Mn／γ—Al2O3高温脱硫剂的制备

用2mol/L醋酸锰溶液浸渍粒度为50um的多孔γ-Al2O3载体，经离心脱水、微波干燥和600℃下空气气氛煅烧制备得锰系高温脱硫剂。对浸渍参数及干燥条件等制备过程的研究结果表明：浸渍溶液渗入载体微孔是Mn^2 分散于载体的主要途径，可以通过脱除浸渍后表面游离溶液量来保证湿式浸渍法制备负载锰脱硫剂的重复性。采用多次浸渍获得最高Mn含量达34.6%不同Mn含量的脱硫剂，测得再生硫容与锰负载量在一定范围呈线性关系，最高硫容达22%。多次浸渍制备的脱硫剂在850℃高温脱硫操作后再生失活率小于4%，Mn/S比约为1。     

高温煤气可再生脱硫剂与脱硫过程

煤气的高温脱硫净化是IGCC和DRI生产的瓶颈,直接影响整个过程的热效率。采用氧化铝负载氧化锰的锰系脱硫剂,具有良好的850℃高温脱硫再生性能。锰系脱硫剂的活性中心是Mn-Al-O尖晶石物相,在850℃高温下可以进行较完全的体相S/O交换反应,得到较好的硫容。实验证明,锰系脱硫剂中,Mn/Al良好的相互作用是脱硫剂可再生的关键,不管是浸渍法制备的脱硫剂还是共沉淀法制备的脱硫剂都可以得到较高硫容。采用共沉淀方法可以很容易得到更高Mn负载量,当Mn含量为46.4%时,其硫容可达到30 g（S）/100 g（脱硫剂）。脱硫实验表明,脱硫反应是快反应过程,使用SO2作为再生气体,可以将脱硫剂再生反应与Clause反应耦合生成单质S,从而实现S的资源化回收。通过造粒后的脱硫剂的活性测试和机械性能测试,该脱硫剂在850℃高温下无论是化学性质还是机械强度性质都是稳定的。     

负载型中孔碳气凝胶脱硫剂的制备及其性能评价

通过溶胶-凝胶法制备了碳气凝胶,用浸渍法合成锰基高温脱硫剂.利用N2吸附/脱附(BET)、扫描电镜(FESEM)的分析手段对脱硫剂进行物相和微观结构的表征,并在固定床反应器中考察了硫化温度、载体、气体组分对其脱硫性能的影响.结果表明,最佳硫化反应温度为850℃;脱硫剂在H2条件下硫容大大降低,在CO条件下脱硫剂硫容无明显变化.     

工业侧流试验高温脱硫剂的性能测试

通过混合法制备的高温煤气脱硫剂在放大的工厂侧流装置上于高温、高压固定床反应器、强还原性的真实煤气中进行了16次循环、1200h的脱硫 再生测试.结果表明,该脱硫剂具有良好的抗磨损性、稳定的反应性能和较高硫容(累计硫容300.49%);饱和后的脱硫剂可用含1%～3%O2的水蒸汽完全再生.取得的结果为优化新型脱硫剂以适用于更大规模的示范项目提供了可靠依据.     

用于烟气脱硫的CuO/Al2O3吸附剂研究

用CuO/Al2O3脱硫吸附剂对燃煤电厂进行烟气干法脱硫是一种先进的脱硫技术.考察了脱硫剂CuO在载体的分散状态、焙烧温度对Al2O3吸附剂载体结构的影响、脱硫剂制备时要考虑的问题、脱硫反应的温度等因素对吸附剂脱硫效果的影响.实验证明:CuO在Al2O3载体上是单层分散的;焙烧温度过高会使载体烧结、脱硫活性下降,脱硫吸附剂必须用还原气体进行再生;要用Cu(NO3)2溶液做浸渍液,用等体积浸渍法制备脱硫剂;在400～430℃之间进行脱硫反应是最合适的.在合理的条件下,得到了良好的脱硫效果.     

