Physical Properties of [AMIM] Cl with Different Organic Solvents to Account for Underlying Interactions

In order to understand the interactions of the mixtures of ionic liquids with different organic solvents,density,conductivity and refractive index have been investigated for binary mixtures of 1-allyl-3-methyl-imidazolium chloride( [AMIM]Cl) with acetonitrile,ethanol,and dimethyl sulfoxide( DMSO) at 298. 15 K. Density and refractive index were found to increase with increasing [AMIM]Cl concentration. Conductivity was found to increase initially by the addition of [AMIM]Cl. However,as the amount of [AMIM]Cl increases,a gradual decrease in conductivity of the mixtures has been observed. The resultant properties were caused by subsequent ion-ion and / or ion-solvent interactions depending on the extent of polarity,dielectric constants and miscibility of organic solvents being used.     

Enzymatic hydrolysis of cellulose materials treated with ionic liquid [BMIM]Cl

1 Introduction Due to the enormous quantity and renewable char- acteristic of lignocellulosic materials, the efficient utilization of lignocellulose as food, livestock feed, and an energy resource has been receiving great attention. While the final sugar …     

酸性阳离子交换树脂催化降解木质纤维素制备可还原糖

 为研究木质纤维素中不同组分的降解规律,以自制强酸性阳离子交换树脂为催化剂,对秸秆、蒸汽爆破预处理秸秆和微晶纤维素(MCC)进行降解处理研究。考查了催化剂用量、反应温度、反应时间等对秸秆降解反应的影响,比较了纤维素和半纤维素降解效果。研究结果表明,在微波加热条件下,以离子液体[Amim]Cl 为溶剂时,当催化剂与木质纤维素质量比为1∶1、反应温度为140~160℃、反应时间为20~40 min 时,总还原糖收率最高可达92%且半纤维素较纤维素易于降解,在140℃反应30 min,木糖收率最高为47.3%,在160℃反应40 min,葡萄糖收率最高可达45.8%。比较木屑、蒸汽爆破预处理的木屑和微晶纤维素催化降解情况,结果表明,酸性阳离子交换树脂对它们均具有有效的催化效果,其中微晶纤维素降解效果最好。     

离子液体中玉米秸秆的酸催化转化研究

采用玉米秸秆为原料,分别以水、离子液体为溶剂,常规、微波法为辅助加热手段,设计了不同的木质纤维素酸催化预处理方案,以还原糖收率为指标,结果表明以微波加热、离子液体为溶剂的方案为最优。考察了不同种类的酸催化剂、酸质量分数、加热温度、秸秆与离子液体质量比、补水量等因素对秸秆催化转化过程的影响,从而确定了最佳工艺条件为：以离子液体[Bmim]Cl为溶剂,质量分数0.5%H₂SO₄为催化剂,秸秆与离子液体质量比0.08,补水量与秸秆质量比0.2,于150℃下微波辅助加热。     

木粉在离子液体中的溶解和降解

为探索木粉在1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐([AMIM][Cl])中的溶解和降解问题,研究了预处理方式、溶解温度和时间以及液固比等对扶桑枝条木粉在[AMIM][Cl]中的溶解率和析出率的影响; 分析了影响木粉溶解的关键因素; 探讨了阻碍木粉完全溶解的机制。结果表明:预处理方式和溶解温度是影响溶解的最重要因素,用5% NaOH预处理木粉,溶解温度为80 ℃时,木粉在[AMIM][Cl]中的溶解率达60.20%,析出率为46.57%,球磨、高浓度碱以及高温会加剧原料降解; 木粉溶解率很高时,析出率较低,更多的是木粉中天然高聚物的降解,而非真正的溶解; 较为温和的条件下,木粉难以全部溶解; 木粉在[AMIM][Cl]中的溶解度以及溶液黏度并非阻碍木粉完全溶解的因素,可能是因未溶纤维表面形成了胶体阻止了溶解的继续进行。     

离子液体催化废聚碳酸酯的乙醇醇解反应

以合成的离子液体氯化1-丁基-3-甲基咪唑（[Bmim][Cl]）为催化剂,对废聚碳酸酯（PC）乙醇醇解回收双酚A（BPA）和碳酸二乙酯（DEC）反应进行了研究.考察了反应温度、乙醇用量、离子液体用量和反应时间等因素对反应结果的影响.结果表明：在反应温度为130℃,反应时间为2h,n（C2H5OH）：n（PC）=6∶1,m（[Bmim][Cl]）：m（PC）=0.5∶1的较佳条件下,PC降解率为100％,BPA收率＞95％,DEC收率＞91％.采用IR技术对所得产物进行了表征.     

