漆酚高分子树脂在电化学测定铜中的应用

报道了用漆酚高分子树脂修饰碳糊电极测定痕量铜离子的电分析方法。该电极能用于环境水样中痕量Cu2+的高灵敏度测定,在0.1mol/L的KNO3中,进行DPV扫描后,在-0.02V处出现一氧化峰,利用该峰可进行Cu2+定量测定。通过优化测定条件,利用该修饰电极测定Cu2+的线性范围为:1×10-8～3×10-7mol/L,检测限为5×10-10mol/L。用于环境水样中痕量Cu2+的测定,平均回收率大于98%。     

基于硫胺素荧光增强的可更新液滴荧光法用于痕量过氧化氢的测定

硫胺素在碱性条件下能被过氧化氢氧化成具有较强荧光的硫胺荧。基于此基本原理,利用连续动态液滴荧光法测定溶液中的痕量过氧化氢。连续产生与滴落的液滴可充当无光窗光池。在优化的实验条件下,传感器对2.5×10-5 mol/L～1.9×10-4 mol/L浓度范围内的过氧化氢具有良好的线性响应,检测限为4.88×10-6 mol/L。方法灵敏度高,选择性好,操作简单,试剂用量少。将其用于雨水中痕量过氧化氢的测定,结果满意。     

双乙酰-肌酸-CTMAB体系共振光散射法测定尿中痕量α-萘酚

在弱碱性介质中,α-萘酚被双乙酰氧化为α-萘醌,α-萘醌与肌酸生成荧光化合物,该化合物与十六烷基三甲基溴化铵生成离子缔合物,使体系的共振光散射增强,在1.44×10-9~2.00×10-7mol/L范围内,共振光散射强度(RLS)与α-萘酚浓度呈良好线性关系,回归方程为:△I=186.9c(×10-8mol/L)+84.89,r=0.999 1,检出限为4.31×10-10mol/L,样品的加标回收率为96.0%~104.0%,RSD=0.80%~3.42%,该方法可用于尿液中痕量萘酚的测定。     

氯霉素在聚茜素红薄膜修饰电极上的伏安行为及其测定

研究了聚茜素红薄膜修饰电极(PARE)对氯霉素(Chloramphenicol,CAP)的电催化作用,并应用于对微量CAP的定量检测。实验结果表明:在0.010mol/LHCl+1.0×10-4mol/LCu2++0.10mol/LNaCl测定体系中,CAP的浓度在1.0×10-9mol/L～1.0×10-8mol/L范围内与它的氧化峰电流呈良好的线性关系,线性方程和线性相关系数分别为:ip(μA)=-0.188×10-8CCAP(mol/L)-7.62,γ=0.9997,检出限可达5.0×10-10mol/L。CAP的标准回收率为95.9%~102.9%,八次平行样品测定结果的相对标准偏差3.2%。     

痕量锡的邻苯二酚紫体系催化光度法测定

基于在0.5 mol/L的硫酸介质中,痕量锡对溴酸钾氧化邻苯二酚紫的褪色反应具有催化作用,建立了催化光度法测定痕量锡的动力学光度法。讨论了酸度,氧化剂,显色剂,反应时间,反应温度,干扰离子等因素的影响,确定了该体系反应的最佳条件为:0.5 mol/L硫酸1.5 mL;0.1 mol/L溴酸钾1.25 mL;2.0×10-4mol/L邻苯二酚紫3.5 mL;反应时间为7 min;反应温度为100℃。在最佳的条件下,方法的检出限为4.51×10-3g/mL,线性范围为0~3μg/25 mL。进行了平行测定(n=11),其相对标准偏差1.88%,该方法简便,设备简单,易于操作,并且具有较高的灵敏度和选择性。用于水样、人发中痕量锡的测定,相对标准偏差分别为0.312%和1.11%,标准加入回收率分别为99.8%和99.5%。     

微量锗的分析方法

以HClO4为支持电解质 ,没食子酸为络合剂 ,在示波极谱仪上对锗进行了测定。实验确定的最佳测定体系是 0 .1mol/LHClO4加 5 .0× 10 -4mol/L没食子酸的体系。锗测定的线性范围是 2 .0× 10 -6～ 5 .0× 10 -5mol/L。通过一系列实验证明了该体系形成的极谱波为配合吸附波。经实验测定 ,其配合物的配合比为 1∶2 ,电极反应转移电子数为 3.9。     

