萘酚绿B-Mn(II)-KIO4催化体系测定痕量锰的研究

在氨水介质中以氨三乙酸为活化剂,KIO4氧化萘酚绿B的反应受 Mn(II)的催化而加速,考察了影响反应速率的最佳条件,测定了反应的表观活化能及表观速率常数,建立了测定痕量锰的方法.方法的检出限是2.3 ×10-11g/mL,测定的线性范围是0.00～2.50ng/mL, 方法具有高选择性,用于水体样品及食品中痕量锰的测定,结果满意.     

萘酚绿B－Mn(II)－KIO4催化体系测定痕量锰的研究

在氨水介质中以氨三乙酸为活化剂,KIO4氧化萘酚绿B的反应受 Mn(II)的催化而加速,考察了影响反应速率的最佳条件,测定了反应的表观活化能及表观速率常数,建立了测定痕量锰的方法.方法的检出限是2.3 ×10-11g/mL,测定的线性范围是0.00～2.50ng/mL, 方法具有高选择性,用于水体样品及食品中痕量锰的测定,结果满意.     

Mn(Ⅱ)-灿烂绿-PAN催化体系双指示剂反应分光光度法测定痕量锰

研究了在pH6.15的Na2 HPO4-KH2PO4缓冲溶液介质中,氨三乙酸活化痕量锰(Ⅱ)催化高碘酸钾氧化灿烂绿和1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚褪色的指示反应.通过测量630 nm和430nm处催化反应体系和非催化反应体系吸光度的变化,利用锰离子浓度与两波长处吸光度差值的和呈线性关系,建立了双波长双指示物催化光度法测定痕量锰的新方法.在最佳实验条件下,测定锰的线性范围为0.00010～0.005 Oβg/mL,检出限为2.4×10-11g/mL.用于水样中痕量锰的测定,加标回收率在96.9%至101.6%之间,相对标准偏差小于或等于2.0%.     

利用协同催化作用动力学光度法测定痕量锰

研究了在pH 4.5的HAc-NaAc缓冲溶液中,利用锰(和钒(对溴酸钾氧化还原型罗丹明B显色反应的协同催化作用,建立了催化动力学光度法测定痕量锰的新方法。方法测定锰的线性范围为0~0.32μg/mL,检出限为6.1×10-10g/mL。用于铝合金和茶叶中痕量和微量锰的测定,结果满意。     

萘酚绿B-MnⅡ-KIO_4催化体系测定痕量锰的研究

在氨水介质中以氨三乙酸为活化剂 ,KIO4氧化萘酚绿B的反应受Mn 的催化而加速 ,考察了影响反应速率的最佳条件 ,测定了反应的表观活化能及表观速率常数 ,建立了测定痕量锰的方法。方法的检出限是2.3× 1 0 - 1 1 g/mL ,测定的线性范围是 0.0 0～ 2.50ng/mL ,方法具有高选择性 ,用于水体样品及食品中痕量锰的测定 ,结果满意。     

结晶紫褪色光度法测定痕量镧

基于在氯化十六烷基吡啶存在下,稀酸介质中,La(Ⅲ)催化KIO4氧化结晶紫的褪色反应,建立了一个测定痕量La(Ⅲ)的催化动力学光度分析法.讨论了酸度、试剂用量、温度、干扰离子等因素的影响,优化了反应条件.该方法的线性范围为0.02 μg/mL～8.0 μg/mL La(Ⅲ),检出限为0.012 μg/mL La(Ⅲ).将本方法用于催化剂中痕量镧的测定,回收率为96.0％～106.0％.     

甲醛-伊文思蓝-溴酸钾体系催化动力学光度法测定痕量甲醛

基于在磷酸介质中,痕量甲醛对溴酸钾氧化伊文思蓝褪色反应有催化作用,且催化褪色程度与溶液中甲醛的量在一定范围内成正比,建立了测定痕量甲醛的动力学光度法。讨论了反应介质、试剂用量、反应温度、反应时间及共存离子的影响,确立了最佳反应条件。在选定的条件下,方法的线性范围为0.015~0.30μg/mL,检出限为8.6×10-8g/mL。利用此法测定了废水和空气中的痕量甲醛,相对标准偏差(RSD)小于2.50%(n=6),回收率在99%~102%之间,测定结果与酚试剂法的结果相一致。     

溴酸钾氧化偶氮胂M褪色动力学光度法测定痕量铊(Ⅲ)

