UPLC测定油菜、油菜籽及土壤中氯啶菌酯的残留量

[目的]建立了油菜、油菜籽及土壤中氯啶菌酯的超高效液相色谱检测方法。[方法]样品经乙腈振荡提取、中性氧化铝层析柱净化,采用超高效液相色谱(UPLC)检测,BEH C18色谱柱;流动相为乙腈-水梯度洗脱;流速0.3 m L/min;检测波长234 nm;进样量4μL。[结果]油菜植株在0.05、0.5 mg/kg 2个添加水平下,氯啶菌酯的平均回收率为90.0%~111.2%(RSD为2.5%~4.4%),油菜籽及土壤在0.02、0.2 mg/kg 2个添加水平下,氯啶菌酯的平均回收率分别为108.4%~112.3%(RSD为3.7%~6.9%)、96.0%~102.6%(RSD为8.7%~9.1%)。[结论]该方法满足农药残留检测的要求。     

螺螨酯在土壤中的残留分析

[目的]建立螺螨酯在土壤中的残留分析方法。[方法]土壤样品经乙腈-水(体积比4∶1)混合振荡提取,静置后过膜,HPLC-DAD直接测定。[结果]当添加质量分数为1.0、10.0 mg/kg时,螺螨酯在黄壤、水稻土和石灰土中的添加平均回收率分别为94.8%~96.1%、91.0%~97.8%和93.2%~99.1%,RSD分别为0.8%~4.8%、2.7%~3.2%和1.6%~1.9%。方法最小检出量为1.0×10-9 g,土壤中最小检出质量分数为1.0 mg/kg。[结论]该方法操作简单,样品分析速度快,准确度、精密度及灵敏度均满足农药残留分析的要求,可用于土壤中螺螨酯残留量的检测。     

基质固相分散萃取-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定蔬菜中的农药多残留

[目的]建立蔬菜中17种农药多残留的超高效液相色谱一串联质谱(JPLC-MS-MS)检测方法。[方法]样品采用基质固相分散萃取技术进行提取和净化,超高效液相色谱分离、二级质谱检测器测定。[结果]17种农药在0.005~0.5 mg/L范围内线性关系良好、相关系数r≥0.999 5,检出限0.001~0.004 mg/L;添加水平在0.025~0.25 mg/kg范围内,平均添加回收率为73.44%~101.58%、相对标准偏差为0.73%~11.09%。[结论]该方法快速、准确、简便、经济、高效、安全,可用于蔬菜样品中农药多残留确证检测。     

HPLC-MS/MS测定不同基质中啶酰菌胺和多杀霉素残留量

[目的]建立一种苹果、香蕉和柑橘中啶酰菌胺和多杀霉素的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)快速检测分析方法。[方法]样品采用乙腈作为提取溶剂、氨基固相萃取小柱为净化柱,高效液相色谱串联质谱仪正离子扫描模式检测不同基质中啶酰菌胺和多杀霉素残留量。[结果]啶酰菌胺和多杀霉素在苹果、香蕉和柑橘不同基质中平均添加回收率分别为83.96%~109.78%、83.49%~99.38%,相对标准偏差分别为3.38%~13.17%、1.99%~7.98%;定量限LOQ均为0.01 mg/kg,检出限LOD均为0.005 mg/L。[结论]前处理方法简洁快速、净化效果好,高效液相色谱串联质谱仪的定性和基质标溶液定量分析方法精准,准确度、精密度等均符合农药残留检测分析要求。     

生姜种植土壤中螺螨酯降解菌Enterobacter sp.QD26-6的筛选与鉴定

[目的]利用生物降解治理螺螨酯污染土壤。[方法]采用富集培养和高效液相色谱测定等方法,从山东青岛生姜种植地采集的土壤样品中筛选出1株螺螨酯高效降解菌。对该菌株进行了菌种鉴定并测定了农药降解谱。[结果]筛选出的菌株QD26-6能够以螺螨酯为唯一碳源,在无机盐培养基中培养120 h后对100 mg/L螺螨酯的降解率为71.72%。该菌株在培养72 h后对吡虫啉和三氟羧草醚的降解率为33.74%~39.14%;对乙嘧酚磺酸酯、丁醚脲和烯酰吗啉的降解率为21.93%~26.60%。根据菌落形态、革兰氏染色结果及16S r DNA序列分析,初步鉴定该菌株为肠杆菌属(Enterobacter sp.)。[结论]菌株QD26-6对环境中的螺螨酯生物修复具有很好的应用潜力。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定杨梅中噻嗪酮残留量

[目的]建立超高效液相色谱-串联质谱法测定杨梅中噻嗪酮残留量的方法。[方法]杨梅样品经乙腈提取,弗罗里硅土柱净化,超高效液相色谱-串联质谱检测。[结果]噻嗪酮在0.5~500μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9952,在0.01~2.0 mg/kg添加水平下,噻嗪酮在杨梅中的平均回收率为88%~92%,相对标准偏差为2.43%~3.88%,噻嗪酮在杨梅中的定量下限为0.01 mg/kg。[结论]该方法简便、快速、准确、灵敏度高,可用于杨梅中噻嗪酮的残留检测。     

