MF树脂羟甲基化度对MF/PVA共混纤维结构及性能的影响

采用不同羟甲基化度的三聚氰胺甲醛(MF)树脂与聚乙烯醇(PVA)溶液共混湿法纺丝,制备MF/PVA共混纤维;借助扫描电子显微镜研究了MF与PVA的相容性,凯氏定氮法分析了共混纤维在纺丝过程中氮流失率,并对纤维的力学性能、阻燃性能、耐热水性能及热稳定性进行了测试表征。结果表明:改变甲醛与三聚氰胺的比例可以获得不同羟甲基化度的MF树脂;随着MF树脂羟甲基化度的提高,共混纤维的氮流失率逐渐降低;当MF树脂的羟甲基化度增大至1.15时,共混纤维氮流失率为0.20%;高羟甲基化度MF制成的共混纤维经220℃处理后,断裂强度和断裂伸长率分别为3.19 cN/dtex和25.1%,极限氧指数为33.2%,水中软化点为86℃,在氮气氛围下的初始热分解温度为258.8℃,600℃时残炭量为24.63%。     

铝离子改性MF/PVA阻燃纤维的研究

以三聚氰胺和甲醛为反应物,分别以氯化铵和硫酸铝为催化剂制得三聚氰胺甲醛(MF)树脂和Al~(3+)-MF树脂,再分别将MF树脂和Al~(3+)-MF树脂与聚乙烯醇(PVA)按质量比3∶7进行湿法纺丝,制得MF/PVA,Al~(3+)-MF/PVA阻燃复合纤维;同时将凝胶态的MF/PVA复合纤维在质量分数为50%的硫酸铝溶液中浸泡得到Al~(3+)吸附改性MF/PVA复合纤维(MF/PVA-Al~(3+)纤维);研究了不同Al~(3+)改性方式对MF/PVA复合纤维性能的影响,并分析了Al~(3+)与MF树脂的协同阻燃机理。结果表明:Al~(3+)加入使MF/PVA纤维热性能提高,力学性能稍有降低,基本不影响其使用性能;MF/PVA纤维、Al~(3+)-MF/PVA纤维、(MF-PVA)-Al~(3+)纤维在600℃时的残炭率分别为10.99%,34.53%,26.75%;断裂强度分别为2.83,2.68,2.64c N/dtex;Al~(3+)与MF树脂之间存在明显的协同阻燃作用,能够明显提高MF树脂对PVA纤维的阻燃效果;两种不同Al~(3+)改性方式对复合纤维阻燃性的影响差异不大,Al~(3+)-MF/PVA复合纤维和MF/PVA-Al~(3+)复合纤维的极限氧指数(LOI)都能达到33%;两者阻燃机理由于Al~(3+)分布方式的不同而有所差别,Al~(3+)-MF/PVA纤维主要呈现出气相阻燃机理,(MF/PVA)-Al~(3+)纤维主要呈现出凝聚相阻燃机理。     

PVA/SA/MF阻燃复合纤维的制备和性能研究

以聚乙烯醇(PVA)、海藻酸钠(SA)和三聚氰胺-甲醛树脂(MF)混合液为纺丝原液,采用湿法纺丝工艺制备PVA/SA/MF复合纤维。研究了PVA与SA及MF的共混比例对复合纤维阻燃性能和力学性能的影响。结果表明:PVA/SA/MF复合纤维的表面均匀光滑,其内部为网状结构;随着MF含量的增加,复合纤维阻燃性能增强,但其断裂强度呈现先增加后降低的趋势;当PVA∶SA∶MF质量比为10∶1∶4时,复合纤维的阻燃性能和力学性能均较好,其极限氧指数(LOI)为29. 8%,断裂强度为3. 19 c N/dtex;当PVA∶SA∶MF质量比为10∶1∶6时,复合纤维的阻燃性能、热性能及耐阻燃耐久性最好,其LOI为32. 0%,600℃时的质量保持率为24%左右,水洗50次后的LOI为25. 9%。     

