超临界连续化制备生物柴油单管扩大试验

在小试基础上,建立了一套百吨级超临界连续化制备生物柴油单管扩大试验装置,主要包括反应系统、产品精制系统和自动控制系统3个部分.以大豆油和甲醇为原料进行了扩大试验.考察了在连续反应条件下超临界甲醇法制备生物柴油中不同反应条件对脂肪酸甲酯收率的影响.试验结果表明,装置运行良好,适宜的工艺条件为:反应温度300℃,反应压力15 MPa,反应停留时间1 200 s,醇油摩尔比为40:1,在该条件下,生物柴油收率可达95%.反应物的混合状况对酯交换反应有重要影响.在相同工艺条件下,扩大试验装置中反应混合物流动的雷诺数是小试的2倍,传质系数增大,甲酯收率显著高于小试结果.     

MOCA的合成

以邻氯苯胺和多聚甲醛为反应原料制备MOCA.与以邻氯苯胺和甲醛水溶液为原料的传统工艺相比,用多聚甲醛代替甲醛水溶液,使多聚甲醛在酸催化下慢慢分解生成甲醛,可以保证与邻氯苯胺的反应在比较缓和的条件下进行,避免了大量树脂状物质的生成,提高了产品收率.通过正交试验考察了物料配比、反应时间及反应温度等因素对反应的影响,并确定了最佳的工艺条件为:多聚甲醛与邻氯苯胺摩尔比1:2,反应时间为3h,反应温度为80℃.最佳工艺条件下产品收率为90.3%.     

二胺型腰果酚基苯并嗪的合成工艺

以己二胺、多聚甲醛和腰果酚为原料合成了一种二胺型腰果酚基苯并嗪单体.使用FTIR和1 H NMR对单体进行了化学结构表征.以产品收率为指标,考察了反应时间、反应温度、溶剂种类等反应条件对反应产物收率的影响,确定较佳反应条件为:反应时间5h,反应温度105℃,溶剂为甲苯。     

Br(o)nsted酸性离子液体合成及催化酯化反应应用

以苄基氯、N-乙基咪唑、浓硫酸为原料,成功合成出一种含有磺酸基的新型Br(o)nsted酸性离子液体,通过IR、1H NMR对其结构进行了表征.将其应用于催化乙酸和乙醇的酯化反应,考察其反应条件和循环使用性能.结果表明最佳反应条件为:反应时间90 min,催化剂用量5%,反应温度80 ℃.此条件下产率为72.35%.离...     

苯甲酸催化加氢合成环己基甲酸的研究

苯甲酸在Pd活性炭及纳米碳管为载体的催化剂的作用下,在水相条件下合成环己基甲酸.通过对影响反应的条件:反应物的质量浓度、氢气压力、催化剂用量、反应温度等各种条件的改变所得到的实验结果分析,得到比较高的收率和比较理想的反应条件.通过一系列条件实验,确定了反应的最佳工艺条件.     

十二水合硫酸铁铵催化合成乙酸环己酯

以乙酸和环己醇为原料 ,十二水合硫酸铁铵为催化剂催化合成了乙酸环己酯。在优化反应条件下 ,酯收率达 80 .0 %。优化反应条件如下 :醇酸摩尔比为 1 .0∶2 .0 ,催化剂用量为 1 .5～ 2 .5 g,反应温度为 1 0 2～ 1 38°C。实验结果表明催化剂催化性能高 ,反应条件温和 ,方法简单 ,收率优良     

工业催化裂化汽油改质反应器的性能和行为

在工业重油催化裂化装置的辅助反应器上进行现场取样研究,详细考察了辅助反应器中催化裂化汽油改质的反应过程,分析了辅助反应器的性能和行为.结果表明,当烯烃含量要求不高时,最佳的反应条件为低反应温度、高进料负荷和没有床层藏量;当烯烃含量要求较高时,最佳的反应条件为低反应温度、高进料负荷和有床层藏量,其损失最小.催化裂化汽油改质过程中催化反应占主要地位,烯烃转化的损失主要是热裂化造成的,反应条件对烯烃转化的损失和热裂化的影响一致,其强弱顺序为:反应温度>床层藏量>进料负荷.增加床层催化剂藏量后,反应时间增加,氢转移系数HTC迅速增加.丙烯产率和HTC的变化规律相反,生成丙烯的最佳反应条件是高反应温度短反应时间.     

