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5-甲氧基-4-甲基-1,2,4-三唑啉酮的合成 总被引:1,自引:0,他引:1
5-甲氧基-4-甲基-1,2,4-三唑啉酮是新型磺酰脲类除草剂氟酮磺隆的关键中间体;为了简化工艺条件,降低生产成本,报道了新的合成方法.以氯甲酸乙酯和硫氰化钠为起始原料,经过取代、S-甲基化、环化和N-甲基化4步反应得到目标化合物.以上各步反应收率在50%~85%之间.中间体及标题化合物的结构经过熔点、1HNMR和MS确证.该合成路线具有成本低、操作安全、易工业化生产的优点. 相似文献
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本文介绍了磺酰脲类除草剂的特性及最新利用情况,并评述了其主要品种及中间体的合成方法,指出了此类产品在国内开发的方向及其前景。 相似文献
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2,30二氯丙腈与巯基乙酸甲酯反应,得到3-氨基-2-羧甲基噻吩,后轻重氮化、磺酰氯化、胺化,得到2-羧甲基-3-磺酰胺基噻吩。 相似文献
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文章综述了吡唑磺酰脲除草剂 NC-311及其中间体的各种合成路线,并以实例介绍。 相似文献
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5-丙氧基-4-甲基-1,2,4-三唑啉酮是新型磺酰脲类除草剂——丙苯磺隆的关键中间体。以氯甲酸乙酯和硫氰化钠为起始原料,常温反应得到中间体化合物Ⅰ,然后将其与硫酸二甲酯反应得到中间体化合物Ⅱ,再经水合肼环化得到中间体化合物Ⅲ,最后经硫酸二甲酯甲基化后得到目标化合物Ⅳ。以上各步收率适中。中间产物及目标产物的结构经过熔点1、HNMR和MS表征。该法具有成本低、工业化生产相对安全、易操作的优点。 相似文献
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1-甲基-3,5-二氯-4-吡唑甲酸甲酯是合成磺酰脲类除草剂氯吡嘧磺隆的关键中间体.为了简化工艺条件,降低生产成本,报道了新的合成方法.以三氯乙腈和氰基乙酸甲酯为起始原料,常温反应得到中间体2-氰基-3-氨基-4,4,4-三氯-2-丁烯酸甲酯(Ⅰ),然后将其与水合肼环化得到中间体3,5-二氨基-4-吡唑甲酸甲酯(Ⅱ),再经重氮化氯化得到中间体3,5-二氯-4-吡唑甲酸甲酯(Ⅲ),最后经硫酸二甲酯甲基化后得到目标化合物(Ⅳ).以上缩合、环化、重氮化和甲基化的收率均在85%~90%之间.中问产物及目标产物的结构经过熔点、IR、HNMR和MS表征得以证实.在实验室小试的基础上进行了中试,目标产物的收率与小试结果一致. 相似文献
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2-氨基-4-甲氧基-6-甲基-1,3,5-均三嗪的高效液相色谱测定 总被引:1,自引:0,他引:1
利用反相高效液相色谱外标法测定了2-氨基-4-甲氧基-6-甲基-1,3,5-均三嗪的含量。方法的标准偏差为0.35,变异系数为0.37%,平均回收率99.78%。 相似文献
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工业性氯化法苯磺隆前置中间体-氯嗪的合成 总被引:1,自引:0,他引:1
以乙腈为起始原料,经氯气氯化得到三氯乙腈,催化关环得2,4 双(三氯甲基)-6-甲基-1,3,5均三嗪(简称氯嗪),产物含量>98%(面积归一法),收率>50%,以该化合物合成2 甲氨基 4 甲氧基 6 甲基-三嗪(简称三嗪)的成本比老工艺"三聚氯氰"和"双氰胺钠"路线均降低50%以上,并且环境友好,已经实现工业化。 相似文献
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三嗪类化合物是一类含氮杂环化合物,在化工染料、材料方面应用广泛,且是杀虫剂、除草剂中重要的组成结构。近年来发现其在抗炎、抗高血压、抑制血小板的生成及抑菌方面也有着显著作用,因此是一类重要的医药中间体。本文从不同底物出发概述了一些1,2,4-三嗪类化合物的合成研究方法。 相似文献
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7-氨基-6-硝基苯并二氧化呋咱的合成研究 总被引:3,自引:0,他引:3
以3,5-二氯苯胺为原料经过4步反应合成了7-氨基-6-硝基苯并二氧化呋咱(ANBDF)。在四氢呋喃溶剂中,3,5-二氯苯胺与氯乙酰氯反应得到3,5-二氯-N-氯乙酰基苯胺(Ⅰ),收率97.7%;(Ⅰ)在室温下于浓硫酸(98%)-发烟硝酸(98%)中硝化2 h,得到3,5-二氯-2,4,6-三硝基-N-氯乙酰苯胺(Ⅱ),收率92.3%。(Ⅱ)在冰乙酸中,与NaN3反应,不经分离直接在110°C下进行热解脱氮得到7-氯乙酰氨基-6-硝基苯并二氧化呋咱(Ⅲ),收率82.5%。(Ⅲ)碱性水解得到目标化合物7-氨基-6-硝基苯并二氧化呋咱(Ⅳ),熔点204~205°C,收率66%。讨论了关键反应的影响因素,并通过红外光谱、核磁共振、质谱及元素分析确定了目标化合物及其中间体的结构。 相似文献
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苯并噻唑类化合物具有独特的生理和生物活性,在农药、医药等领域有着广泛的应用。苯并噻唑类化合物是制作荧光增白剂、荧光染料的重要原料,在高灵敏度显色剂的合成中也具有重要的地位。由于该类化合物的广泛应用,其合成一直受到化学研究人员的关注。在多种合成2-氨基-6-氯苯并噻唑的工艺路线中,选择一条进行了研究。该路线是由4-氯苯胺先与硫酸成盐,再与硫氰酸铵进行加成反应而得4-氯苯基硫脲,然后用硫酰氯做关环剂合成2-氨基-6-氯苯并噻唑。文章通过正交实验法对实验条件进行了探索,并讨论了影响反应收率的各种因素,找到了达到最高收率的反应条件。实验中得到的4-氯苯基硫脲的平均收率为80.7%,由4-氯苯基硫脲合成2-氨基-6-氯苯并噻唑的平均收率为82.2%,总平均收率为66.3%。 相似文献