环丙沙星荧光猝灭法测定环境水样中铀

建立了一种测定水样中痕量铀的荧光猝灭新方法,在pH=6.0的BR(磷酸、乙酸、硼酸混合溶液)缓冲溶液中,双氧铀与环丙沙星形成配合物,使环丙沙星的荧光强度减弱,在2.3×10-8~1.0×10-6mol/L浓度范围内,荧光强度的改变值ΔF与UO22+浓度呈线性关系,方法的检出限为7.0×10-9mol/L。用于环境水样的检测,回收率为92.0%~106.0%。方法简单、快速、灵敏度高。     

用激光反射光声法测定苯胺

提出了用激光反射光声法测定水样中的苯胺,对方法原理、实验装置以及苯胺的最佳显色条件进行了详尽的讨论。该方法的检出限为0.23mg/L,苯胺定量线性范围1×10-5～1×10-3mol/L(r＝0.9965),对1×10-5mol/L试样10次测量的相对标准偏差为1.8％,用本方法测定了几种废水样中苯胺的含量,回收率均达91％以上。     

铬(Ⅵ)与DBM-偶氮胂褪色光度法研究

提出了一个测定痕量铬(Ⅵ)的新的光度体系。在0.10~0.50 mol/L硫酸介质中,DBM-偶氮胂(DBM-ASA)与铬(Ⅵ)发生氧化褪色反应,褪色后体系在530 nm处产生最大吸收。反应的摩尔吸光系数ε530 nm=4.71×104L/(mol.cm),铬(Ⅵ)质量浓度在0~1.0×10-3g/L遵守比耳定律。用于硝酸铬及氯化铬中痕量铬(Ⅵ)的测定,得到了满意的结果。     

肌醇六磷酸钙膜固定辣根过氧化酶制备过氧化氢生物传感器

利用肌醇六磷酸钙(Ca-IP6)的磷酸酯键及Ca2+对HRP具有静电吸引和螯合作用,将其自组装于玻碳电极(GCE)表面,制备Nafion/HRP/Ca-IP6/GCE生物传感器。用紫外-可见吸收光谱、电化学阻抗光谱和循环伏安法对Nafion/HRP/Ca-IP6/GCE膜进行了表征。实验结果表明,吸附了HRP仍然能够保持原有的生物活性,实现了辣根过氧化物酶在电极表面的直接电子转移。该修饰电极对过氧化氢有很好的电催化活性,线性范围为2.67×10-7~1.067×10-6mol/L,最低检测限为1.3×10-7mol/L(信噪比S/N=3),米氏常数为0.259 mmol/L。该生物传感器拥有较低的检测限,较高的电催化效率和较好的稳定性及重现性。     

用激光反射光声法测定苯胺

提出了用激光反射光声法测定水样中的苯胺，对方法原理、实验装置以及苯胺的最佳显色条件进行了详尽的讨论。该方法的检出限为0.23mg/L，苯胺定量线性范围1×10-5～1×10-3mol/L(r＝0.9965)，对1×10-5mol/L试样10次测量的相对标准偏差为1.8％，用本方法测定了几种废水样中苯胺的含量，回收率均达91％以上。     

血红蛋白作催化剂茜素蓝S褪色法测定过氧化氢

H2O2能够氧化茜素蓝S使之褪色,而模拟酶——血红蛋白对其具有催化作用。据此建立了一种以茜素蓝S为指示剂的过氧化氢——茜素蓝S——血红蛋白酶催化反应体系测定痕量H2O2的新方法。研究了反应的最佳条件,体系的酸度为pH=10.1的NH3-NH4Cl缓冲溶液,最大吸收波长为580nm。该法的线性范围为2.0×10-7~7.5×10-5mol/L,检出限为1.3×10-8mol/L,表观摩尔吸光系数为1.7×104L/(mol·cm)。该方法可用于雨水及消毒水中H2O2的测定。结果今人满意。该方法简单、灵敏、选择性好,易于操作。     

化学修饰碳糊电极对环境水样中微量铅、镉离子的连续电化学测定

报道了用8-羟基喹啉作碳糊电极的修饰剂,测定环境体系中微量铅、镉离子的电化学方法.该电极在KNO3(pH=4.0)中,用吸附溶出伏安法测定Pb2+、Cd2+,在-0.56V(vs,SCE)和-0.84V处有灵敏溶出峰,峰电流与铅的浓度在(3.0×10-8～4.5×10-6)mol/L的范围内呈良好的线性关系,与镉的浓度在(4.0×10-8～3.5×10-6)mol/L的范围内呈良好的线性关系,该方法用于水样中铅、镉的测定,检出限为3.0×10-9mol/L(Pb2+)和5.0×10-9mol/L(Cd2+).     

