药材中二氧化硫残留量检测及方法研究

目的测定市售中药饮片中二氧化硫残留情况,为中药材具体品种制定限量提供参考。方法采用酸蒸馏碘滴定法测定二氧化硫的含量。结果 10个中药材样品全部都有二氧化硫残留。结论目前市售药材中二氧化硫普遍偏高,有关部门应尽快制订有效措施加以控制。     

种子类药材中二氧化硫残留量的滴定法检测对比

目的:比较碘滴定法(Iodine Titration,IT法)与酸碱滴定法(Acid-base titration,ABT法)检测种子类药材中二氧化硫残留量的差异。方法:分别采用两种滴定法检测莱菔子、芥子、沙苑子、紫苏子、急性子、女贞子、补骨脂7种药材共100个批次样品的二氧化硫残留量。对莱菔子及芥子进行两种滴定方法对比实验,配对t检验分析两种方法的检测结果。采用ABT法检测炒制前后的莱菔子及芥子二氧化硫含量。结果:采用IT法检测12个批次十字花科药材(莱菔子、芥子生品及炒制品)二氧化硫含量全部超出《中国药典》限量标准,采用ABT法检测的13个批次样品阳性率为53. 8%;其他75批非十字花科药材采用两种滴定法分别检出1个批次的阳性样品。对比实验表明两种滴定法对莱菔子及芥子的检测结果无显著差异(P 0. 05)。芥子炒制后二氧化硫检出量显著升高(P 0. 05)。结论:未经硫磺熏蒸的十字花科种子类药材莱菔子与芥子采用IT法与ABT法均能检出二氧化硫,两种方法的检测结果无显著性差异,芥子二氧化硫检出量受到炒制的影响。     

川麦冬药材中二氧化硫来源及残留积累动态分析

目的:分析川麦冬药材中SO_2来源及残留量积累动态变化,为解决其SO_2残留超标问题提供理论依据。方法:收集主产区不同方法加工的川麦冬药材28份,测定SO_2残留量,根据测定结果对煤炭火烘烤和熏硫2种加工方法在加工过程中川麦冬药材SO_2残留积累动态进行考察。结果:产地收集的28份样品中SO_2残留量超标率35.71%,SO_2来源为煤炭火烘烤和硫磺熏蒸。SO_2残留量和烘烤时间成正比,超标临界时间在8~10 h;SO_2残留量和硫磺熏蒸时间、药材水分含量均呈正比关系,鲜麦冬熏硫1 h后SO_2残留量可高到1 017.69 mg·kg~(-1)。结论:从麦冬药材质量和安全用药考虑,在麦冬产地加工过程中应当禁止熏硫并严格控制煤炭火烘烤时间。     

硫磺熏制与贮藏期对当归二氧化硫残留量的影响

目的研究当归含水量、硫磺用量、熏制及贮藏时间对二氧化硫残留量及阿魏酸的影响。方法采用L9(34)正交实验设计。结果当归含水量为15%~20%、硫磺用量为0.025 kg/kg药材、熏制24h的处理当归中二氧化硫残留量最小,为251.54 mg/kg;贮藏60d后,各处理当归中二氧化硫残留量均有所减少,平均降幅达到54.5%,其中含水量为20%~25%、硫磺用量为0.025 kg/kg药材、熏制48h的处理,在贮藏60 d后当归中二氧化硫残留量降幅达73.7%,残留量最少,为78.35 mg/kg;当归含水量为15%~20%,硫磺用量0.025 kg/kg,熏制24 h,阿魏酸损失少,为0.4022 mg·g-1。结论含水量较低(15%~25%)、硫磺用量控制在0.025 kg/kg药材水平、熏制时间较短(24 h)时,熏制后的当归中二氧化硫残留量较低,阿魏酸含量同比较高。同时,贮藏60d后,二氧化硫残留量降幅较大。     