硼酸凝固浴对MF-PVA纤维结构与性能的影响

以三聚氰胺(M)、甲醛(F)、聚乙烯醇(PVA)水溶液为原料反应制得纺丝原液,经湿法纺丝得到三聚氰胺甲醛-聚乙烯醇(MF-PVA)纤维。研究了在凝固浴中加入硼酸对MF-PVA纤维结构及性能的影响。采用凯氏定氮法、扫描电子显微镜、单纤电子强力仪和极限氧指数(LOI)仪表征了纺丝过程氮流失率、纤维形貌结构、力学性能以及阻燃性能。结果表明:在凝固浴中加入硼酸可以有效地控制MF树脂的溶出,随着硼酸添加量的增加,纤维的氮流失率明显降低,断裂强度增加,断裂伸长率减小,LOI提高。当添加硼酸的质量分数为7%时,纤维的氮流失率只有14.64%,其LOI达到40%,但纤维表面变得粗糙。     

硅烷偶联剂修饰纳米SiO_2改性MF/PVA纤维的结构与性能

采用经硅烷偶联剂KH570表面修饰的纳米SiO_2(KH570-SiO_2)对三聚氰胺甲醛/聚乙烯醇(MF/PVA)浆液进行改性,采用湿法纺丝并改变凝固浴温度制得了KH570-SiO_2改性MF/PVA纤维,采用旋转黏度计分析对比了KH570-SiO_2改性前后纺丝浆液的黏度变化,研究了KH570-SiO_2及凝固浴温度对MF/PVA纤维结构与性能的影响。结果表明:KH570-SiO_2改性后MF/PVA浆液的稳定性有所提高,KH570-SiO_2改性后MF/PVA纤维的断裂强度有所下降,但纤维韧性有较大提高,纤维耐热性能和阻燃性能也有较大提高;随着凝固浴温度的升高,KH570-SiO_2改性MF/PVA纤维的特征热分解温度和极限氧指数(LOI)先增大后降低,纤维LOI均高于28%;纤维断裂强度随凝固浴温度的升高而增大,而纤维断裂韧性则呈现先降低后增大趋势;凝固浴温度为50℃时,制得的KH570-SiO_2改性MF/PVA纤维LOI为38.7%,纤维断裂强度和断裂伸长率分别为2.53 c N/dtex和5.17%。     

MF-PVA阻燃纤维结构与性能研究

将三聚氰胺甲醛(MF)树脂和聚乙烯醇(PVA)制得纺丝原液,经湿法纺丝得到MF-PVA阻燃纤维,研究了MF-PVA阻燃纤维的结构与性能。结果表明:MF-PVA纤维截面形状不规则,表面不光滑,且有孔洞;MF-PVA纤维具有较好的力学性能,热性能和阻燃性能,其模量为75 cN/dtex,断裂强度为1.5～2.5 cN/dt- ex,断裂伸长为15%,吸湿率为9.2%,结晶度为20.5%,热分解温度为300℃,极限氧指数达35。MF-PVA纤维耐酸碱性一般,在酸碱溶液中经过98 h浸泡后,纤维的强度保持率低于50%。     

二硫代焦磷酸酯微胶囊阻燃PVA纤维的制备及性能

采用原位聚合的方法制备了以新戊二醇二硫代焦磷酸酯(DDPS)为核、三聚氰胺甲醛树脂(MF)为壳的阻燃微胶囊(MDDPS),分别将DDPS和MDDPS无卤阻燃剂与聚乙烯醇(PVA)共混纺丝,制备了无卤阻燃PVA纤维;表征了MDDPS的结构及形貌,研究了纯PVA纤维、DDPS/PVA纤维、MDDPS/PVA纤维的力学性能、阻燃性能、热稳定性、燃烧前后的形貌。结果表明:微胶囊MDDPS的平均粒径增大至7.82μm,仍能满足共混纺丝要求;DDPS及MDDPS的加入,PVA纤维力学性能下降;MDDPS/PVA纤维阻燃性能较好,极限氧指数达31.3%,燃烧时膨胀较为明显,且600℃时残炭率达到19.1%,炭层较为致密,有气泡产生,释放不燃性气体阻止了燃烧。     

