高效液相色谱法测定异烟肼片中异烟肼及其杂质的含量

目的建立测定异烟肼片剂中异烟肼及其杂质含量的高效液相色谱（HPLC）法。方法色谱柱为Shim-PackVP-OD柱（150mm×4．6mm,5μm）,流动相为甲醇-0．2％多库酯钠水溶液（40：60）,流速为0．8mL／min,紫外检测波长为216nm。结果异烟肼质量浓度在10～1000mg／L范围内与峰面积线性关系良好（r=0．9998,n=6）,平均回收率为99．19％,RSD=1．99％（n=6）;异烟酸质量浓度在4～24mg／L范围内与峰面积呈良好线性关系（r=0．9994,n=6）。结论该法快速、简便、准确、重现性好。     

高效液相色谱法测定异烟肼注射液的含量

目的探讨用高效液相色谱（HPLC）法测定异烟肼注射液的含量。方法采用DiamonsilC18色谱柱（250mm×4．6mm，5μm），流动相为甲醇-水（20：80），检测波长为263nm，流速为1．0mL／min。结果进样量与峰面积的线性范围为0．202—1．01μg（r=0．9998），平均回收率为99．53％，RSD为0，36％（n=6）。结论HPLC法简便、准确、灵敏度高，重现性好，可用于异烟肼注射液的含量测定。     

高效液相色谱-蒸发光散射检测器法同时测定烟肼丁醇片中盐酸乙胺丁醇和异烟肼含量

目的建立同时测定烟肼丁醇片中盐酸乙胺丁醇和异烟肼含量的高效液相色谱-蒸发光散射检测器法。方法采用WatersC18色谱柱（250111m×4．6mm,5μm）,流动相为乙腈-水（40：60）,流速为0．6mL／min,柱温为20℃;蒸发光散射检测器条件,撞击器状态为关闭,漂移管温度为50℃。结果盐酸乙胺丁醇和异烟肼质量浓度分别在105．80～529．00μg／mL和39．60—198．00μg／mL范围内与峰面积呈良好的线性关系。盐酸乙胺丁醇的平均加样回收率为100．19％,RSD=0．45％（n=6）;异烟肼的平均加样回收率为101．65％,RSD：1．02％（n=6）。结论该方法操作简便、准确、稳定、灵敏度高,适用于烟肼丁醇片的质量控制。     

RP—HPLC测定异烟肼利福平复方制剂中异烟肼和利福平的含量

用高效液相色谱法检测异烟肼利福平复方制剂中异烟肼和利福平的含量。用十八烷基硅烷键合硅胶为相,甲醇－磷酸氢二钠（0．02mol/L,用磷酸调pH至4．5）（75：25）为流动相,UV检测波长为254nm,甲睾酮为内标。本方法回收率：异烟肼99．9％,RSD＝0．48％;利福平99．7％,RSD＝0．46％,（n=5)。该法不需经提取分离,溶解后直接进样。简便,快速,准确可靠。     

我院异烟肼血药浓度监测结果分析

目的：分析异烟肼的血药浓度监测结果,指导临床合理用药。方法：应用高效液相色谱法测定异烟肼的血药浓度,3—5mg／L为血药浓度有效范围。结果：监测231例,3～5mg／L的51例（22．08％）,低于3mg／L的146例（63．2％）,高于5mg／L的34例（14．72％）。结论：血药浓度监测对异烟肼临床调整用药剂量具有重要的临床意义。     

异烟肼巴布剂基质处方的优选

目的对异烟肼巴布剂的基质处方进行优化。方法采用正交试验,以卡波姆及聚丙烯酸钠为骨架材料,PVPK30及CMC—Na为增黏剂,PVA为成膜剂,以内聚力、剥离强度为评价指标优选异烟肼巴布剂的基质处方。结果基质中各成分对内聚力的作用大小依次为卡波姆〉羧甲基纤维素钠〉PVA,对剥离强度的作用大小依次为卡波姆〉PVPK30〉聚丙烯酸钠,优选得到最优配方为卡波姆：聚丙烯酸钠：PVPK30：CMC．Na：PVA=3．0：4．0：0．5：0．2：0．5（质量比）。结论通过优化处方配比,可制得黏附性能良好的异烟肼巴布剂。     

HPLC法测定异福胶囊中异烟肼和利福平的含量

目的：建立异福胶囊中同时测定异烟肼和利福平的含量的方法。方法采用HPLC梯度洗脱法,色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶为填充柱（Agilent ZORBAX Eclipse XDB－C18,4．6mm ×250mm,5μm）,流动相分别为流动相A：甲醇－0．015mol? L －1磷酸二氢钠溶液（用磷酸调节pH值为6．5）（5∶95）,流动相B：甲醇－0．015mol? L－1磷酸二氢钠溶液（用磷酸调节pH值为6．5）（62∶38）;流速：1．3mL? min －1,检测波长：262nm。结果以峰面积（y）对进样浓度（x）线性回归,异烟肼回归方程：y＝29773x－7020．2,r＝0．9998,线性范围为11．48～183．6μg? mL －1;利福平回归方程：y＝35061x－67601,r＝0．9997,线性范围为13．78～275．6μg? mL －1,峰面积与浓度呈良好的线性关系。异烟肼和利福平加样回收率分别为：分别为100．1％和99．9％（n＝9）,RSD分别为O．23％和0．26％。结论本方法操作简便、准确、重现性好,可用于同时测定异福胶囊中异烟肼和利福平的含量。     