娄彻氏链霉菌发酵改善水稻秸秆加工性能的研究

【目的】应用正交试验,研究了娄彻氏链霉菌发酵对水稻秸秆加工性能的影响。【方法】在30℃、含水率为65%的条件下,探究了发酵时间、接种量、碳氮比3因素对水稻秸秆质量损失率,纤维素、半纤维素和木质素的降解率,以及最大压应力和黏度(加工性能)的影响,并利用SPSS 19.0软件分析了降解条件与水稻秸秆理化性能的相关性。【结果】娄彻氏链霉菌发酵条件对水稻秸秆的降解性与加工性能的影响顺序为:发酵时间碳氮比接种量;通过相关性分析可得,发酵时间与纤维素、半纤维素和木质素的降解率以及质量损失率极显著正相关,与秸秆的最大压应力和黏度显著负相关。发酵的最优条件为:碳氮比为25,接种量为0.8%,发酵时间为20 d。此时水稻秸秆的最大压应力为5.62 MPa,较原秸秆降低了10.74%;黏度为415.8 m Pa"s,较原秸秆提高了29.7%;平衡扭矩则降低了18.2%。微观结构(SEM)显示发酵后水稻秸秆表面粗糙、凹凸不平,内部结构发生了变化。【结论】娄彻氏链霉菌发酵改变了水稻秸秆的物理化学结构,改善了水稻秸秆的加工性能。     

预处理对稻秸厌氧发酵产沼气的影响

以稻秸为研究对象,将多种预处理方法结合在一起,选取其中影响稻秸发酵的关键因素———碱剂量(熟石灰的用量)、含水率和接种时间,进行3因素3水平正交试验,对试验结果进行极差分析和方差分析,确定了稻秸厌氧发酵预处理的优化工艺条件:碱剂量为6%,含水率为80%,接种时间为4 d.其中含水率对稻秸厌氧发酵产沼气的影响最显著,其次是碱剂量,再次是接种时间.并对正交试验中最优预处理条件下试验的日产气量进行分析,表明在优化的预处理工艺条件下,稻秸厌氧发酵启动较快,系统稳定,周期较短.     

Structure Analysis of Polyacrylonitrile Polymerized in Ionic Liquids

Polyacrylonitriles （PANs） ware synthesized both by atom transfer radical polymerization （ATRP） anti free radical polymerization in ionic liquid 1 - buty - 3 - methylimidazolium chloride （[bmim]Cl）. [bmim]Cl demonstrates to be a preferable solvent for ATRP of acrylonitrile （AN）. The polymerization maintains the usual advantages of ATRP with molecular weight agrees well with theoretical value and low polydispersity （PDI = 1.15）. It is also shown the higher conversion and lower molecular weight dispersion in ionic liquid than in dimethylformamide （DMF）. From FTIR and NMR analysis, it is confirmed that the chemical structures of PANs synthesized in [bmim]Cl were identical with that obtained in DMF. In atom transfer radical polymerization, the methine and cyan carbon atoms in isotactic configuration for PAN produced in [bmim] Cl have a configuration consisting of about 55.5% isotactic diads. It is higher than that obtained in DMF which is 52.2%. So, ionic liquid has effect on the stereostructure of PANs. Further analysis of ^13C NMR spectra indicated that the isotacticity of PAN synthesized by free radical polymerization was lower than that of PAN prepared by ATRP, although both of them were random in stereoregularity. Besides the pentad tacticities of PANs also suggested that the sequence distributions of them all obey Bernoulli statistics.     