改性剂PVA对Lyocen纤维结构和性能的影响

将聚乙烯醇（PVA）加入到纤维素／NMMO-H20溶液中进行纺丝,制备了不同PVA含量的Lyocell纤维,并对纤维的结构和性能进行了表征。结果表明,添加适量的PVA可以降低纺丝原液的黏度,提高纺丝液的可纺性,明显提高Lyocell纤维的强度和模量;通过x射线衍射测试,发现添加PVA之后Lyocell纤维仍然具有纤维素II晶型的结构;此外,PVA的加入还可以改善Lyocell纤维的抗原纤化性能,提高Lyocell纤维的热稳定性。     

维生素对聚乙烯醇溶液静电纺丝性能的影响

将维生素(VC)溶解在质量分数8%的聚乙烯醇(PVA)水溶液中,通过静电纺丝制得PVA/VC共混纳米纤维。分析了VC含量对溶液性能及静电纺丝速度的影响;测试了纤维的形貌结构及力学性能。结果表明:PVA/VC共混溶液属于切力变稀流体;当PVA/VC质量比为100/10或100/20时,共混溶液的电导率和静电纺丝速度较纯PVA溶液明显提高,制得的纳米纤维表面光滑,粗细均匀;与纯PVA纳米纤维比较,其平均直径和拉伸强度降低,断裂伸长率提高。     

后处理对MF-PVA阻燃纤维结构与性能的影响

以聚乙烯醇(PVA)为成纤剂,与三聚氰胺甲醛(MF)溶液共混,湿法纺丝制得MF-PVA纤维。研究了后处理方式对MF-PVA纤维结构与性能的影响。结果表明:湿热处理有利于提高MF-PVA纤维的极限氧指数(LOI),其LOI最高达35;热定型处理后,纤维两相分离明显,纤维的力学性能、耐热水性能和结晶性能提高,其拉伸强度和水中软化点分别可达2.55 cN/dtex和104%;不同的后处理方式对纤维的热性能影响不大。     

A flame‐retardant composite foam: foaming polyurethane in melamine formaldehyde foam skeleton

A composite foam, polyurethane–melamine formaldehyde (PU/MF) foam, was prepared through foaming PU resins in the three‐dimensional netlike skeleton of MF foam. The chemical structure, morphology, cell size and distribution, flame retardancy, thermal properties and mechanical properties of such composite foam were systematically investigated. It was found that the PU/MF foam possessed better fire retardancy than pristine PU foam and achieved self‐extinguishment. Moreover, no melt dripping occurred due to the contribution of the carbonized MF skeleton network. In order to further improve the flame retardancy of the composite foam, a small amount of a phosphorus flame retardant (ammonium polyphosphate) and a char‐forming agent (pentaerythritol) were incorporated into the foam, together with the nitrogen‐rich MF, thus constituting an intumescent flame‐retardant (IFR) system. Owing to the IFR system, the flame‐retardant PU/MF foam can generate a large bulk of expanded char acting as an efficient shielding layer to hold back the diffusion of heat and oxygen. As a result, the flame‐retardant PU/MF foam achieved a higher limiting oxygen index of 31.2% and exhibited immediate self‐extinguishment. It exhibited significantly reduced peak heat release rate and total heat release, as well as higher char residual ratio compared to PU foam. Furthermore, the composite foam also showed obviously improved mechanical performance in comparison with PU foam. Overall, the present investigation provided a new approach for fabricating a polymer composite foam with satisfactory flame retardancy and good comprehensive properties. © 2018 Society of Chemical Industry     