离子色谱法测定大黄药材中二氧化硫残留量的不确定度评价

目的:建立离子色谱法测定大黄药材中二氧化硫残留量的测量不确定度评价方法。方法:通过建立离子色谱标准曲线法测定含量的数学模型,分析影响其不确定度的因素来源,对各个不确定度因素进行评定,并计算合成不确定度,最终给出测量结果在95%置信区间下的扩展不确定度。结果:试验的大黄药材中残留二氧化硫含量测定结果为(189.92±7.14)μg.g-1。结论:建立的不确定度评定法适用于离子色谱标准曲线法测定中药材中二氧化硫残留量的不确定度分析。     

党参中二氧化硫残留量的测定

目的测定党参Codonopsis pilosula(Franch.)Nannf.中二氧化硫的残留量。方法采用2015年版《中国药典》二氧化硫残留量测定第一法,比较国内不同地区(山西、陕西、甘肃、青海、宁夏、辽宁、吉林、内蒙古、新疆、河南、湖北、四川、重庆、贵州、云南、西藏、广东、香港)和国外(朝鲜、韩国、俄罗斯)党参中二氧化硫含有量差异。结果 65批样品中有27批次二氧化硫残留量超标,占总量的41.54%,最高达1 762.27 mg/kg,5批国外、1批香港地区样品均未超标。结论不同地区党参中二氧化硫残留量差异较大,应亟待加强中药材硫磺熏蒸的规范和二氧化硫残留量的监督检验。     

二氧化硫速测仪测定中药材中二氧化硫残留量实验研究

目的:考察采用二氧化硫速测仪快速测定中药材中二氧化硫残留量的可行性。方法:分别采用醋酸铅蒸馏法和二氧化硫速测法测定党参、麦冬、玉竹、山药、浙贝等7批经过硫磺熏蒸的中药材中二氧化硫残留量。结果:醋酸铅蒸馏法和二氧化硫速测法所测定的7批中药材中二氧化硫残留量结果比较差异无统计学意义(P0.05),说明两种方法效果相当。结论:二氧化硫速测仪检测法可作为中药材中二氧化硫残留量的快速检测方法,用于中药材的质量控制。     

中药材中二氧化硫残留量快速测定方法

目的:建立一种适用于中药材中二氧化硫残留量快速测定的方法.方法:根据活泼金属单质锌在稀盐酸中能还原亚硫酸或亚硫酸盐生成硫化氢,而硫化氢能使乙酸铅试纸变黑的原理,对3大类,6个品种,18个批次的中药材中二氧化硫残留量进行测定,并用2010年版《中国药典》方法进行验证.结果:各批次中药材的硫化铅斑点清晰,与标准比色卡比对,可确定二氧化硫残留量范围.结论:方法简单易行,测定时间短,且装置简单,适用于药材中二氧化硫残留量的快速定性或半定量测定.     

不同熏硫方式对党参中二氧化硫残留量的影响

目的：探讨不同含水量、不同熏硫时间对党参中二氧化硫残留量的影响,为建立党参药材的标准化熏硫工艺研究奠定基础。方法：采用《中国药典》2010版一部附录Ⅸ U中二氧化硫残留量测定法,对熏硫后的党参中二氧化硫残留量进行测定。结果：不同水分党参经过不同时间熏硫后,发现当党参水分含量分别控制在15％、25％、35％时,熏硫时间分别控制在21h、18h、15h以内,二氧化硫低于400mg·kg^-1;水分含量在65％左右或趁鲜熏蒸后,二氧化硫残留量超过400mg·kg^-1。结论：二氧化硫残留量与熏硫时药材水分及熏硫时间有相关性,药材水分越高、熏硫时间越长,二氧化硫残留量越大。     

