HPLC法测定清热暗疮丸中绿原酸、栀子苷、穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量

目的建立HPLC法测定清热暗疮丸中绿原酸、栀子苷、穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量。方法色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C_(18)(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相为乙腈(A)-0.1%磷酸水溶液(B),梯度洗脱;流速为1.0 m L·min~(-1);柱温:30℃;波长切换时间序列采样:0~7 min为327 nm,7~12 min为238 nm,12~19 min为225 nm,19~40 min为254 nm。结果绿原酸、栀子苷、穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯分别在0.188~3.754μg(r=0.999 8)、0.164~3.272μg(r=0.999 8)、0.020~0.392(r=0.999 9)μg和0.039~0.777μg(r=0.999 9)范围内线性关系良好。平均回收率分别为99.53%,RSD为1.7%(n=9);99.33%,RSD为1.5%(n=9);99.59%,RSD为1.8%(n=9)和99.46%,RSD为1.5%(n=9)。5批清热暗疮丸中绿原酸、栀子苷、穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量分别为9.48,8.05,0.92,1.92 mg·g~(-1)。结论该方法准确、快捷、可靠,可更好地用于清热暗疮丸的质量控制。     

HPLC波长切换法测定复方红根草片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量

目的:建立HPLC波长切换法同时测定复方红根草片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量的测定方法。方法:采用Waters Sun Fire C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱;流动相:甲醇-水(52∶48);流速:1.0ml/min;检测波长:225nm(0~10min,穿心莲内酯),254nm(10~30min)。结果:穿心莲内酯在0.031~0.553μg范围内线性关系良好(r=0.9999,n=6),平均回收率为99.95%,RSD为1.5%(n=9);脱水穿心莲内酯在0.049~0.887μg范围内性关系良好(r=0.9998,n=6),平均回收率为99.31%,RSD为1.1%(n=9)。结论:该方法简便、快捷、准确,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC法测定复方红根草片中3种有效成分的含量

目的建立高效液相色谱(HPLC)法同时测定复方红根草片中绿原酸、穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量的方法。方法采用Waters Sun Fire TM C18(4.6 mm×150mm,5μm)色谱柱;流动相为甲醇-0.2%磷酸水溶液,梯度洗脱;流速为1.0 m L·min-1;检测波长:327 nm(0~9 min,绿原酸),225 nm(9~20 min,穿心莲内酯),254 nm(20~45 min脱水穿心莲内酯)。结果绿原酸在0.134~2.425μg范围内线性关系良好(r=0.9999,n=6),平均回收率为99.64%,RSD为1.3%(n=9);穿心莲内酯在0.031~0.553μg范围内线性关系良好(r=0.9999,n=6),平均回收率为99.95%,RSD为1.5%(n=9);脱水穿心莲内酯在0.049~0.887μg范围内线性关系良好(r=0.9998,n=6),平均回收率为99.31%,RSD为1.1%(n=9)。结论该方法操作简单、可靠、准确、重复性好,可用于复方红根草片的质量控制。     

HPLC法测定复方双花颗粒中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量

目的:建立HPLC法测定复方双花颗粒中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量。方法:色谱柱为Welch-C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(52∶48),流速为1.0ml/min,检测波长:穿心莲内酯为225nm,脱水穿心莲内酯为254nm。结果:穿心莲内酯在2.55~51μg范围内线性关系良好,r=0.9999;脱水穿心莲内酯在2.662~53.24μg范围内线性关系良好,r=0.9999。穿心莲内酯平均回收率分别为97.9%,RSD=1.16%;脱水穿心莲内酯平均回收率100.13%、RSD=1.86%。结论:此法重复性好、灵敏度高、定量准确,可作为该复方双花颗粒质量控制指标之一。     

