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气相色谱-质谱法测定化妆品中3种防腐剂 总被引:2,自引:0,他引:2
建立了同时测定化妆品中2-氯-4-甲氧基苯酚、4-溴-2-甲氧基苯酚和三氯生3种防腐剂含量的气相色谱-质谱法。采用Agilent 6890N-5975气相色谱-质谱联用仪,配DB-5MS色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm),对3种型式的化妆品:口红(膏状)、香波(乳状)和化妆水(水状)的样品进行测试。结果表明,检测的相对标准偏差为0.86%~4.49%,平均回收率为92.2%~98.9%,对2-氯-4-甲氧基苯酚、4-溴-2-甲氧基苯酚和三氯生的检出限分别为0.1,0.5及0.1 mg/L。 相似文献
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采用气相色谱 -质谱法同时分离测定了化妆品中 11种防腐剂 ,对样品提取溶剂和超声萃取时间等前处理条件进行了选择。本方法对各组分的回收率 (n =5 )在 93.2 5 %~ 99.91%之间 ,相对标准偏差 (n =5 )在 0 .6 2 %~ 5 .6 3%之间 ,此方法简便、灵敏、准确、快速 相似文献
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建立了茶叶中唑虫酰胺残留量快速测定的气相色谱-质谱法。茶叶中的唑虫酰胺用正己烷-丙酮(7:3, V/V)混合液提取,经石墨化碳黑固相萃取小柱净化,用正己烷-丙酮(9:1, V/V)混合液洗脱,浓缩定容后,用气相色谱-质谱法测定,外标法定量。结果表明,目标物质在0.010~0.500 mg/L范围内的线性关系良好;空白样品在0.010~0.500 mg/L范围三水平加标回收实验中的平均回收率在75.2%~112.8%之间,相对标准偏差( n=3)为2.85%~5.12%;方法的定量下限为0.005 mg/kg。该方法操作简单、检测灵敏度高,能满足茶叶中唑虫酰胺残留量的检测需求。 相似文献
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酱油中防腐剂山梨酸和苯甲酸的气相色谱快速分析方法 总被引:4,自引:0,他引:4
采用毛细管气相色谱外标法测定酱油中防腐剂苯甲酸和山梨酸,样品回收率均在97.4%~103.1%之间,标准线性关系良好,样品测定的相对标准偏差小,苯甲酸为0.53%,山梨酸为1.435%;本方法具有简便、快速、准确的特点。 相似文献
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建立了测定化妆品中苯甲酸酯类和对羟基苯甲酸酯类防腐剂的气相色谱-质谱(GC-MS)方法。样品经饱和氯化钠和乙酸乙酯提取,离心后取上清液用乙腈定容。提取液经HP-5ms毛细管色谱柱(30 m×250μm×0.25μm)分离,采用选择离子监测模式(SIM)扫描测定,外标法定量。16种防腐剂在相应的线性范围内线性关系良好,其中苯甲酸酯类的检出限和定量限分别为0.3μg/g和1μg/g,对羟基苯甲酸酯类的检出限和定量限分别为0.6μg/g和2μg/g。实验选取了3种基质在两个水平下验证方法的回收率和精密度,16种防腐剂的加标回收率为85.4%~113.8%,相对标准偏差(RSD,n=6)≤10.9%。检测的50批婴幼儿类化妆品中对羟基苯甲酸甲酯和对羟基苯甲酸丙酯的使用频率最高,分别为50%和36%,添加量均符合规定。 相似文献
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建立了气相色谱质谱法测定空气中邻苯二甲酸二丁酯的分析方法。本实验以微孔滤膜采集环境空气样品,CS2解析,气相色谱质谱法测定空气中邻苯二甲酸二丁酯,并考察了方法的线性关系、检测限、加标回收率和精密度等指标。实验结果表明,在最优实验条件下,空气中邻苯二甲酸二丁酯的最低检出浓度为0.15mg·m~(-3),7次测定结果的相对标准偏差小于3%,加标回收率为88.7%~103.3%。该方法具有操作简便、线性范围广、检出限低、重现性好和测定结果准确可靠等优点,可用于环境空气中邻苯二甲酸二丁酯的测定。 相似文献