高效液相色谱法测定蔬菜中螺虫乙酯的残留

[目的]采用高效液相色谱-紫外法(HPLC-UV)建立测定蔬菜中螺虫乙酯残留的分析方法。[方法]蔬菜样品用乙腈提取,氨基固相萃取柱净化,HPLC-UV法检测。[结果]螺虫乙酯在0.05~10 mg/kg范围内呈良好线性,相关系数≥0.999 3;螺虫乙酯的检测限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.03、0.05 mg/kg。在0.05、0.1、0.5 mg/kg三个添加水平下,平均添加回收率为80.6%~97.1%,相对标准偏差(RSD)为5.8%~8.9%。[结论]采用该方法对市售蔬菜进行检测,蔬菜中螺虫乙酯的残留量均低于定量限。     

黄瓜中吡唑醚菌酯和烯酰吗啉的测定方法

[目的]建立同时检测黄瓜中吡唑醚菌酯和烯酰吗啉的液相色谱-串联质谱法。[方法]利用丙酮和二氯甲烷提取黄瓜样品中的吡唑醚菌酯和烯酰吗啉,经氧化铝柱纯化后采用液相色谱-串联质谱法进行分析,分别绘制2种目标物的标准曲线。[结果]吡唑醚菌酯和烯酰吗啉在黄瓜中的最低检出限均为6.0μg/kg,方法平均回收率为83.0%~98.8%,RSD为0.9%~5.2%。[结论]建立的液相色谱-串联质谱法,可以用于同时定性、定量分析黄瓜中吡唑醚菌酯和烯酰吗啉混剂农药残留。     

气相色谱法测定蔬菜水果中氟虫腈等6种农药残留

[目的]为建立同时测定蔬菜水果中氟虫腈、氟啶脲、二甲戊灵、虫螨腈、哒螨灵和苯醚甲环唑残留的气相色谱(GC-ECD)分析方法。[方法]样品用乙腈提取后,经氨基固相萃取小柱净化,GC-ECD检测,基质匹配外标法定量。[结果]6种供试农药在0.02~4.0 mg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数(r~2)为0.9982以上,在0.08、0.16、0.80 mg/kg添加水平下平均回收率为72.3%~111.4%;相对标准偏差RSD为0.7%~12.4%。[结论]该方法准确、灵敏、简单、高效,适用于同时测定蔬菜水果中这6种农药的残留量。     

QuEChERS-HPLC-MS/MS法测定西葫芦中霜霉威

[目的]建立西葫芦中霜霉威残留的QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。[方法]样品用含2.5%甲酸的乙腈提取,QuEChERS法净化,用高效液相色谱串联质谱法分析,采用多反应离子检测模式(MRM)检测,外标法定量。[结果]霜霉威在0.0001~0.2 mg/L范围内线性响应良好,在0.01、0.1、1 mg/kg 3个添加水平下,平均回收率为91.4%~95.7%,相对标准偏差(RSD)为1.1%~1.8%,方法的检出限(LOD)为8×10-5ng,定量限(LOQ)为0.01 mg/kg。[结论]建立样品前处理方法简单、高效、节省溶剂,残留检测方法灵敏度高、结果准确、可靠,满足农药残留分析要求。     

气相色谱法测定柑橘中哒螨灵的农药残留

建立了哒螨灵在柑橘上的残留分析方法.采用丙酮提取柑橘中残留的哒螨灵,用氟罗里硅土和活性炭进行柱净化,气相色谱法(μECD检测器)进行测定,回收率在93.O%～99.3%之间,变异系数在2.1%～4.1%之间,哒螨灵的最低检出限为0.003 mg/kg.     

二斑叶螨对240g/L螺螨酯悬浮剂的抗药性预测

[目的]预测二斑叶螨对螺螨酯(240 g/L SC)产生抗药性的速度,指导合理用药。[方法]以选择压力为杀死种群50%～60%的剂量,对二斑叶螨敏感种群进行室内汰选,每隔5代用浸叶碟法和叶片残毒法对种群进行测定,求得毒力回归方程。[结果]经过25代汰选,二斑叶螨的卵对螺螨酯抗性指数仅上升至1.28倍,并未产生明显抗性。汰选至35代,对幼螨的LC50值(制剂量)由15.1252 mg/L升高至127.2624 mg/L,获得抗性指数8.41倍的抗性种群。[结论]在室内汰选35代后,二斑叶螨的幼螨虫态对240 g/L螺螨酯SC已产生明显抗药性。     