掺杂1-萘硼酸的荧光纳米颗粒的制备及其在奥硝唑测定中的应用

采用水包油微乳液聚合法制备了一种掺杂1-萘硼酸的荧光纳米颗粒,并用于奥硝唑的测定。当荧光纳米颗粒的浓度固定为0.2 mg/mL时,对奥硝唑的线性响应范围为8.0×10-7~8.0×10-5mol/L,检测下限为5.0×10-7mol/L。掺杂1-萘硼酸的荧光纳米颗粒的耐光漂白性与游离萘硼酸的耐光漂白性相比有一定程度的提高。     

Luminol-K_3[Fe(CN)_6]化学发光法测定汽油中的铅

根据铅(Ⅱ)催化K3[Fe(CN)6]氧化Luminol产生化学发光的事实,结合流动注射分析技术,建立了一种发光定量测定铅的新方法。实验结果表明,该方法对Pb(Ⅱ)的检出限为3.8×10-7mol/L,工作曲线线性范围为1.0×10-6～1.0×10-4mol/L,测定浓度为1.0×10-5mol/L,Pb(Ⅱ)的相对标准偏差为3.5%(n=11),通过对汽油样品中铅的检测,结果满意。     

紫外分光光度法测定PAN纤维中的DMSO含量(英文)

用蒸馏水为萃取剂萃取出聚丙烯腈纤维中的DMSO,然后用紫外分光光度法测定其含量。测定的最佳线性浓度为:4．5× 10-10～1．6×10-9mol／L,DMSO最大吸收波长为208 nm, 检测限为1．9×10-9 mol/L,相关系数为0．999 8,相对标准偏差小于0．5％;与其它常用的测定方法相比,解决了从纤维中分离DMSO的难题,具有简便、快速、准确和低成本的特点。     

铜铁试剂—示波计时电位法测天然水/饮用水中的铝含量

铜铁试剂(CUP)—示波计时电位法直接测定天然水和饮用水中的铝含量。在0.5 mol/L(NH_4)_2SO_4-NH_3·H_2O(pH值=5.4)缓冲溶液中,加入铝后,铝—CUP配合物切口电位为-1.20V,切口深度在7.2×10~(-7)～3.2×10~(-5)mol/LAl范围内有线性关系,检测下限为5.8×10~(-7)mol/L。在2.0×10~(-5)mol/L时相对标准偏差为5.1(n=10)。应用该法测定了天然水和饮用水中铝含量,并同ICP/AES所获结果进行了对照。结果基本一致。     

齐墩果酸电致化学发光行为的研究

首次发现了齐墩果酸在中性介质中有较强的电致化学发光行为,其电致化学发光强度受电化学参数和发光条件的影响。详细考察了各种影响因素,确立了最佳发光条件,即+2.0V电压,1.0mol/lKCL体系,H2O2浓度为1.5×10-3mol/L。在这个条件下,齐墩果酸的电致化学发光强度与它的浓度在4.38×10-7￣4.38×10-5mol/L范围内呈现良好的线性关系,检出限达到2.0×10-7mol/L,从而提供了电致化学发光测定齐墩果酸含量的方法。     

碘离子选择性电极测定海带、紫菜中碘及碘的浸出率

提出了用碘离子选择性电极测定海带、紫菜中碘的方法。在 0 .2 0 mol/L KNO3 ,1 .0× 1 0 -3mol/L Na2 SO3 ,p H 5 .0～ 6.0溶液中 ,碘离子浓度对数值在 5 .0× 1 0 -7～ 1 .0× 1 0 -1mol/L范围内与电位呈良好线性关系 ,检出限为 3× 1 0 -7mol/L,准确测定了海带、紫菜中碘的含量 ,对浸泡时间与海带中碘的浸出率关系进行了研究。回收率 95 %～ 98% ,相对标准偏差小于 2 .6%。     

吸附伏安法测定催化剂中微量钯

在pH9.7的0.065 mol/L碳酸钠-碳酸氢钠、2×10~(-6)mol/L α-糠偶酰二肟(以下简称FD)底液中,Pd~(2+)-FD配合物在悬汞电极上产生灵敏的吸附还原波。Pd~(2+)的浓度在1.1×10~(-9)～7.5×10~(-8)mol/L范围内与峰高呈良好的线性关系。对其还原反应机理作了初步研究,求得其配合比为Pd~(2+):FD=1:2,条件稳定常数为4.9×10~(12)。本法用于催化剂中微量钯的测定,结果满意。