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气相色谱/气相色谱-质谱法测定食品中毒死蜱残留量 总被引:3,自引:0,他引:3
柑桔等试样采用乙酸乙酯提取,经石墨化炭同相萃取柱和氟罗里硅土固相萃取柱净化后,用气相色谱仪检测,外标法定量;猪肉等试样用水-丙酮均质提取,经二氯甲烷液-液分配,经凝胶色谱、再用石墨化炭固相萃取柱和氟罗里硅土固相萃取柱净化后,供气相色谱仪检测,外标法定量;阳性样品供气相色谱-质谱仪定性确证.方法的适用范嗣扩展到水果、蔬菜、粮谷、油料、畜肉及畜组织、茶叶、蜂产品等,添加水平在0.005~0.20 mg/kg时,该方法回收率范围为80.4%~104.1%;相对标准偏差为3.16%~9.13%;测定低限玉米、糙米、大葱、菠菜、辣椒、柑桔、苹果、蜂蜜:0.01 mg/kg,花生、松子仁、茶叶:0.02 mg/kg,鱼肉、猪肉、鸡肾、鸡肝:0.005 mg/kg. 相似文献
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建立了固相萃取-气相色谱质谱法同时测定土壤中9种邻苯二甲酸酯残留量的检测方法。在10.0~300μg·L-1浓度范围内9种邻苯二甲酸酯化合物线性良好,方法检出限为0.7~2.0μg·kg-1,土壤样品加标回收率为87.0%~105.0%,相对标准偏差为2.5%~4.5%。本方法操作简便,检出限低,测试结果重现性和准确度好,适用于土壤中邻苯二甲酸酯化合物的检测。 相似文献
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采用液液萃取技术以及气相色谱检测分析水中7种氯苯类化合物和10种硝基苯类化合物,实验综合比较了气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)和气相色谱-质谱法(GC-MS)对氯苯类和硝基苯类化合物分析的选择性、灵敏度、线性范围和精密度。在实验条件下,GC-ECD和GC-MS的检出限分别为0.003~0.065μg/L和0.003~0.100μg/L;GC-ECD方法的加标回收率分别为69.8%~97.2%,相对标准偏差小于17%,GC-MS方法加标回收率为67.0%~79.8%,RSD小于24%;综合比较,两种方法均上能满足分析的实际需要,但GC-ECD具有更好的灵敏度和稳定性,且操作简单,维护方便,更适合于干净基质样品的分析,GC-MS鉴别性优于GC-ECD法,适合于复杂样品的分析。 相似文献
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文章采用索氏提取的前处理方式提取样品和硫酸净化样品,采用气相色谱质谱法对含有六六六4种同分异构体和滴滴涕的4种同分异构体的国家未知浓度标准土壤样品进行测定分析。8种有机氯农药的峰面积与其浓度均有良好的线性关系,样品的加标回收率为84.3%~106%,相对标准偏差为3.8%~13%。 相似文献
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建立了气相色谱-质谱联用法(GC-MS)同时检测化妆品中α-生育酚和α-生育酚醋酸酯的分析方法。样品采用乙腈水溶液-正己烷分散提取,以HP-5MS色谱柱分离,GC-MS选择离子监测模式测定。实验表明,α-生育酚和α-生育酚醋酸酯在0.05~10 mg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数均大于0.999;此方法检出限(S/N=3)分别为0.6和0.5 mg/kg,定量限(S/N=10)分别为1.9和1.8 mg/kg;阴性样品的2个添加水平的平均回收率在88.7%~106.3%之间,相对标准偏差(RSD,n=6)小于8.2%。 相似文献