免疫亲和柱-高效液相色谱法测定牛奶中氯霉素和玉米赤霉醇及其类似物

建立免疫亲和柱同时净化-高效液相色谱法测定牛奶中氯霉素和玉米赤霉醇及其类似物（α-玉米赤霉醇、β-玉米赤霉醇、α-玉米赤霉烯醇、β-玉米赤霉烯醇、玉米赤霉酮和玉米赤霉烯酮）残留量的方法。样品经免疫亲和柱净化与富集后,用高效液相色谱-紫外检测器检测。采用Cloversil-C18反相柱分离,流动相为乙腈-甲醇-水溶液,检测波长为265 nm。结果表明,牛奶中添加氯霉素和玉米赤霉醇及其类似物的回收率在74%～101%,且相对标准偏差均小于7%。氯霉素的检出限为0.02 μg/L,玉米赤霉醇及其类似物的检出限分别为α-玉米赤霉醇0.03 μg/L、β-玉米赤霉醇0.03 μg/L、α-玉米赤霉烯醇0.03 μg/L、β-玉米赤霉烯醇0.03 μg/L、玉米赤霉酮0.04 μg/L和玉米赤霉烯酮0.05 μg/L。该方法灵敏度高、重复性好,提高了检测速率,可满足牛奶样品中痕量氯霉素和玉米赤霉醇及其类似物残留的测定。     

高效液相色谱-串联质谱法检测动物源性食品中6种玉米赤霉醇类药物残留

玉米赤霉醇（zeranol，ZER），属于雷索酸内酯类非甾体同化激素。ZER作为牛羊促生长剂，以耳根埋植的形式应用，促进蛋白质的合成，能提高胴体瘦肉率及饲料转化率。但是，玉米赤霉醇具有弱雌激素作用，在动物尿液中的残留会引起人体性机能紊乱及影响第二性征的正常发育，在外部条件诱导下，还可能致癌。zER排出动物体外后，还可经饮水和食物造成二次污染及环境污染。     

同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶中玉米赤霉醇含量的不确定度分析

目的评定同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶中玉米赤霉醇残留方法的不确定度。方法以牛奶为例,对同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶中玉米赤霉醇残留的不确定度进行评定,包含标准溶液配制引入的不确定度、测量重复性引入的不确定度、测量回收率引入的不确定度、样品称量引入等的不确定度几方面。结果牛奶中α-玉米赤霉醇、β-玉米赤霉醇的含量为1.997μg/kg、2.023μg/kg时,测定结果的扩展不确定分别为0.241μg/kg、0.256μg/kg,k=2。结论测量结果的不确定主要来源为测量重复性、测量回收率以及曲线拟合,在实际检测工作中,可通过增加平行样、标准工作液的测定次数,提高检测人员的工作质量,提高检测质量。     

酶联免疫法检测动物源性产品中玉米赤霉醇残留

运用酶联免疫法(ELISA),建立检测动物源性产品中玉米赤霉醇残留的初筛检测方法.通过对动物源性产品中玉米赤霉醇残留量的检测表明,该方法的最低检测限为1.0μg/kg,最低检测限附近的添加回收率在72.4%～98.6%之间.     

HPLC-MS/MS法测定牛奶中两种玉米赤霉醇

玉米赤霉醇是一种违法的畜禽增重剂,国家明确将其列入非食用物质。针对牛奶样品前处理方法进行优化,采用高效液相色谱-三重四级杆串联质谱联用仪(HPLC-MS/MS)法测定牛奶中两种玉米赤霉醇的含量。样品直接采用乙腈提取,Waters MAX固相萃取小柱净化,负离子模式下,以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,以多反应监测(MRM)模式记录玉米赤霉醇的离子碎片响应进行定性定量分析。结果表明:采用优化后的提取方法、色谱条件及质谱条件,两种玉米赤霉醇的线性关系良好,线性范围为2.5 ng/mL~80.0 ng/mL,线性相关系数R~20.999,α、β-玉米赤霉醇的平均回收率分别为108.5%和102.1%。该法简单、快捷,确证可靠,适用于牛奶基质样品中玉米赤霉醇类物质的检测。     

超高压液相色谱-串联质谱法检测猪肉中玉米赤霉醇类物质

目的 建立猪肉中6种玉米赤霉醇类物质(α-玉米赤霉醇、β-玉米赤霉醇、α-玉米赤霉烯醇、β-玉米赤霉烯醇、玉米赤霉酮和玉米赤霉烯酮)的超高压液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。方法 样品经β-葡萄糖苷酶/硫酸酯酶酶解, 无水乙醚萃取, 再经氢氧化钠溶液液-液分配, 最后通过HLB固相萃取柱富集净化, UPLC-MS/MS检测, 基质匹配外标标准曲线法定量。结果 6种玉米赤霉醇类物质的线性范围为1.0~250 μg/L, 相关系数r＞0.990。当取样量为5.0 g时, 6种玉米赤霉醇类物质检出限为0.4 μg/kg。3个不同水平(添加1.0、5.0、20 μg/kg)的加标平均回收率为66.0%~79.5%, 相对标准偏差不大于10%。结论 所建立的方法具有较好的回收率和精密度, 准确度和灵敏度高, 符合猪肉中玉米赤霉醇类物质痕量的检测要求, 为大通量样品的食品安全检测提供更灵敏、高效的技术支持。     