无卤阻燃聚乙烯醇缩甲醛纤维的制备与表征

以新戊二醇和三氯硫磷为原料,一步法合成了无卤膨胀型阻燃剂二硫代焦磷酸双新戊二醇酯(BGDTP);采用傅里叶变换红外光谱(FTIR)、核磁共振氢谱(~1H-NMR)对BGDTP的结构进行了表征。将BGDTP添加到聚乙烯醇(PVA)中进行共混纺丝,制备了阻燃聚乙烯醇缩甲醛(PVFM)纤维,并对其力学性能、阻燃性能和热性能进行了表征。结果表明:一步法合成BGDTP的收率为82%;随着纤维中BGDTP添加量的增加,PVFM纤维的极限氧指数(LOI)、高温下的最大分解速率温度和残炭量均增大,但其断裂强度略有下降;当w(BGDTP)为20%时,阻燃PVFM纤维的LOI为30.8%,断裂强度为5.42 cN/dtex,最大热分解温度和残炭率比纯PVFM纤维均有较大幅度增加,燃烧形成连续致密的膨胀炭层。     

熔融纺丝法制备聚醚砜纤维

将聚醚砜(PES)树脂进行熔融纺丝,制得PES纤维,对PES树脂的可纺性、PES纤维的拉伸条件、力学性能、热性能、阻燃性能进行了研究。结果表明：PES树脂在熔融温度380℃,卷绕速度300m/min的条件下,可纺性较好;PES纤维适合在较低温度和较低速度下拉伸,在30℃下低速拉伸,PES纤维可拉伸3倍,其强度可达2．30cN/dtex;PES纤维的热稳定较好,其初生纤维的起始分解温度为442．15℃;PES纤维的阻燃性能较好,极限氧指数为26．9%。     

Melamine formaldehyde/polyvinyl alcohol composite fiber: Structures and properties controlled by reaction‐induced phase separation

Melamine?formaldehyde resin (MF)/polyvinyl alcohol (PVA) composite fibers with different phase structures and properties were prepared through reaction induced phase separation by wet spinning. Raman spectroscopy, rotary viscometer, and miscibility index were used to characterize the MF resins with different reaction degrees (RD). The phase structures of composite spinning dopes and composite fibers were observed by optical microscope (OM) and scanning electron microscope (SEM). Mechanical properties, flame retardant properties, and thermal stability of the composite fibers were also tested. Results show that the composite fibers made from MF resins with different RD have different phase structures and properties; when the miscibility index (MI) of MF resin is 1.60, the obtained MF/PVA composite fiber shows a sea‐island phase structure, which endues the fiber with the best comprehensive properties: the breaking strength, breaking elongation, rupture work and limiting oxygen index (LOI) are 4.29 cN/dtex, 13.55%, 8.46 × 10^?5 J/dtex and 43.1%, respectively. © 2015 Wiley Periodicals, Inc. J. Appl. Polym. Sci. 2016 , 133, 42918.     

阻燃增强PET工程塑料的研制

通过熔融共混工艺,利用双螺杆挤出机制备了聚对苯二甲酸乙二酯(PET)/玻璃纤维(GF)/溴化环氧树脂共混体系,研究了各组分对共混体系力学性能和阻燃性能的影响。结果表明,GF含量的增加不仅可以全面提高共混体系的力学性能,而且可以提高共混体系的阻燃性能;随着阻燃剂溴化环氧树脂含量的增加,共混体系的阻燃性能显著改善,但力学性能稍有下降。     

Pyrovatex CP阻燃改性聚乙烯醇纤维的制备和性能

以有机膦系阻燃剂N-羟甲基-3-(二甲氧基膦酰基)丙酰胺(Pyrovatex CP)作阻燃剂,将其添加在一定质量分数的聚乙烯醇(PVA)水溶液中,制备了阻燃改性PVA纤维。研究了Pyrovatex CP加入量对PVA纤维性能的影响,采用红外光谱和扫描电镜对阻燃改性PVA纤维进行了结构表征,确定了C—O—C的存在,测试了其力学性能和阻燃性能。结果表明:当PVA与Pyrovatex CP质量比为10∶4时,制备的PVA-CP纤维综合性能较好,其极限氧指数为29.8%,断裂强度为3.99 c N/dtex,具有较好的阻燃性能和力学性能。