负载型氧化铜烟气脱硫剂NH_3再生研究

以NH3为还原性气体对负载型CuO/复合载体脱硫剂进行了再生研究。在固定床反应器中对再生脱硫剂的脱硫性能进行了考察,以穿透时间为指标,结合BET和FT-IR表征手段,考察了温度、时间对脱硫剂再生性能的影响。实验结果表明:最佳再生温度和时间分别为300℃、100min;脱硫剂CuO/活性炭+凹土吸附试具有丰富的孔结构;脱硫剂重复使用4次,仍然保持了较好的脱硫性能,其穿透硫容高于30mg/g。     

纳米ZnO脱硫剂硫容的测定及其测定条件的研究

对采用燃烧-酸碱滴定法测定纳米ZnO脱硫剂硫容的测定条件进行了研究,并对脱硫剂的硫容进行了测定.实验结果表明,测定硫容时称样量大,测定结果偏低,在0.015 0~0.0070 g有最佳测定值;吸收液中无H2O2存在时,测定结果偏低;H2O2含量过大,使吸收液pH值下降,当吸收液pH值小于酸碱指示剂的变色点5.1时,测定结果偏高;酸碱指示剂的用量以每120 mL溶液中,滴入2~3滴为宜;在最佳测定条件下,测定硫容与理论硫容的相对误差小于5%.     

掺杂CeO_2的CuMnOx复合氧化物催化剂的制备及对甲苯催化燃烧性能研究

以γ-Al2O3为载体,采用浸渍法制备了掺杂铈的铜锰复合氧化物催化剂,考察了铜锰原子比、铈的掺杂量、浸渍液浓度及催化剂制备焙烧温度对催化剂催化燃烧甲苯性能的影响,同时对该催化剂用于甲苯催化燃烧过程的稳定性进行了研究.实验表明:铜锰原子比1:2,铈掺杂量Cu:Mn:Ce=1:2:0.2,浸渍液质量浓度0.0278g/mL,焙烧温度600℃是催化剂制备的较优条件;经过45小时的连续催化操作,催化剂对甲苯的转化率仍保持在97%以上,表现出良好的稳定性.     

硝酸盐类浸渍对煤制脱硫剂性能的影响

研究了用重金属的硝酸盐浸渍、用以从SO_2/N_2混合气中除去SO_2的脱硫剂的性能,把煤制脱硫剂在1wt％的硝酸盐的水溶液中浸渍,干燥并加热到650℃,浸渍后的脱硫渍对SO_2的吸附容量为常规脱硫剂的2～3倍,讨论了硝酸盐的种类及剂渍时间对脱硫剂性能的影响。     

反应条件对镍钴锰氢氧化物晶体形貌的影响

采用共沉淀法制备了均相的、球形度较好的Ni0.5Co0.2Mn0.3(OH)2材料,优化反应条件为11.5≤p H12.0、搅拌速度200 r/min、镍钴锰溶液浓度2.5 mol/L、氨镍物质的量之比0.4、反应温度40℃≤t50℃.在此条件下制备出的镍钴锰氢氧化物,与Li2CO3在高温焙烧后合成的正极材料具有比容量高、自放电小、无记忆效应等优点.     

除磷稀土吸附剂的再生实验研究

采用以分子筛为载体、负载镧制成的复合吸附剂深度除磷后的饱和载体进行了再生研究．得出了最佳工艺条件：溶液调节pH=10．5,NaCl为0．8mol／L浸渍3．5h,常温下自然干燥后干法500℃下焙烧1h,通过该方法再生的吸附剂再生8次后吸附容量仍为原吸附容量的85％以上．同时考察了干扰离子对吸附剂再生的影响,其中Ca^2＋、Mg^2＋对再生的影响较大,在大于10mg／L时,可使脱除率降低50％以上．     