粮油作物中玉米赤霉烯酮检测方法研究进展

玉米赤霉烯酮是一种具有雌激素样活性的非甾体类真菌毒素,主要通过被污染的谷物、肉及奶制品等进入人体,危害人体生殖系统的发育。快速、灵敏、准确的玉米赤霉烯酮检测方法是近年来新兴的检测手段。就目前国内外玉米赤酶烯酮的常用检测方法进行了概述和比较,重点阐述相关方法的检测原理及最新研究进展,并对玉米赤酶烯酮检测技术的发展提出展望。     

免疫亲和净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定食品中玉米赤霉烯酮类真菌毒素

建立食品中6种玉米赤霉烯酮类(α-玉米赤霉醇、β-玉米赤霉醇、α-玉米赤霉烯醇、β-玉米赤霉烯醇、玉米赤霉酮、玉米赤霉烯酮)真菌毒素的免疫亲和净化-超高效液相色谱-串联质谱检测的实验方法。样品经80%乙腈溶液提取,通过免疫亲和柱净化富集,用2 mL乙腈洗脱,氮吹至近干,0.5 mL 50%乙腈溶液复溶,采用超高效液相色谱-串联质谱进行测定。在ACQUITY UPLC HSS T3反相柱上分离,梯度洗脱,流动相为乙腈和水,质谱采集模式为电喷雾负离子多反应监测模式。6种目标物的线性范围为0.1~100μg/L,相关系数(R~2)均大于0.992,检出限为0.05μg/kg,定量限为0.2μg/kg,3个不同水平的加标平均回收率为73.0%~119.1%,相对标准偏差不大于10%。该方法具有操作简单、重复性好、灵敏度高、杂质干扰小等特点,可以用于食品中玉米赤霉烯酮类真菌毒素的检测。     

食品中玉米赤霉醇检测研究新进展

玉米赤霉醇(Zeranol,ZER),是指一类弱雌激素真菌毒素,主要是镰刀霉菌产生的,这是一种雷索酸内酯类非甾体同化激素。玉米赤霉醇能够促进蛋白质合成和增重,之前用作皮埋增重剂被添加到饲料中,很大一部分用于畜禽养殖业。本文归纳了当前玉米赤霉醇的研究新进展,为今后的研究提供参考。     

分散固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定饼干中的6种玉米赤霉醇类化合物

建立了一种简单、快速测定饼干中6种玉米赤霉醇类化合物(α-玉米赤霉醇、β-玉米赤霉醇、α-玉米赤霉烯醇、β-玉米赤霉烯醇、玉米赤霉酮和玉米赤霉烯酮)的分散固相萃取净化-液相色谱串联质谱分析方法。样品加入同位素内标后,经水分散,以1%甲酸乙腈(V/V)提取,混合吸附剂(PSA、C18和Mg SO4)分散净化,氮吹浓缩后用1 m L 30%乙腈水溶液(V/V)复容,经正已烷(乙腈饱和)除脂后采用色谱分离,串联四极杆电喷雾离子源负模式及多反应监测模式检测,内标法定量。6种玉米赤霉醇类化合物在0.20~50.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.996,方法的检出限为0.03~0.11μg/kg,定量限为0.11~0.31μg/kg,回收率为70.9%~107.1%,日内精密度(n=6)为0.4%~11.4%,日间精密度(n=5)小于12%。该方法具有净化效果好、定量准确、灵敏快速的特点,适用于饼干中6种玉米赤霉醇类化合物的定量分析检测。     

粮食中隐蔽型真菌毒素污染的研究进展

真菌毒素污染是影响全球食品安全问题的重要因素之一。真菌毒素是真菌产生的次级代谢产物,对人体、动植物皆可产生危害。自然条件下,真菌毒素分子可与葡萄糖、丙二酸或谷胱甘肽等极性较强的基团结合,生成结合型真菌毒素。由于毒素结构发生改变,现有的常规检测手段不能有效地检测其存在,因此称其为隐蔽型真菌毒素(masked mycotoxins)。已有文献报道,隐蔽型真菌毒素往往与其原型同时存在于粮食中,而隐蔽型毒素在进入人和动物体内后,经水解、氧化还原等代谢过程,可释放出有毒的毒素原型分子,给食品安全、人和动物健康造成严重隐患。因此对隐蔽型真菌毒素的形成机制、污染状况和毒理研究应尽快展开。本文综述了国内外近几年以来几种常见隐蔽型真菌毒素的最新研究进展,为隐蔽型真菌毒素的研究提供有价值的参考。     