莲芝消炎胶囊质量标准的研究

目的:修订莲芝消炎胶囊(穿心莲、山芝麻)的质量控制方法。方法:采用薄层色谱法对其中的山芝麻、穿心莲进行鉴别;采用HPLC法测定其中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量,色谱柱为DiamonsilTM钻石C18(200 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-水(60∶40),流速:1 mL/min;穿心莲内酯检测波长为225 nm,脱水穿心莲内酯检测波长为254 nm。结果:薄层色谱鉴别斑点清晰,阴性对照无干扰;穿心莲内酯在0.007 5～1.35μg(r=0.999 997),脱水穿心莲内酯在0.1～1.5μg(r=0.999 95)范围内线性关系良好。平均回收率脱水穿心莲内酯为99.1%,RSD为2.8%(n=6),穿心莲内酯为99.8%,RSD为1.9%(n=7)。结论:新修订的方法准确、简便,可有效控制莲芝消炎胶囊的质量。     

HPLC法同时测定藿香清胃胶囊中栀子苷、升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量

目的建立HPLC波长切换法测定藿香清胃胶囊中栀子苷、升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷含量。方法色谱柱为Agilent HC-C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为甲醇-水,梯度洗脱,流速为1.0m L·min-1,柱温:30℃,波长切换时间序列采样:0~12 min为238 nm;12~45 min为254 nm。结果栀子苷进样量在0.382~3.819μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为99.66%,RSD为1.5%(n=9);升麻素苷进样量在0.011~0.108μg范围内线性关系良好(r=0.9997),平均回收率为99.53%,RSD为1.6%(n=9);5-O-甲基维斯阿米醇苷进样量在0.010~0.097μg范围内线性关系良好(r=0.9998),平均回收率为100.12%,RSD为1.8%(n=9)。结论该方法准确、快捷、可靠,为全面控制藿香清胃胶囊的质量提供参考。     

清火栀麦胶囊HPLC特征图谱的建立和3种成分的测定

目的建立清火栀麦胶囊(穿心莲、栀子)HPLC特征图谱,并测定栀子苷、穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的含有量。方法分析采用C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);乙腈-水为流动相,梯度洗脱;体积流量1 m L/min;检测波长225 nm(穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯)、238 nm(栀子苷)。结果清火栀麦胶囊HPLC特征图谱中有9个主要色谱峰。栀子苷、穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯分别在0.020~2.022μg、0.016~6.431μg、0.019~7.577μg范围内线性关系良好,平均回收率(n=9)分别为98.3%(RSD=1.8%)、97.2%(RSD=1.7%)、99.7%(RSD=2.4%)。结论该方法准确可靠,可用于清火栀麦胶囊的质量控制。     

HPLC法测定玉叶清火胶囊中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量

目的:建立测定玉叶清火胶囊中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量的高效液相色谱法。方法:采用VP-ODS柱C18(250mm×4.6mm,5μm)柱分离,以甲醇?水(55∶45)为流动相,在250nm处检测。结果:穿心莲内酯在0.00676~0.1082g范围内线性关系良好(r=0.9998),平均回收率为98.82%,RSD=0.8%(n=6);脱水穿心莲内酯在0.01288~0.2061g范围内线性关系良好(r=0.9997),平均回收率为98.95%,RSD=1.6%(n=6)。结论:该法操作简便,方法稳定,专属性强,可作为该制剂的质量控制方法。     

HPLC波长切换法测定银花芒果片中芒果苷、橙皮苷含量

目的建立HPLC波长切换法测定银花芒果片中芒果苷、橙皮苷含量的方法。方法采用Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C_(18)(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.2%磷酸水溶液,梯度洗脱,流速为1.0 m L/min,柱温30℃,波长切换时间序列采样(0~20 min为258 nm,20~50 min为283 nm)。结果芒果苷进样量在0.042~0.761μg范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为99.86%,RSD=1.5%(n=9);橙皮苷进样量在0.076~1.361μg范围内线性关系良好(r=0.999 8),平均回收率为99.91%,RSD=0.7%(n=9)。结论本方法简便、快捷、准确,可用于该制剂的质量控制。     

穿心莲提取物质量控制方法研究

目的 建立穿心莲提取物的质量控制方法,以便更有效地控制穿心莲提取物的质量.方法 采用薄层色谱法鉴别穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯;采用高效液相色谱法测定穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量.结果 在薄层色谱中可同时检测出穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯;穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量可用高效液相色谱法同时测定,穿心莲内酯线性范围为0.045 8～0.687 0μg(r=0.999 9),平均加样回收率为100.4%,RSD为1.67%(n=6);脱水穿心莲内酯线性范围为0.292 4～2.924μg(r=0.999 8),平均加样回收率为99.4%,RSD为1.68%(n=6).结论 所建立的定性定量方法简便,结果准确,可用于穿心莲提取物的质量控制.     