合成气甲烷化制替代天然气热力学分析

根据热力学分析建立了等温条件和绝热条件下的合成气甲烷化的热力学模型,选取CO甲烷化反应、水汽变换反应、CO歧化反应为独立反应,CO、CH4和H2O为关键组分.基于此热力学模型可以得到等温条件下的输出气体组成、CO转化率与CH4选择性和绝热条件下的输出气体温度、组成、CO转化率与CH4选择性.并在绝热条件下讨论了输入温度...     

过硫酸铵引发丙烯酸甲酯接枝羧甲基甲壳素共聚

以过硫酸铵为引发剂,制备了羧甲基甲壳素接枝丙烯酸甲酯共聚物,讨论了反应条件对接枝率和接枝效率的影响.确定最佳反应条件为:羧甲基甲壳素0.4 g,丙烯酸甲酯2.0 g,水50.0 mL,过硫酸铵60.0 mg,在50℃反应3.0 h.接枝共聚物具有水溶性.接枝反应是由过硫酸铵和羧甲基甲壳素上存在的氨基组成的氧化还原引发体系引发的.     

甲基丙烯酰氯制备的研究

对甲基丙烯酸与二氯亚砜反应制备分离的方法作了改进,提高了分离纯度,研究了反应的各个条件.实验得出反应的最佳反应条件为:二氯亚砜与甲基丙烯酸的进料比为2:1,反应温度为60-64℃,回流6个小时.     

1-[3-(三氟甲基)苯基]-2-丙酮的合成新方法

以间三氟甲基苯胺为起始原料,经重氮化反应和改进的Meerwein芳基化反应,制得1-[3-(三氟甲基)苯基]-2-丙酮。对反应条件进行了优化,在优化条件下的总收率可达90%。     

水产动物诱食剂溴化DMPT的合成研究

以二甲硫醚和3-溴丙酸为原料,合成溴化DMPT。探讨了反应物的配比、反应温度、反应时间对收率的影响。经实验确定了合成溴化DMPT的最佳条件为:二甲硫醚与3-溴丙酸的物质的量比为1.8:1,反应温度39℃,反应时间28h,在此条件下,反应收率可达72.8%,产品纯度可达98%。     

硝基甲苯催化加氢制备甲基苯胺新工艺

研究了以甲基苯胺为溶剂,采用纳米催化剂,催化加氢硝基甲苯制备甲基苯胺的绿色工艺。考查了反应压力、反应温度、搅拌转速、甲基苯胺用量、硝基甲苯用量、催化剂用量等反应条件对加氢反应的影响,确定了最佳工艺条件。结果表明,硝基甲苯与甲基苯胺加入量比为4∶10(质量比),催化剂加入量为硝基甲苯加入量的10%,在反应温度100~120℃,H2压力1.2~1.4 MPa,搅拌速率1500r/min的反应条件下,硝基甲苯的转化率达到88.5%以上,甲基苯胺的选择性可达100%。反应过程中催化剂可重复使用。整个工艺过程安全环保,成本低,能耗低,收益高。     

7α-甲基-19-醛基-4-雄甾烯-3,17-二酮合成工艺改进

采用7α-甲基-17,19-二羟基-4-雄甾烯-3-酮为原料,二氯甲烷为溶剂,在温和的氧化剂PCC的作用下合成了标题化合物。并对其合成工艺进行了探索和优化,优化的最佳反应条件是7α-甲基-17,19-二羟基-4-雄甾烯-3-酮,二氯甲烷和PCC氧化剂的投料比为20g∶250mL∶(60～65)g;反应温度为23℃～27℃,反应时间为3h,质量收率为85%。PCC氧化法具有反应可控,产率较高等优点。     