不同来源的降香药材中总黄酮含量测定

目的：对不同来源的降香药材总黄酮含量进行研究。方法：分光光度法。结果：降香檀药材总黄酮含量为２．５１％～５．８２％,海南黄檀、山油柑总黄酮含量仅为０．１５％～０．２４％,引种的印度黄檀及印度紫总檀总黄酮含量也显著低于降香檀,进口降香商品总黄酮含量显著高于降香檀,但挥发油含量较低,其药用价值有待进一步评价。结论：不同来源的降香药材质量差异显著。     

不同来源的降香药材中总黄酮含量测定

目的 :对不同来源的降香药材总黄酮含量进行研究。方法 :分光光度法。结果 :降香檀药材总黄酮含量为 2 .5 1%～ 5 .82 % ,海南黄檀、山油柑总黄酮含量仅为 0 .15 %～ 0 .2 4% ,引种的印度黄檀及印度紫檀总黄酮含量也显著低于降香檀 ,进口降香商品总黄酮含量显著高于降香檀 ,但挥发油含量较低 ,其药用价值有待进一步评价。结论 :不同来源的降香药材质量差异显著     

不同熏硫方式对党参中二氧化硫残留量的影响△

目的:探讨不同含水量、不同熏硫时间对党参中二氧化硫残留量的影响,为建立党参药材的标准化熏硫工艺研究奠定基础.方法:采用《中国药典》2010版一部附录ⅨU中二氧化硫残留量测定法,对熏硫后的党参中二氧化硫残留量进行测定.结果:不同水分党参经过不同时间熏硫后,发现当党参水分含量分别控制在15％、25％、35％时,熏硫时间分别控制在21 h、18h、15 h以内,二氧化硫低于400 mg·kg-1;水分含量在65％左右或趁鲜熏蒸后,二氧化硫残留量超过400 mg·kg-1.结论:二氧化硫残留量与熏硫时药材水分及熏硫时间有相关性,药材水分越高、熏硫时间越长,二氧化硫残留量越大.     

离子色谱法测定丹参中二氧化硫残留量

目的:建立离子色谱法测定丹参中二氧化硫残留量的检测方法。方法:样品经水蒸汽蒸馏,3%双氧水氧化吸收后,进DIONEX ICS-1100型离子色谱仪分析,选择AS-11-HC(250mm×4mm)阴离子色谱柱,保护柱为AG-11-HC(50mm×4mm),淋洗液为20mmol/L氢氧化钾溶液,流速为1mL·min-1,柱温为30℃,进样量为25μL。结果:线性范围(以SO 2计)为0.1μg~334.15μg,平均回收率为93.91%。结论:测定方法简便,精密度、重现性良好,准确度较高。     

不同来源救必应药材的质量评价

目的 对收集的22批救必应药材进行性状、显微、HPLC指纹图谱鉴别.方法 以粉末显微特征为主,并采用HPLC法,色谱柱为Dikma C18(200 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈(A)-0.1％磷酸水溶液(B)为流动相,进行梯度洗脱,体积流量为1.0 mL/min;检测波长210 nm;柱温35℃.结果 性状、粉末鉴别评价所得出的药材质量优劣结果与指纹图谱相似度评价结果相一致,所建立的指纹图谱精密度、重复性、稳定性良好,可反映救必应药材的整体特征.结论 所建立的性状、粉末鉴别方法可以用于救必应药材及其混淆品的鉴别,HPLC指纹图谱可用于救必应药材的质量评价.     

不同来源远志药材有效成分的定量分析

 目的 对不同来源远志药材中有效成分的含量进行分析,以阐明远志药材适宜的产地、栽培品和野生品的质量等同性及合理的采收期。方法 采用2010版《中国药典》远志项下的远志NFDE8酮Ⅲ、3,6′-二芥子酰基蔗糖和细叶远志皂苷的含量测定方法,对不同来源的远志样品进行分析。结果 不同来源远志药材具有一定差别,其3,6′-二芥子酰基蔗糖含量的变化区间为0.237%~1.704%（n=54）,远志NFDE8酮Ⅲ为0.037%~0.857%（n=54）,细叶远志皂苷为1.44%~3.71%（n=53）。不同产地的远志药材样品以山西和陕西两地所产药材各有效成分含量为高;栽培品和野生品各有效成分的含量没有明显差异;不同采收月份的药材,以春秋两季采收药材有效成分含量为高,且春季稍高于秋季;2~3年生药材各有效成分的含量明显高于1年生样品。结论 采用多指标定量方法可以对远志药材质量进行更为客观和全面的评价。我们的实验结果产地以山西和陕西所产远志药材质量为佳,栽培品与野生品质量基本等同;合理的采收期应该在每年春季的3～5月份,种植年限应在2年以上。     