HPLC法测定穿王消炎胶囊中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量研究

目的:建立测定穿王消炎胶囊中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量的HPLC方法。方法:采用RP-18 endcapped色谱柱(4.6mm×200mm,5μm),以甲醇-水(60∶40)为流动相,流速为1.0m L/min,检测波长:穿心莲内酯为225nm,脱水穿心莲内酯为254nm,测定穿王消炎胶囊中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量。结果:穿心莲内酯在进样量0.19875~12.72μg范围内与色谱峰峰高呈良好的线性关系;脱水穿心莲内酯在进样量0.4596875~29.42μg范围内浓度与色谱峰峰高呈良好的线性关系;穿心莲内酯的平均回收率为97.15%,RSD为1.601%,n=6;脱水穿心莲内酯的平均回收率为102.5%,RSD为1.455%,n=6;三批样品中穿心莲内酯含量分别为1.168%、1.170%、1.173%;脱水穿心莲内酯含量分别为1.390%、1.388%、1.391%。结论:本方法经方法学验证,可用于本胶囊的含量测定及质量控制。     

HPLC同时测定复方双花咀嚼片中5个成分

目的:建立RP-HPLC同时测定复方双花咀嚼片中绿原酸、咖啡酸、连翘苷、穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的方法。方法:采用RP-HPLC法,依利特C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈(A)-0.2%甲酸(B),梯度洗脱(0~8 min,4%~13%A;8~24 min,13%~14%A;24~25 min,14%~26%A;25~65 min,26%~33%A;65~70 min,33%~50%A),流速1 m L·min-1,检测波长240 nm,柱温30℃。结果:绿原酸、咖啡酸、连翘苷、穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯分别在0.282 5~2.825 0μg(r=0.999 5),0.086 8~0.867 5μg(r=0.999 7),0.480 0~4.800 0μg(r=0.999 5),0.158 8~1.587 5μg(r=0.999 5),0.148 8~1.487 5μg(r=0.999 4)呈良好的线性关系,平均回收率分别为97.3%,RSD 1.2%;97.8%,RSD 1.1%;98.9%,RSD 1.4%;97.6%,RSD 1.0%;99.0%,RSD 1.5%。结论:该方法简洁、可靠、专属性强,可用于复方双花咀嚼片的质量控制。     

高效液相色谱法测定千喜片中脱水穿心莲内酯含量

目的:用高效液相色谱法测定千喜片中脱水穿心莲内酯的含量。方法:采用C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm)流动相:甲醇-水(55∶45),检测波长:254nm,流速:1.0mL/min。结果:脱水穿心莲内酯进样量在0.041~0.61μg范围内呈良好线性关系,平均加样回收率为97.9%(RSD=1.3%)。结论:该法简单,结果准确可靠。     