氧化铬负载氧化硅层柱磷酸锆的合成及催化性能

采用新途径制备了氧化铬负载氧化硅层柱磷酸锆催化剂 ,首先制备了 3 -胺丙基三乙氧基硅 (APS)层柱磷酸锆 ,浸渍Cr(NO3) 3·6H2 O溶液后在 5 5 0℃下焙烧 ,将其转化为氧化铬负载氧化硅层柱磷酸锆催化剂。与常规浸渍制备方法相比 ,所获得的催化剂样品中铬元素与载体间的相互作用强 ,促进了氧化铬在载体上的分散 ,在氧化铬负载量达到 5 0 %时无晶相氧化铬生成 ,催化剂的比表面积最高达到 2 30m2 /g。在苯羟基化反应中用新途径制备的催化剂苯的转化率可以达到 2 9.6 % ,高于常规方法制备的氧化铬负载氧化硅层柱磷酸锆催化剂。随铬负载量的提高 ,反应过程中活性组分的流失量降低 ,催化剂活性具有较强的抗流失性能     

硫酸锰热解制备Mn_2O_3以及用热解尾气浸出低品位软锰矿的实验研究

用硫酸锰(MnSO4)高温热解的方法制备了Mn2O3,并考察了热解制备过程中产生的尾气浸出低品位软锰矿的可行性。热解实验表明,850℃是硫酸锰热解制备Mn2O3的最佳温度。硫酸锰在850℃热解所得Mn2O3产品的锰含量为68.93%。产品的XRD和FTIR表征结果表明,热解产物为单一相的立方体结构Mn2O3。尾气测定结果表明,硫酸锰热解制备Mn2O3时释放出的尾气中含有SO2和SO3,两者摩尔比约为7∶1。浸出实验结果表明利用热解尾气浸出软锰矿是可行的。在温度为60℃,初始硫酸浓度为0.1 mol/L时,尾气中SO x(SO2和SO3)的吸收率达到99.73%,软锰矿的锰浸出率达到94.37%。该工艺不仅可以避免液相制备方法中废水的问题,还可以使得热解制备过程产生的尾气和低品位软锰矿同时得到资源化利用。     

粘结组分对脱硫剂脱硫性能及机械强度的影响

以Al2O3、HNO3 等为粘结组分,ZnO 为储硫物质,Ni为活性成分,采用等体积浸渍法制备了Ni/ZnO 吸附脱硫剂。通过改变制备时粘结组分中的拟薄水铝石和硅藻土的质量比、硝酸用量、拟薄水铝石与硅藻土的总加 入量和载体混捏时间,考察了粘结组分对吸附脱硫剂活性及机械强度的影响。结果表明,随胶溶剂硝酸、拟薄水铝 石和硅藻土的总加入量增多,吸附脱硫剂脱硫性能提高,随载体中拟薄水铝石与硅藻土加入质量之比增大,吸附脱 硫剂脱硫性能先提高后降低存在最优值,随载体混捏时间增长吸附脱硫剂脱硫性能先提高后趋于稳定;随载体中拟 薄水铝石与硅藻土加入质量之比提高,加入胶溶剂硝酸减少,拟薄水铝石与硅藻土的总加入量增大,吸附脱硫剂机 械强度提高。     

C u O / C吸附剂的制备、 表征及其脱氯性能的研究

采用等体积浸渍法制备了以碳分子筛为载体的C u O / C吸附剂, 并进行了重整生成油脱氯性能研究。 采用XR D及 N2 吸附等技术对吸附剂进行表征, 并考察了负载量、 温度、 液空速和重整生成油中氯化氢含量对吸附 剂脱氯效果的影响, 当吸附剂的最佳C u O负载量为1 5%, 在温度5 0℃、 液空速为4h-1, 氯含量≤2 0n g / μ L的条件 下, 氯容可以达到1 9. 5%。     

干法脱硫剂的优选及在地下储气库的应用

通过实验研究了几种氧化铁型脱硫剂和活性炭脱硫剂的工作特性及各种工艺参数对其穿透硫容的影响。以实验结果为基础,对这两种干法脱硫剂进行了比选。结果表明,氧化铁脱硫剂以EF-2为最佳,活性炭脱硫剂以3018为最佳;评价认为3018具有较高的脱硫效率和安全性,更加适合现场应用。在此基础上,研究了3018浸渍改性活性炭脱硫剂的影响因素,并在大庆油田喇嘛甸储气库进行了应用。应用表明,3018改性活性炭脱硫剂效果较好,天然气净化后H2S含量低于国家标准。     