食品中镉研究进展

镉是一种重金属毒物,除可造成急、慢性中毒,还有一定致畸、致癌和致突变作用。机体摄入镉的最主要途径是食品,而食品中镉主要来自环境污染,因此,监测环境、食品原料、食品包装材料及食品中镉含量,是控制人体镉摄入量,预防和减少镉对人体危害重要措施。该文主要综述近期对食品中镉的研究进展。     

合理素食对人体健康促进作用的研究进展

现代医学研究成果表明,过多摄入动物性高能量食物,是引起人体多种代谢性疾病的原因。植物性食物中包含较多的化学活性物质,对预防心血管、肿瘤等慢性疾病有重要的预防作用,合理素食可以维护人体正常代谢,促进机体健康。     

土壤中铬污染修复技术研究进展

土壤中重金属的毒性具有隐蔽性、长期性、不可降解性,这不仅会造成土壤肥力下降、农产品产量和品质下降,也容易引起地下水的污染,并且会在植物、动物和人体中积累.因此,土壤中的重金属污染及其治理已成为国际上一个重要课题.目前,我国受镉、砷、铅、汞、铬等重金属的污染面积已达2千万公顷,占全国耕地总量的1/5.本文对土壤中铬污染修...     

动物性食品中雌激素检测方法研究进展

雌激素作为典型的内分泌干扰物,可在动物体内蓄积,并通过食物链传递进入人体,引起发育、生殖、行为等方面的异常变化,严重危害人体健康。鉴于雌激素的危害性以及在动物性食品中的普遍存在性,精确分析动物食品中雌激素含量可以有效评估食品安全风险,对保障消费者的安全至关重要。因此,建立准确检测动物性食品中雌激素的方法已成为研究热点。本研究综述了近年来国内外动物性食品中雌激素检测的主要方法,包括高效液相色谱及质谱联用法、气相色谱质谱联用法等传统检测方法,以及电化学法、免疫法及光谱法等新型检测方法,并对这些方法进行对比和总结,以期为雌激素检测方法的进一步发展提供依据和策略。     

畜产品中霉菌毒素残留危害、防控及检测技术

霉菌毒素广泛存在于饲料中,我国饲料中霉菌毒素检出率高达90%,其中对畜牧业危害最大的霉菌毒素主要有6种。畜禽食用了这样的饲料,霉菌毒素会引起畜禽的慢性中毒、疾病甚至死亡,饲料霉变产生的霉菌毒素被动物采食后,可能被机体的肠肝循环中被反复重吸收。因此,霉菌毒素会在动物机体的各个组织、内脏、鸡蛋、牛奶中残留形成残留。人食用了这样的畜产品,会对人类的健康产生很大的潜在威胁,甚至导致畸、致突变、致癌、肝中毒、肾中毒等危害。本研究简要介绍了目前霉菌毒素的防控措施、脱毒方法、检测技术等方法的研究进展,以期对霉菌毒素的防治起到一定的参考作用。     

黑龙江畜禽肝脏中铜元素含量监测及污染评价

目的 测定黑龙江省市售畜禽肝脏中铜元素含量.方法 采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)检测畜禽动物肝脏中铜元素含量;以单因子污染指数和综合污染指数评价法分析畜禽动物肝脏中铜元素污染指数.结果 畜禽肝脏中铜元素总平均...     

重金属吸附降减研究进展

重金属的检测一直是以来都是人们比较关注的热点问题,重金属离子是造成水污染的重要原因。重金属离子可以进入地下水,危害居民用水;也会被粮食作物吸收,造成粮食污染;同时也会产生生物富集,最终对人体造成影响。本文描述了重金属污染水体、粮食以及食品的现状,并详细介绍了利用各类吸附剂去除重金属离子的方法,为重金属的吸附降减提供了较大的参考意义。     

农业源头污染对我国农产品质量安全的影响

通过分析影响农业源头污染的主要因素--化肥污染、农药污染、畜禽粪便污染以及饲料污染等对我国农产品质量安全产生的不利影响,说明我国农业源头污染问题已不容忽视,发展绿色、可持续发展农业应重视预防以及治理源头污染问题。     

海产食品微纳塑料污染现状与危害

近年来塑料对海洋环境的污染与日俱增。其中,微纳塑料碎片对海洋环境和动植物群落造成的危害,成为国际科学界的研究热点。许多商业上重要的海洋食材和食品,如甲壳类、双壳类、鱼类常常被微纳塑料污染,而微纳粒子表面通常吸附着有毒化学物质或者致病微生物,这些微纳粒子及有害物质可通过食物链富集于人体,对食品安全和人类健康构成了潜在威胁。本文主要对近年来海产品中微纳塑料污染状况及其危害的研究结果进行综述,为未来相关研究和食品安全管理提供借鉴。微纳塑料污染未来的研究重点应集中在3个方面,一是研究方法需创新并标准化,二是微纳塑料对人体健康的危害需进行全面深入的研究,三是加强微纳塑料危害食品安全的预防控制措施研究。