丁腈橡胶在反应加工设备中的催化环氧化

以叔丁基过氧化氢(TBHP)为氧化剂,MoO3为催化剂,在Haake转矩流变仪中对丁腈橡胶(NBR)进行环氧化改性,并用全反射傅里叶变换红外光谱对产物进行了表征,研究了反应条件对产物环氧度的影响。结果表明,在Haake转矩流变仪中,TBHP/MoO3构成的催化环氧化体系能够对NBR进行环氧化改性,得到环氧化NBR产物。反应时间、反应温度和催化剂用量等反应条件都会在不同程度上影响最终产物的环氧度;适宜的反应温度为70℃,反应时间为30～40 min,MoO3摩尔分数为NBR的1.5%,在此条件下,环氧化NBR的环氧度可达到3.6%。NBR的环氧化过程可视为准一级反应,随反应时间的延长,环氧化过程大致上经历快慢2个阶段;环氧化反应的表观活化能为36 kJ/mol。     

水／有机两相中氯化钯催化α-蒎烯加氢反应的研究

将氯化钯溶解于水中用于催化α-蒎烯水／有机两相加氢反应。考察了反应温度、反应时间、反应压力、氯化钯用量和水的用量对反应的影响。得到了较佳的工艺条件：α-蒎烯10g、反应温度180℃、反应时间5h、反应压力5MPa、氯化钯3mg、水10g。在此工艺条件下顺式蒎烷的收率为99．7％,而氯化钯所在的水相不经过任何处理重复使用3次催化活性不变。     

碱催化下6-β-苯甲酰基青霉素二苯甲基亚砜酯的异构化研究

研究了不同碱催化下,6-β-苯甲酰基青霉素二苯甲基亚砜酯的异构化反应。讨论了反应温度、时间、不同的碱催化剂对反应的影响,通过HPLC测定了反应物的转化率,1H NMR和IR表征了产物的结构。结果表明,以1,5-二氮杂二环[4,3,0]壬-5-烯(DBN)为碱催化剂,反应时间为0.5h,反应温度为-5℃时,反应物的转化率最高为64.58%。     

用丝状真菌制备壳聚糖的研究

对采用生物发酵法以雅致放射毛霉为原料制备壳聚糖进行了研究。结果发现在反应温度2 8℃、摇床转速 2 5 0r/min、pH =7 4～ 7 6、培养时间 45h的条件下壳聚糖对其菌丝体产率为1 5 6 8% ,产品结构经IR和XRD确认 ,脱乙酰度可达 85 %～ 90 %。     

铂络合物/胺体系催化合成γ-氯丙基三氯硅烷

研究了铂络合物-胺体系在氯丙烯与三氯氢硅硅氢加成反应中的催化作用,发现铂络合物-DMF对于该反应有较好的催化活性。找出了最佳催化剂配比,在反应温度72～78℃、n(Pt.MViMVi)︰n(DMF)=2:1、主催化剂用量2.5ppm条件下,反应可以在2h完成,γ-氯丙基三氯硅烷的收率可以达到76.4%。     

固定流化床中N_2O一步氧化苯制苯酚的工艺条件研究

采用固定流化床反应器,研究了工艺条件对N20一步氧化苯制苯酚反应及Fe-ZSM-5分子筛催化剂性能的影响.在固定流化床反应器性能考察的基础上,以单因素实验法系统考察了温度(300～500℃)、原料苯/N_2O物质的量比(4:1～16:1)和操作气速(0.040～0.072 m/s)等对反应过程的影响;并基于单因素实验结果,采用L9(34)正交实验设计,综合考察了温度、原料苯/N_2O物质的量之比和操作气速对N_2O一步氧化苯制苯酚反应过程规律及产物分布的影响.以苯酚收率最大为目标函数最终确定的相对适宜工艺条件为:温度430℃,原料苯/N_2O摩尔物质的量之比9:1,操作气速0.050 m/s.在此条件下,苯酚的收率可达71.32%.