氯化1-甲基-3-丁基咪唑盐的合成、表征及脱硫研究

N-甲基咪唑与氯代正丁烷亲核取代生成产物氯化1-甲基-3-丁基咪唑盐([BMIM]Cl),其分子结构经FT-IR、13C-NMR、UV、MS等表征手段得以确认.用单因素分析法考察了萃取时间、萃取温度、含硫化合物种类、剂油体积比对萃取脱硫效果的影响.结果表明,在剂油比为1∶1,萃取时间为30 min,萃取温度为40℃的温和反应条件下二苯并噻吩(DBT)的单级萃取脱除率为56.2%.多级萃取和萃取-氧化耦合脱硫操作研究表明:在最优单级萃取条件下,DBT经四级连续萃取脱除率可达97.6%;萃取-氧化耦合脱硫体系对3种含硫物质均能实现85%以上的脱除.     

离子液体[BSMim]HSO4催化合成油酸甲酯的研究

制备了一种对水稳定的磺酸功能化咪唑离子液体1-甲基-3-丁磺酸基咪唑硫酸氢盐([BSMim]HSO4),并以其作为催化剂催化油酸酯化合成油酸甲酯。离子液体表现出良好的催化活性及稳定性。通过单因素实验确定最佳反应条件为:离子液体[BSMim]HSO4催化剂用量为油酸质量的20%,n(甲醇):n(油酸)=3∶1、反应温度75℃、反应时间4h,酯化率达85.3%以上,此外离子液体还具有稳定性好、可循环使用等特点。     

离子液体[Bmim]Cl的微波合成及影响因素

以1-甲基咪唑及氯代正丁烷为原料,采用无溶剂微波合成的方法,合成离子液体1-丁基-3-甲基咪唑氯代盐([Bmim]Cl),并对最优合成条件进行了探究。结果表明,在微波功率550 W,反应时间50 min,反应温度100℃,1-甲基咪唑与氯代正丁烷摩尔比1∶1.1的条件下,离子液体的产率高达85.22%。与传统的有机合成方法相比,本研究反应条件易于实现,无需惰性气体保护,大幅度缩短了反应时间,对用微波技术制备其它咪唑类离子液体具有一定的指导意义。     

预处理对大豆秸秆纤维素性质影响的研究

对大豆秸秆纤维素预处理过程的影响因素进行了探索,对预处理前后大豆秸秆的物理结构变化、化学成分变化及预处理条件对酶解产糖的影响进行了研究．研究结果表明,粉碎结合氨处理对大豆秸秆酶解产糖影响较大,较适宜的预处理条件为大豆秸秆粉碎至140目,10％氨处理24h．     

2-吡咯烷酮硫酸氢盐离子液体催化油酸酯化反应的研究

制备了一种质子酸离子液体2-吡咯烷酮硫酸氢盐（[Hnhp]HSO4）,并用作催化油酸甲酯的合成.研究表明,在催化油酸酯化的过程中,该离子液体具备优良的催化活性及稳定性.在醇酸摩尔比为6∶1,反应温度为70℃,反应时间为3h,[Hnhp]HSO4用量为油酸质量的12.5%的条件下,油酸酯化率达97.54%以上,且可循环使用.     

几种无机盐与离子液体催化苊的偶联反应

为合成新型功能高分子中间体，分别研究了在AlCl3，FeCl3，ZnCl2等无机盐和[Bmim]Cl／FeCl3离子液体催化作用下，苊在温和条件常温常压下的偶联反应．经GC／MS分析发现生成了3，3＇-联苊．用GC法考察了不同反应条件对3，3’-联苊产率的影响，得到了各催化剂作用的优化反应条件．结果表明，上述几种催化剂中，[Bmim]Cl／FeCl3离子液体对苊的偶联反应催化效果最好，在该催化剂作用的优化反应条件下，3，3’-联苊产率为48．71％，选择性78．56％，且[Bmim]Cl／FeCl3离子液体对环境无污染，并可循环使用．通过重结晶、层析等方法得到了功能高分子中间体3，3‘-联苊纯品，并用GC／MS，FTIR和^1H NMR等分析测试手段鉴定了其结构．     