基于0.08mol/LH2SO4介质中,痕量铊(Ⅲ)催化溴酸钾氧化偶氮胂M(AsAM)的褪色反应,建立了测定痕量铊(Ⅲ)的催化光度法。讨论了酸度、反应物浓度、反应温度、时间、干扰离子等因素的影响。研究了反应的最佳条件,并测定了一些动力学参数,催化反应的表观活化能为70.12kJ/mol。方法检出限为0.17μg/L,线性范围为0～20μg/L。在25mL溶液中,测定0.5μg铊(Ⅲ)的相对标准偏差为3.4%(n=11)。结合溶剂萃取分离技术,用于测定废水及土壤样品中痕量铊(Ⅲ),回收率为97.0%～103     

水杨醛肟催化光度法测定煤矸石中痕量锰

研究了在NH3·H2 O -NH4 Cl缓冲溶液中痕量锰 催化过氧化氢氧化水杨醛肟 (SAO)的显色反应 ,催化程度与Mn 量在一定范围内呈线性关系。借此建立测定痕量Mn 的催化光度法。结果表明 ,有色溶液的最大吸收波长为 410nm ,方法检出限为 1.2× 10 -11g/mL ,催化程度与Mn 量在 0～ 0.30 μg/2 5mL范围内符合比尔定律 ,可用于测定煤矸石中的痕量锰     

亮绿SF-高碘酸钾催化动力学光度法测定痕量铈

在pH值为4.5的HAc-NaAc缓冲溶液介质中,以硫脲为活化剂,痕量铈(Ⅳ)可催化高碘酸钾氧化亮绿SF褪色反应。据此,建立了催化动力学光度法测定痕量铈的新方法。考察了介质、试剂用量、反应温度、反应时间及共存离子的影响,确定了测定波长为632 nm等最佳实验条件。在选定的实验条件下,测得反应的表观活化能为91.2 kJ/mol,常见元素不干扰测定;Ce(Ⅳ)的质量浓度在0～0.18μg/mL范围内与lg(A0/A)呈良好的线性关系,方法的检出限为5.04×10-10g/mL。用于粮食样品中痕量铈的分析,6次测定的标准偏差≤7.65%,样品加标准回收率在94.4%～103.3%。     

CdTe量子点荧光猝灭法测定锰

基于Mn²⁺对CdTe量子点具有荧光猝灭作用, 建立了对Mn²⁺的定量检测方法。实验表明, 在10 mL比色管中依次加入1.0 mL 1.5×10^-4 mol/L CdTe量子点溶液、2.0 mL 0.1 mol/L pH 7.4的磷酸盐缓冲溶液及不同量的锰离子, 在室温下反应20 min后, 于波长623 nm处进行测定, CdTe量子点荧光衰减程度与锰离子浓度在0.11~1.65 μg/mL范围内呈良好的线性关系, 相关系数R=0.999 3, 检出限为0.082 μg/mL。方法用于水样中锰的测定, 结果与催化光度法一致, 相对标准偏差(RSD, n=5)为2.8%。     

催化动力学光度法测定微量钛

KBrO3在硫酸介质中可氧化固绿使其褪色,Ti(Ⅳ)对反应有催化作用,由此建立了一个简单的、灵敏度高的测定微量钛的新体系。考察了酸度、反应物浓度、反应时间、温度和其它离子对反应的影响,并确定了反应的最佳条件。在一定范围内,固绿吸光度降低值与钛的浓度有定量关系。方法的线性范围为0.04~1.2μg/mL Ti(Ⅳ),检出限为0.009μg/mL。将该方法用于铝合金标准样品中微量钛的测定,结果与认定值一致。     

钒-结晶紫体系催化动力学光度法测定烧结矿中痕量钒(Ⅴ)

基于以柠檬酸为活化剂,在硫酸介质中钒(Ⅴ)能灵敏地催化高碘酸钾氧化结晶紫的褪色反应,建立了一种测定痕量钒(Ⅴ)新催化光度分析方法。在最佳实验条件下,催化反应吸光度与非催化反应吸光度的差值ΔA与V(Ⅴ)的质量浓度(ρ)在0~0.06μg/mL范围内呈良好的线性关系,方法的检出限为5.421×10-10g/mL。对0.04μg/mL V(Ⅴ)测定的相对标准偏差为1.2%(n=11)。该催化反应对钒(Ⅴ)为一级反应,总反应为准一级反应,表观速率常数为2.055×10-4/s,表观活化能为50.05 kJ/mol。方法用于炼钢烧结矿样品中痕量钒(Ⅴ)的测定,回收率在100%~101%之间。     

氯磺酚偶氮罗丹宁催化动力学光度法测定痕量钌

H2SO4介质中,水浴85℃条件下,痕量Ru(Ⅲ)能灵敏地催化KClO3氧化氯磺酚偶氮罗丹宁(CSPAR)的褪色反应,且褪色程度与钌含量在一定范围内成正比,据此建立了催化动力学光度法测定痕量钌的新方法。以425 nm为分析波长,Ru(Ⅲ)含量在0.007~0.15μg/mL范围内呈线性关系,方法的检出限为8.1×10-9g/mL。动力学常数测定实验结果表明,该催化反应对钌为一级反应,反应速率常数为9.74×10-3/s,表观活化能为82.09 kJ/mol。方法用于钌碳催化剂样品中痕量钌的测定,结果的相对标准偏差为2.1%,加标回收率在96%~103%之间。     