HPLC法同时测定加味穿心莲散中6种成分

目的建立同时测定加味穿心莲散(穿心莲、木香、厚朴、苍术和干姜)中穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯、木香烃内酯、去氢木香内酯、和厚朴酚及厚朴酚的高效液相色谱方法。方法加味穿心莲散甲醇提取液采用Diamonsil C18(5μm,250 mm×4.6 mm)色谱柱分离;甲醇-水梯度洗脱,体积流量为1.0 m L/min;穿心莲内酯、木香烃内酯、去氢木香内酯、和厚朴酚及厚朴酚检测波长均为225 nm,脱水穿心莲内酯检测波长为254 nm,进样量为10μL。结果上述6种成分在50 min内即达到基线分离,且分别在0.046 8⁰.936 0μg(r=0.999 99)、0.051 00.936 0μg(r=0.999 99)、0.051 0¹.020μg(r=0.999 99)、0.101 31.020μg(r=0.999 99)、0.101 3².026μg(r=0.999 95)、0.154 12.026μg(r=0.999 95)、0.154 1³.081μg(r=0.999 96)、0.050 93.081μg(r=0.999 96)、0.050 9¹.018μg(r=0.999 98)、0.116 31.018μg(r=0.999 98)、0.116 3².325μg(r=0.999 61)范围内呈良好线性关系,各成分的平均加样回收率在99.3%2.325μg(r=0.999 61)范围内呈良好线性关系,各成分的平均加样回收率在99.3%¹04.0%之间,RSD小于3%。结论本方法简单,精确,可重复,并对加味穿心莲散改制成颗粒剂提供质量评价。     

HPLC法测定复方香薷水中麝香草酚、香荆芥酚、木香烃内酯、去氢木香内酯和迷迭香酸

目的采用HPLC法测定复方香薷水(皱叶香薷、木香、紫苏叶、歪叶蓝、广藿香、厚朴、豆蔻、生姜、甘草)中麝香草酚、香荆芥酚、木香烃内酯、去氢木香内酯和迷迭香酸的含有量。方法 Hypersil C18色谱柱(4.6mm×250 mm,5μm);体积流量1.0 mL/min。测定麝香草酚和香荆芥酚的流动相为乙腈-2%冰醋酸溶液(65∶35),检测波长275 nm。测定木香烃内酯和去氢木香内酯的流动相A为乙腈,流动相B为0.4%磷酸溶液,检测波长227 nm。测定迷迭香酸的流动相为甲醇-0.5%磷酸水溶液(35∶65),检测波长330 nm。结果麝香草酚和香荆芥酚分别在0.035 8⁰.716 0μg(r=0.999 4)、0.071 20.716 0μg(r=0.999 4)、0.071 2¹.424 0μg(r=0.999 2)范围内进样量与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为97.86%、97.41%,RSD(n=6)分别为1.19%、0.95%。木香烃内酯和去氢木香内酯分别在0.032 21.424 0μg(r=0.999 2)范围内进样量与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为97.86%、97.41%,RSD(n=6)分别为1.19%、0.95%。木香烃内酯和去氢木香内酯分别在0.032 2⁰.644 0μg(r=0.999 5)、0.075 20.644 0μg(r=0.999 5)、0.075 2¹.504 0μg(r=0.999 3)范围内进样量与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为97.47%、98.34%,RSD(n=6)分别为1.28%、1.07%。迷迭香酸在0.048 61.504 0μg(r=0.999 3)范围内进样量与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为97.47%、98.34%,RSD(n=6)分别为1.28%、1.07%。迷迭香酸在0.048 6⁰.972 0μg(r=0.999 4)范围内进样量与峰面积线性关系良好,平均加样回收率为97.42%,RSD(n=6)为1.04%。结论该方法测定结果准确、灵敏、重复性好,可用于复方香薷水质量控制。     

HPLC测定莲栀清火胶囊中栀子苷、穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量

目的:建立高效液相色谱法同时测定莲栀清火胶囊中栀子苷、穿心莲内酯及脱水穿心莲内酯含量的方法.方法:ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相甲醇-水梯度洗脱,检测波长254 nm,流速1.0 mL· min-1.结果:栀子苷在0.075 8～2.274 0μg(r=1)线性关系良好,平均回收率99.73％,RSD 1.4％;穿心莲内酯在0.046 1 ～ 1.383 0μg(r=1)线性关系良好,平均回收率100.51％,RSD 1.2％;脱水穿心莲内酯在0.0409～1.2270 μg(r=1)线性关系良好,平均回收率为101.19％,RSD 1.2％.结论:方法简便、快速、重复性好,可用于莲栀清火胶囊的质量控制.     