复方异烟肼凝胶剂制备及质量控制

目的：制备复方异烟肼凝胶剂并建立质量控制的方法。方法：以异烟肼和盐酸左氧氟沙星为主药,卡泊姆为基质制备凝胶剂。采用高效液相色谱法同时测定异烟肼和盐酸左氧氟沙星的含量并进行稳定性试验。结果：异烟肼和盐酸左氧氟沙星均在2～20μg·ml-1的范围内线性良好（r=0．9998）,平均回收率分别为99．51％和99．70％。结论：该制剂制备工艺可行,凝胶性质稳定,质控方法准确、可靠。     

高效液相色谱法测定复方异烟肼片中各组分的含量

采用反相HPLC法,以利巴韦林为内标,C18柱,乙腈－0．075ml.L^-1磷酸二氢钠溶液（5：95）为流动相,检测波长221nm,同时测定异烟肼和维生素B6的含量,方法简便、快速,各组分与内标有良好的分离度和线性关系。异烟肼、维生素B6的平均回收率（n＝5）分别100．8％（RSD＝0．77％）、101．9％（RSD＝0．67％）。     

HPLC法测定乙胺吡嗪利福异烟片中4组分含量

目的：建立高效液相色谱法，测定乙胺吡嗪利福异烟片中利福平、异烟肼、吡嗪酰胺和盐酸乙胺丁醇含量。方法：利福平、异烟肼和吡嗪酰胺用C18色谱柱（150mm×4．6mm，5μm），以-0．01M磷酸二氢钾溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱，流速1．0ml·min^-1，检测波长254nm。盐酸乙胺丁醇选用C18色谱柱（150mm×4．6mm，5μm），四氢呋喃-0．4％庚烷磺酸钠（含有0．016％硫酸铜，用磷酸调pH至4．5）（25：75）为流动相，流速1．0ml·min^-1，检测波长258nm。结果：利福平、异烟肼、吡嗪酰胺及盐酸乙胺丁醇线性范围分别为16～160μg·ml^-1（r=0．9999），16—160μg·ml^-1（r=0．9999），53—532μg·ml^-1（r=0．9998），80～320μg·ml^-1（r=0．9998），平均回收率为99．3％～99．5％。结论：方法简便，准确，可用于乙胺吡嗪利福异烟片中各组分的质量控制。     

异福片溶出度测定方法的研究

目的:建立异福片溶出度测定方法.方法:采用转篮法,以盐酸溶液(9-1000)为溶剂,转速为100r.min-1,30min时取样.以高效液相色谱法,C18柱(3.8mm×300mm,10um)为固定相,以水-磷酸盐缓冲液-甲醇(850:100:50)为流动相,测定异烟肼的溶出度,检测波长为254nm,流速为1.5mL.min-1.结果:异烟肼在0.3245-1.333 5mg.L(-1)的浓度范围内,线性关系良好.线性方程为:A =56 475C+149.7(r=1.0000);测定异烟肼平均回收率为99.7%(RSD% =0.51%,n=12).结论:增加异烟肼溶出度检查项极为必要.本方法操作简便,结果正确,为完善异福片的质量标准提供有效手段.     

HPLC法同时测定异烟肼片中异烟肼及杂质异烟酸的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定异烟肼片中异烟肼及杂质异烟酸含量的方法。方法:色谱柱为SHIM-PACKVP-ODSC18,流动相为甲醇-水(含0.2%多库酯钠,40∶60),检测波长为261nm,流速为0.8mL·min-1,进样量为5μL。结果:异烟酸与异烟肼色谱峰达到有效分离,异烟肼、异烟酸检测浓度的线性范围分别为10～1000(r=0.9998)、2～24μg·mL-1(r=0.9994),平均加样回收率分别为99.57%、98.96%,RSD分别为0.26%、0.96%,定量限分别为0.05、0.16μg·mL-1。结论:本方法操作简便、快速、准确,可用于该制剂的含量测定。     

HPLC法测定异烟肼维B6片中两组份的含量

目的：建立HPLC法测定异烟肼维B6片中异烟肼、维生素B6含量的方法。方法：采用Agilent Eclipse Plus C18（250mm×4.6 mm,5μm）色谱柱,以0.1%三乙胺溶液（加入20 mg辛烷磺酸钠,用磷酸调节pH至3.0±0.05）-甲醇（70∶30）为流动相,进样量为10μl,检测波长为291nm,流速为1.0 ml·min-1,柱温为30℃。结果：异烟肼、维生素B6分别在2.535~50.70μg（r=1.000 0）、0.136 8~2.735μg（r=1.000 0）范围内线性关系良好,平均回收率分别为99.57%（RSD=0.89%）、99.59%（RSD=0.43%）（n=9）。结论：本法专属性强、结果准确、灵敏、操作简便,可用于本品的质量控制。     