过氧化氢氧化亚甲基蓝褪色催化光度法测定铝合金中痕量镍

基于在pH 5.6的Na₃C₆H₅O₇-NaOH缓冲溶液中,痕量镍对H₂O₂氧化亚甲基蓝(MB)的褪色反应具有催化作用且褪色的程度与镍的含量成线性关系,建立了催化动力学光度法测定痕量镍的新方法。研究了影响催化褪色反应的因素,并测定了一些动力学参数。结果表明,非催化反应体系与催化反应体系的最大吸收波长均在664 nm处,方法的线性范围为0.02～1.4 μg/mL,线性回归方程为lg(A₀/A_t)=0.776 5 ρ(μg/mL)+0.157 1,相关系数r =0.998 6,检出限为0.011 8 μg/mL,反应的表观活化能为25.14 kJ/moL。方法用于铝合金标准样品中痕量镍的测定,结果与认定值基本一致,相对标准偏差(RSD)为2.9%和2.8%(n=5),回收率在98%～104%范围。     

过氧化氢氧化亚甲基蓝褪色催化动力学光度法测定镍

在pH 8.00的NH₃-NH₄Cl缓冲溶液中,在100 ℃加热条件下,痕量镍能催化过氧化氢氧化亚甲基蓝的褪色反应,建立了测定痕量镍的催化动力学光度方法。研究发现,非催化反应吸光度(A₀)和催化反应吸光度(A)在655 nm处的差值ΔA与镍的质量浓度在0.01～0.30 μg/mL范围内呈良好的线性关系,方法检出限为8.6×10^-3 μg/mL。该催化反应的表观速率常数为8.2×10^-4 s^-1,表观活化能为66.08 kJ/mol。方法用于延河水和自来水厂污水中痕量镍的测定,测定值与原子吸收光谱法一致,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.2%～1.6%,加标回收率为99%~102%。     

亚甲基蓝-高碘酸钾系统催化动力学光度法测定痕量钒(V)

在硫酸介质中,活化剂柠檬酸存在时,于90℃的加热条件下,痕量钒(V)灵敏地催化高碘酸钾氧化亚甲基蓝褪色的指示反应。探讨了最佳实验条件,测定了动力学参数,建立了测定痕量钒(V)的新光度分析方法。研究发现,非催化反应吸光度(A0)与催化反应吸光度(A)在659 nm处的差值ΔA与钒(V)的质量浓度ρ在0.004~0.06μg/mL范围内呈良好的线性关系,检出限为1.78×10-10g/mL。该催化反应为准一级反应,反应的表观速率常数为9.03×10-4/s,表观活化能为60.92 kJ/mol。方法用于炼钢烧结矿样品中痕量钒(V)的测定,其回收率在101%~102%的范围,符合痕量分析的要求。     

钌(Ⅲ)-吉氏色素-高碘酸钾体系催化动力学光度法测定痕量钌

在硫酸介质中,高碘酸钾氧化吉氏色素变色,而钌(Ⅲ)可催化高碘酸钾氧化吉氏色素褪色,由此建立了测定痕量钌的催化光度法。钌在0.002~0.008μg/mL范围内与催化反应速率有良好的线性关系,检出限为1.88×10-10g/mL。该催化反应对钌(Ⅲ)是一级反应,其表观活化能为12.44 kJ/mol。试验了40多种共存离子的影响,大多数的常见离子不干扰。方法用于贵金属精矿中钌的测定,测定值与推荐值一致,相对标准偏差(RSD)为2.2%~2.6%,加标平均回收率为98%~99%(n=6)。     

催化动力学光度法测定合金中镍

在pH 9.00的NH3·H2O-NH4Cl介质中,镍(Ⅱ)对H2O2氧化茜素红S(ARS)的褪色反应存在明显的催化作用,由此建立了一个光度法测定镍(Ⅱ)的新体系。通过试验酸度、试剂用量、表面活性剂、温度和时间的影响,确定了最佳测定条件。考察了大量常见离子对反应的影响,发现大部分常见离子对测定无干扰,Fe3+、Cu2+的干扰可通过加入NH3F溶液和KI溶液消除。体系的最大吸收峰位于520 nm,线性范围为0.02~2.8 μg/mL,检出限为0.008 μg/mL 。反应的表观活化能为71.68 kJ/mol。方法用于合金标准样品中镍的测定,结果与认定值一致。