HPLC法测定妇科千金胶囊中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量

目的:建立妇科千金胶囊中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量测定方法。方法:以XTerra RP18色谱柱为分离柱,以甲醇-水(45∶55)为流动相,采用HPLC法测定。结果:本品中穿心莲内酯含量测定线性范围为(16~160)μg·mL-1(r=0.999 9),平均回收率为98.4%(RSD=3.8%,n=5);脱水穿心莲内酯含量测定线性范围为(8~80)μg·mL-1(r=0.999 9),平均回收率为98.7%(RSD=3.7%,n=5)。结论:此法操作简单、结果准确,可用于妇科千金胶囊的质量控制。     

丁沉透膈丸中和厚朴酚、厚朴酚、白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅲ和儿茶素的测定

目的采用HPLC法测定丁沉透膈丸(厚朴、白术、丁香、沉香、木香、香附、砂仁、草豆蔻、陈皮、麦芽、广藿香、青皮、法半夏、云曲、茯苓、甘草)中和厚朴酚、厚朴酚、白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅲ和儿茶素的量。方法 Hypersil C18色谱柱(4.6 mm×200 mm,5μm);体积流量0.7 mL/min。和厚朴酚与厚朴酚的测定以乙腈为流动相A,流动相B为2%冰醋酸溶液(V/V),检测波长294 nm;白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅲ的测定以甲醇-乙腈(1∶1)为流动相A,流动相B为0.1%磷酸水溶液,检测波长220 nm;儿茶素的测定以甲醇-0.5%冰醋酸溶液(26∶74)为流动相,检测波长278 nm。结果和厚朴酚与厚朴酚分别在0.032 4⁰.648 0μg(r=0.999 6)、0.021 80.648 0μg(r=0.999 6)、0.021 8⁰.436 0μg(r=0.999 8)范围内进样量与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为99.17%、99.29%,RSD(n=9)分别为0.84%、1.04%;白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅲ分别在0.006 80.436 0μg(r=0.999 8)范围内进样量与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为99.17%、99.29%,RSD(n=9)分别为0.84%、1.04%;白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅲ分别在0.006 8⁰.136 0μg(r=0.999 4)、0.010 20.136 0μg(r=0.999 4)、0.010 2⁰.204 0μg(r=0.999 3)范围内进样量与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为99.02%、99.15%,RSD(n=9)分别为0.69%、0.75%;儿茶素在0.004 60.204 0μg(r=0.999 3)范围内进样量与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为99.02%、99.15%,RSD(n=9)分别为0.69%、0.75%;儿茶素在0.004 6⁰.092 0μg(r=0.999 8)进样量与峰面积线性关系良好,平均加样回收率为99.30%,RSD(n=9)为0.69%。结论该测定方法结果准确、灵敏度高、重复性好。     

HPLC法测定喉舒宁片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量

目的:建立喉舒宁片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量测定的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为AICHROM(C18,4.6×250mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸(50:50),流速为1.0 mL/min,检测波长为225nm,进样量为5μL,柱温为室温。结果:穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯分别在17.1～171μg/mL(r=0.9999)和41.5～415μg/mL(r=0.9999)范围内,进样浓度与峰面积呈良好线性关系;穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的平均回收率分别为98.14%和98.03%,RSD为1.66%(n=5)和1.12%(n=5)。结论:本方法简便、易行、重复性好,可作为喉舒宁片的测定方法。     

痔舒息洗剂质量标准研究

目的:制定痔舒息洗剂的质量标准。方法:用TLC法检测痔舒息洗剂中两面针和大黄药材。用高效液相色谱法测定制剂中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量。结果:两面针和大黄在石油醚(30~60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15∶5∶1)上层溶液中获得良好的分离;穿心莲内酯在7.52~188μg范围内呈现良好的线性关系(r=0.99995),平均回收率为102.9%,RSD为1.68%(n=5)。脱水穿心莲内酯在在1.6~40μg范围内呈现良好的线性关系(r=0.99994),RSD为1.68%(n=5)。结论:所建立的质量标准为有效控制新制剂的质量提供指标和方法。