三乙胺类双酸性离子液体催化合成油酸甲酯

合成了三乙胺类双酸性离子液体,并对其催化性能进行考察。选定以氯化锌配位的三乙胺类双酸性离子液体[HO₃SC₃NEt₃]Cl-ZnCl₂作为催化剂催化合成油酸甲酯。利用单因素法、响应曲面法对油酸甲酯合成的工艺条件进行考察和优化,得到的最佳工艺条件为：醇酸物质的量比9.96,催化剂用量（占油酸质量分数）5.13%,反应温度100 ℃,反应时间3.6 h。预测在最优的工艺条件下,油酸甲酯的收率可达98.95%,通过实验验证表明在该条件下油酸甲酯的收率最高可达98.58%。在重复性实验中,催化剂重复使用6次后催化性能依然良好。     

鳙鱼活性多肽酶法制备工艺研究

为优化鳙鱼活性多肽酶法制备工艺,分析了鳙鱼肉糜预处理温度和酶解温度对水解度的影响,确定了最佳的预处理条件为85℃水浴中加热预处理20 min,酶解温度设为55～75℃.经均匀设计实验优选和最优条件验证实验证实,以氮溶指数为指标的最优酶解条件为:酶解时间8.0 h,固液比1∶4.25,蛋白酶A用量3‰,酶解温度75℃,产物氮溶指数达80.54%;以多肽得率为指标的最优酶解条件为:酶解时间8.0 h,固液比1∶2,蛋白酶A用量3‰,酶解温度75℃,产物多肽得率达11.92%;以产物总抗氧化指数为指标的最优酶解条件为:酶解时间1.0 h,固液比1∶6,蛋白酶A用量3‰,酶解温度55℃,所得产物总抗氧化指数达87.42‰.     

离子液体[Bmim]Cl对酿酒酵母AY92022生长的影响

考察了不同浓度的离子液体对酿酒酵母AY92022（Saccharomyces cerevisiae AY92022）生长的影响,以在不合氯化1-丁基,3甲基咪唑的土豆培养基中生长的酿酒酵母AY92022为对照组。结果发现,当[Bmim]Cl的浓度低于10^-6g／L时,酵母菌生长受到的影响较小。随着离子液体浓度的增大,酵母菌生长受到的影响逐步增大,当[Bmkn]Cl的浓度为10-^-3g／L时,其稳定生长期的菌体浓度为0．0101g／mL,为对照组的63．5％;葡萄糖浓度为1．59％时,为对照组的2．41倍;乙醇浓度为4．83g／L时,为对照组的61．4％。     

离子液体[Hnmp]HSO_4催化菜籽油制备生物柴油

制备了具有酸性功能的离子液体[Hnmp]HSO4,并用其催化菜籽油酯交换制备生物柴油.该离子液体表现出良好的催化活性及稳定性.在醇油比为8∶1、反应温度(100±2)℃、反应时间5h和[Hnmp]HSO4的用量为菜籽油质量的8%时,生物柴油收率可达85.4%.并且该离子液体有较好的稳定性,循环使用4次后仍有较高的催化性能.     

杂多酸H3PW12O40催化降解微晶纤维素

 以杂多酸H₃PW₁₂O₄₀为催化剂,1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐([Amim]Cl)离子液体为溶剂,在较温和条件下对微晶纤维素(MCC)进行降解实验。研究了反应温度、反应时间、加水量及催化剂用量等条件对降解反应的影响。研究结果表明,以离子液体[Amim]Cl(2.0 g)为溶剂,降解微晶纤维素(0.1 g,0.6 mmol),当催化剂用量为0.09 当量(eq)、加水量为0.07 mL、微波加热160℃反应30 min 时,微晶纤维素的降解效果最佳,其中可还原糖(TRS)的收率可达66.8%,葡萄糖收率为32.8%,纤维二糖收率为17.6%。