虫威的检出限分别为0.2、0.004、0.2μg/kg,定量限分别为0.01、0.000 4、0.01 mg/kg。方法的准确度、精密度满足农残检测的要求。采用该方法对施药后的水稻取样检测,144份糙米中阿维菌素与茚虫威的残留量均低于检出限。[结论]该方法简便、灵敏、节约成本,可用于水稻中农药多残留的快速检测。     

桶混助剂对30%螺虫乙酯·噻虫胺悬浮剂防治桃树桑白蚧的增效作用

[目的]探索桶混助剂对30%螺虫乙酯·噻虫胺悬浮剂的增效作用。[方法]以桃叶为靶标，测定SP-017助剂、Silwet 806、罗普瑞助剂对30%螺虫乙酯·噻虫胺悬浮剂表面张力、接触角、持留量等指标的影响，并进行桃树桑白蚧药效试验。[结果]30%螺虫乙酯·噻虫胺悬浮剂桶混罗普瑞助剂后，表面张力与接触角均减小，持留量增加。罗普瑞助剂以667～1000 mg/L(制剂用量)桶混使用时，对桃树桑白蚧的防效显著提升。[结论]罗普瑞助剂可显著增强30%螺虫乙酯·噻虫胺悬浮剂的防效。     

茚虫威合成路线研究与比较

通过实验对茚虫威的合成路线进行了比较,选择了以4-氯苯乙酸为原料,经过酰氯化、付-克烷基化等10步反应制备茚虫威的合成路线,所得茚虫威含量≥67%(S-异构体计),收率≥30%。     

高效液相色谱法测定玉米中丁虫腈残留

[目的]采用液相色谱-紫外检测器(HPLC-UV)建立测定玉米中丁虫腈残留的分析方法。[方法]玉米籽粒样品用乙腈提取,Oasis HLB固相萃取柱净化,HPLC-UV法检测。[结果]丁虫腈在0.02~10 mg/kg范围内呈良好线性,相关系数≥0.999 1;丁虫腈的检测限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.01 mg/kg和0.02 mg/kg。在0.02、0.1、0.5 mg/kg三个添加水平下,平均添加回收率为81.3%~104.3%,相对标准偏差(RSD)为4.1%~5.4%。[结论]在玉米乳熟期和成熟期时,采用该方法检测玉米籽粒中丁虫腈的残留量均低于定量限。