高效液相色谱法测定人血浆中异烟肼和吡嗪酰胺的浓度

目的:建立以高效液相色谱法测定人血浆中异烟肼及吡嗪酰胺浓度的方法.方法:色谱柱为Diamonsil C18( 250 mm ×4.6 mm,5μm),以0.05 mol ·L-1磷酸二氢钾溶液∶甲醇=89∶11(用三乙胺调节pH约为6.0)为流动相,柱温:室温,流速:0.9ml·min-1,检测波长为254 nm.结果:异烟肼的线性范围为0.5～30μg·ml-1(r =0.998 5),吡嗪酰胺线性范围为1～50μg ·ml -1(r =0.998 0),平均回收率分别为90.33％,103.01％.结论:本法专属性好,样品处理方法简单,可用于测定人血浆中异烟肼和吡嗪酰胺的浓度.     

用HPLC法同时测定蜘蛛香中4种缬草素类成分的含量

目的：建立测定蜘蛛香药材中4种缬草素类成分缬草三酯、Chlorovaltrate、Jatamanvaltrate P和Jatamanvaltrate Q含量的HPLC法。方法：采用Eclipse OB-C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）;以乙腈（A）-水（B）为流动相进行梯度洗脱,0～20 min A∶B=75∶25,20～25 min A∶B=87∶13,25 min后A∶B=75∶25;流速0.8 ml/min;检测波长256 nm;柱温25 ℃。结果：缬草三酯、Chlorovaltrate、Jatamanvaltrate P和Jatamanvaltrate Q的线性范围分别为0.18～3.06 mg、0.23～3.41 mg、0.12～1.72 mg、1.22～20.41 mg,精密度RSD分别为1.31%、1.41%、2.82%和1.35%（n=7）,重现性RSD分别为2.08%、1.43%、1.86%和1.39%（n=4）,平均加样回收率分别为（99.72±0.33）%、（97.74±1.05）%、（99.90±0.77）%和（100.03±1.47）% （n=5）,稳定性RSD分别为2.78%、1.98%、2.21%和2.62%（n=3）。结论：本方法准确、简便、快速,可用于蜘蛛香药材的质量控制。     

HPLC法测定盐酸西替伪麻缓释片的含量

目的：建立HPLC法测定盐酸西替伪麻缓释片中盐酸伪麻黄碱和盐酸西替利嗪的含量。方法：色谱柱为Hypersil ODS C18柱（4．6mm×250mm，5μm），流动相为乙腈-0．3％冰醋酸溶液-0.3％庚烷磺酸钠溶液（45：30：25），流速为1．0mL·min^-1，检测波长为244nm。结果：盐酸伪麻黄碱在360～1800mg·L^-1（r=1．000）范围内线性关系良好，平均回收率为99．3％（n=5），RSD为0．4％；盐酸西替利嗪在14～72mg·L^-1（r=1．000）范围内线性关系良好，平均回收率为98．7％（n=5），RSD为0．6％。结论：该方法简便、准确、快速，可同时测定两组分的含量。     

HPLC法测定宗胺因片中氯唑沙宗、乙水杨胺和咖啡因的溶出度

目的：建立高效液相色谱法，测定复方制剂宗胺因片的溶出度。方法：照《中国药典》2005年版（二部）溶出度测定第二法，以0．1mol·L^-1盐酸溶液1000mL为溶出介质，转速为100r·min^-1，45min时取样。以高效液相色谱法，C18柱为固定相，以甲醇-水（48：52）为流动相，检测波长：280nm。测定宗胺因片的溶出度。结果：线性范围为氯唑沙宗0．0825～0．742μg（r=0．9999）；乙水杨胺0．165—0.923μg（r=1．0000）；咖啡因0．0263～0．131μg（r=0．9999），平均回收率为氯唑沙宗100．1％（RSD％=0．4％，n=9）；乙水杨胺99．7％（RSD％=0．8％，n=9）；咖啡因99．3％（RSD％=1．2％，n=9）。结论：本方法简便、快速，专属性强。     

反相高效液相色谱法测定氯霉素滴眼液中氯霉素及有关物质的含量

目的采用反相高效液相色谱（RP—HPLC）法测定氯霉素滴眼液中氯霉素的含量及有关物质中二醇物和对硝基苯甲醛的含量。方法采用Phenomsil C18柱（250mm×4．6mm，5μm），以甲醇-水-10％四丁基氢氧化铵溶液（350：635：15）为流动相，流速为1．0mL／min，检测波长为272nm。结果质量浓度线性范围氯霉素为40．0～200．0μg／mL（r=0．9997），二醇物为3．0～15．0μg／mL（r=0．9994），对硝基苯甲醛为1．0～5．0μg／mL（r=0．9997）；方法的平均回收率为99．24％，RSD=1．08％（n=6）。结论RP—HPLC法分离效果好，灵敏度高，重现性好，结果准确可靠。