不同干燥方法的当归药材中指标成分含量测定

目的:以阿魏酸、绿原酸、洋川芎内酯A、正丁基苯酞、Z-藁本内酯的含量为评价指标,确定适宜当归的干燥方法。方法:采用HPLC测定不同干燥处理后当归药材中5个指标成分的含量。结果:当归不同干燥品的指标成分含量存在差异,热泵干燥后的当归药材指标成分含量较高。结论:可考虑将热泵干燥技术应用于当归药材的干燥。     

中药材中二氧化硫残留量测定方法的对比分析

目的:对比分析中药材中二氧化硫残留量测定方法。方法:对选取的中药材药品进行离子色谱法、酸碱滴定法、FAIMS技术法干预,对比分析不同检测方法测出的二氧化硫量,并对其进行分析。结果:离子色谱法、酸碱滴定法、FAIMS技术法均具有较高的重复性与回收率,且三种方法具有一定相关性,FAIMS技术法检出二氧化硫残留量最多。结论:离子色谱法、酸碱滴定法、FAIMS技术法均在中药材中二氧化硫残留量测定中具有较高应用价值,能准确测出中药材中二氧化硫残留量,为临床提供合格安全性高的药物,保障治疗效果的同时,保障用药安全。     

不同来源黄芪药材中黄芪甲苷的定量分析

黄芪为豆科植物蒙古黄芪Astragalus mem-branaceus(Fisch·)Bge·var·mongholicus(Bge·)Hsiao或膜荚黄芪A·membranaceus(Fisch·)Bge·的干燥根[1]。黄芪中的主要化学成分包括皂苷类、黄酮类及多糖类等[2]。黄芪中黄芪甲苷的含量测定已有较多的文献报道,包括薄层扫描、比色法和HPLC法[3-5],但以往文献测定的样品数量和考察范围有限。本研究采用HPLC-ELSD方法,对不同来源的59批黄芪药材进行了黄芪甲苷的含量测定,并比较了不同....     

10种中药饮片中二氧化硫残留量的测定

目的:测定10种中药饮片中二氧化硫残留量。方法采用《中华人民共和国药典》附录中规定的酸蒸馏碘滴定法,对10种中药饮片进行二氧化硫残留量测定。结果国家规定这10种中药的二氧化硫残留量标准是≤150mg/kg,其中≤150mg/kg的中药有7种,150mg/kg的中药有3种。结论:中药饮片中二氧化硫残留量过高的现象普遍存在,其安全性应引起重视。     

不同硫磺熏蒸程度黄芪中二氧化硫残留量与有效成分含量的相关性

目的:研究不同硫磺熏蒸程度黄芪中二氧化硫残留量与有效成分含量的相关性。方法:分别采用HPLC法、紫外可见分光法和滴定法对不同硫磺熏蒸程度黄芪中黄芪甲苷、黄芪多糖和残留SO2的含量进行测定,并且对残留SO2的含量和黄芪甲苷、黄芪多糖的相关性进行分析。结果:硫磺熏蒸程度对黄芪质量影响较大,硫磺熏蒸黄芪中黄芪甲苷含量随残留SO2的含量升高而升高,但是黄芪多糖随SO2的含量升高而降低。结论:硫磺熏蒸严重影响黄芪的品质,在黄芪炮制过程中应严格控制使用。