240g/L螺螨酯SC对二斑叶螨敏感种群毒力测定

[目的]建立240 g/L螺螨酯SC对二斑叶螨敏感种群的毒力基线,为抗性预测和监测提供依据。[方法]采用浸叶碟法和叶片残毒法,就240 g/L螺螨酯SC对二斑叶螨不同虫态进行毒力测定。[结果]240 g/L螺螨酯SC对二斑叶螨卵和幼螨的LC50值分别为3.188 6、15.125 2 mg/L(制剂用量),对被处理雌成螨所产下卵的LC50值为13.249 5 mg/L(制剂用量)。[结论]该药剂对二斑叶螨卵的毒性高于幼螨,对雌成螨的生殖力具有明显的抑制作用。     

固相萃取-气相色谱法同时测定橙汁中3种农药残留

[目的]建立橙汁中3种农药的残留分析方法.[方法]采用石油醚和丙酮混合溶剂提取,盐析后浓缩,弗罗里硅土柱净化,气相色谱检测.[结果]在此条件下,不同添加水平的高效氯氰菊酯、哒螨酮、腐霉利的平均回收率分别为85.8％～106.2％、92.6％～102.4％和97.2％～99.4％,相对标准偏差分别为5.10％～7.65％、2.70％～9.22％和2.13％～5.44％.[结论]方法具有简便、快速、灵敏的特点,适合于橙汁中3种农药残留的测定.     

高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中多效唑等5种农药的分析方法

[目的]建立蔬菜中多效唑、吡虫啉、甲霜灵、灭多威、克百威5种农药的高效液相色谱-串联质谱联用的分析方法.[方法]样品经乙腈提取后,采用HPLC-MS/MS正离子模式下选择多反应监测(MRM)扫描测定.[结果]5种农药在0.01～0.5 mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9958～0.9997.在0.05～0.5 mg/kg添加范围内,回收率在85.9％～103.8％之间,相对标准偏差为2.6％～12.1％.[结论]该方法简单、快速,结果准确,灵敏度、精密度和检测限都符合农药残留分析的要求.     

常见叶菜类蔬菜中丙森锌的气相色谱检测

[目的]建立了气相色谱检测常见叶菜类蔬菜中丙森锌的残留分析方法。[方法]样品中丙森锌的酸解产物邻丙二胺(PDA)经离子交换树脂净化后,与五氟苯甲酰氯进行衍生化,衍生物用硅胶柱净化后以配有电子捕获检测器的气相色谱仪进行测定。[结果]在添加质量分数(以PDA量计)为0.02、0.05、0.50 mg/kg时,回收率达到81.4%~93.9%,变异系数为2.0%~6.1%,最低检测质量分数为0.02 mg/kg。[结论]该方法灵敏度高,净化效果好,能够满足常见叶菜类蔬菜中丙森锌的残留检测。     

40%哒螨·螺螨酯悬浮剂高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法,以甲醇和水为流动相,使用C18色谱柱和紫外可变波长检测器,在240 nm波长下对40%哒螨·螺螨酯悬浮剂进行分离和定量分析。结果表明,在该分析方法下,螺螨酯和哒螨灵的线性相关系数分别为0.999 4和0.999 5,标准偏差分别为0.034和0.040,变异系数分别为0.11%和0.40%,平均回收率分别为99.75%和99.51%。     

10%啶虫脒·哒螨灵水乳剂的高效液相色谱分析

[目的]建立高效液相色谱法分析10%啶虫脒·哒螨灵水乳剂.[方法]使用C10反相柱和紫外可变波长检测器,以甲醇-水作流动相,用外标法对有效成分进行分析和定量.[结果]在检测质量浓度0.04～2.0 mg/L下该分析方法的线性相关系数为0.9947、0.9950,啶虫脒和哒螨灵标准偏差分别为0.0179、0.0236.变异系数分别为0.80%、1.05%,平均回收率分别为99.81%、100.60%.[结论]该方法简便、快速、准确、灵敏度高、重复性好,适用于产品质量的检测分析.     

6种杀螨剂对石榴小爪螨的毒力测定

[目的]石榴小爪螨近年在陕西汉中危害园林建筑植物樟树,亟需筛选有效药剂进行防治。[方法]利用6种杀螨剂、按药膜法对其雌螨实施毒力测定,分析急性触杀效果。[结果]各供试杀螨剂致死浓度对数值与雌螨校正死亡率机率值相关显著,毒力回归式斜率为1.59~3.70,LC50值为0.3~4540.6μg a.i./L,而LC95值为1.0~48981μg a.i./L。毒力强弱次序为15%苯丁.哒螨灵乳油>15%哒螨灵乳油>2%阿维菌素乳油>30%哒螨灵可湿性粉剂>25%三唑锡可湿性粉剂。以三唑锡LC50值为标准估算,苯丁.哒螨灵相对毒力指数为12986倍,其他杀螨剂位此极值间。[结论]供试杀螨剂都能以较低剂量杀死石榴小爪螨实验种群;其LC95值的10倍浓度可用作户外防治此螨的参考剂量。