SiO2气凝胶/胶乳海绵复合隔热材料的制备及其性能

以胶乳海绵为基体,将海绵在气凝胶前驱体溶液中挤压浸渍,充分吸收溶胶,经老化、超临界干燥后获得具有优良隔热能力的柔性SiO₂气凝胶/胶乳海绵复合材料。表征并分析了复合材料的微观结构和性能,研究了甲基三甲氧基硅烷(MTMS)的含量对隔热能力的影响,进一步探索浸渍次数对隔热及力学性能的影响。研究结果表明：当MTMS的含量(体积分数)为10%时,复合材料具有最小的导热系数。另外,在多次的浸渍处理下气凝胶布满胶乳海绵的表面和内部孔隙,成功制备出了机械性能良好、导热率达到0.038 W·(m·K)^-1的SiO₂气凝胶/胶乳海绵复合隔热材料。     

(NH4)2S直接沉淀法分离Li+-Mn2+中的锂和锰

以 (NH4 ) 2 S为沉淀剂 ,探讨了正尖晶石结构的 L i Mn2 O4 中锂、锰的分离和回收问题 ,重点讨论了 L i+ - Mn2 +体系的分离方法。实验以 3m ol/ L H2 SO4 溶解试样 ,以 6 % H2 O2 为还原剂将锰离子转化为 Mn2 + ,然后用 6 mol/ L NH3· H2 O调节并控制体系的 p H为 4 .2～ 6 .1,加入 1m ol/ L(NH4 ) 2 S使 Mn2 +离子沉淀完全 ,室温下过滤。分离结果表明 :硫化锰中杂质锂的摩尔百分含量为 0 .0 36 % ,滤液中杂质锰相对锂离子的摩尔百分含量为 0 .0 4 4 %。含锂的滤液和分离后的 Mn S分别以 L i2 CO3、Mn SO4 的形式回收 ,其锂、锰的一次回收率分别达到 77.89%和 97.5 6 % ,纯度分别达到 98.8%和 99.5 % ,是未来失效锂电池正极材料和锂离子筛分材料 L i Mn2 O4 的一种较为合理的分离回收方法     

负载型V_2O_5-WO_3/TiO_2/堇青石脱硝催化剂的研制及性能

以TiO2/堇青石蜂窝陶瓷为载体,V2O5-WO3为活性组分,采用静态浸渍的方法制备了用于氨法选择性催化还原烟气中NO的SCR催化剂,通过XRD和BET对催化剂进行了表征,并考察了该催化剂的应用性能。考察了制备方法、温度、NO浓度、空速和NH3/NO对SCR反应的影响。结果表明,活性组分浸渍溶液中添加助溶剂对制备的催化剂活性有一定的影响,主要影响催化剂表面V2O5的聚集形态,导致脱硝活性下降;活性组分浸渍溶液中添加助溶剂时,可显著提高催化剂的脱硝活性,在反应温度为375℃、NH3/NO=1、空速为10 000h-1的条件下,所制备的催化剂的NO脱除率最高,可达99%。     

稀土改性烟气脱硫剂脱硫作用的研究

经过理论分析和实验验证,研究开发了一种新型高效、预计将具有很大发展潜力的稀土改性烟气脱硫剂。实验证明:该脱硫剂中稀土氧化物掺杂不超过20%时均具有一定的脱硫效率,其中稀土氧化物含量为15%时脱硫效率较高(98%);同时实验考察了脱硫剂在不同温度下对模拟烟道气中SO2的脱除效果,结果发现在100～200℃温度范围内,稀土型烟气脱硫剂均具有很好的脱硫作用;此外,还实验考察了这类脱硫剂再生的条件和再生后脱硫的活性,表明在720℃左右的温度下焙烧再生后,其脱硫能力和新鲜脱硫剂相差不大。