客体分子对金属有机骨架材料储氢性能的影响

以Zn(NO3)2· 6H2O和1,4-对苯二甲酸作反应物质,N,N-二甲基甲酰胺作反应溶剂,三乙胺为去离子剂合成了一种金属有机骨架材料(MOF-5).详细考察了合成条件,并对样品进行了XRD、IR、SEM和TG-DTA表征.合成样品中含有大量的溶剂分子,采用热处理和溶剂萃取两种方法去除溶剂分子,并对处理后的样品进行了低温储氢性能测试.结果表明,样品中的客体分子是影响样品储氢性能的一个重要影响因素,客体被完全转移的样品较未进行客体转移的样品表现出更好的储氢性能.     

球形正极材料LiNi0.8-xCo0.2AlxO2的合成与表征

以LiNO3、Al(NO3)3.9H2O、Co(NO3)2.6H2O和球形Ni(OH)2为原料,采用熔盐包裹法在空气中合成了LiNi0.8-xCo0.2AlxO2.采用XRD、SEM和电池性能测试仪研究了合成产物的结构、形貌和电化学性能.考察了合成温度、合成时间、掺铝量和锂过量对合成产物结构的影响.实验表明,采用熔盐包裹法在空气中合成的LiNi0.8-xCo0.2AlxO2具有α-NaFeO2型层状有序结构和球状形貌,并具有良好的电化学性能,其中LiNi0.7Co0.2Al0.1O2的最大放电比容量达到157.7 mAh/g.在空气中合成LiNi0.8-xCo0.2AlxO2的最佳工艺条件为合成温度750℃,合成时间16 h,锂过量10%(摩尔分数).     

金属有机骨架材料MIL-53(Al)对污水中Ni~(2+)的吸附研究

采用溶剂热法合成了金属有机骨架材料MIL-53(Al)用于对污水中Ni~(2+)的处理研究,并与Al_2O_3对污水中Ni~(2+)的去除效果进行了比较。样品通过热重-差热(TG)、红外光谱(FTIR)、X射线衍射(XRD)、N2物理吸附-脱附等方法进行表征。采用光度吸收法分析污水中Ni~(2+)在处理前和处理后的浓度差别,结果显示,MIL-53(Al)对Ni~(2+)的去除率达到92%,Al_2O_3对Ni~(2+)的去除率达到82%,MIL-53(Al)对污水中Ni~(2+)的去除能力明显优于多孔材料Al_2O_3。     

3种木犀草素过渡金属配合物的合成和表征

在无水乙醇溶剂中,通过溶解、搅拌合成了木犀草素和锰、镉、铬3种过渡金属配合物,并通过元素分析、红外光谱和DSC差热分析等方法对其进行了结构表征。确定了所合成配合物的组成分别为：（C15H10O6）Mn2（CH3COO）4、（C15H10O6）Cd（NO3）2和（C15H10O6）Cr（NO3）3,并确定了配体与金属离子的配位方式。     

溶胶-凝胶法制备二元金属氧化物

以柠檬酸为络合剂、PEG为分散剂,用Ce（NO3）3.6H2O和Zr（NO3）4.5H2O为原料制备出CexZr1-xO2。以Mg（NO3）2.6H2O和Al（NO3）3.9H2O为原料,同样方法制得了MgO-Al2O3。进行了X-射线衍射（XRD）和比表面积测试。Scherrer方程计算出MgAl2O4的主要晶面尺寸,表明MgO-Al2O3为纳米粒子。讨论了制备MgO-Al2O3过程中PEG种类和焙烧温度对产物结构的影响。     

燃烧法制备Eu0.04Dy0.01Sr0.95Al2O4绿色发光材料

以Sr(NO3)2、Al(NO3)3.9H2O、Eu(NO3)3、Dy(NO3)3为原料,CO(NH2)2为还原剂,采用低温燃烧法合成了Eu0.04Dy0.01Sr0.95Al2O4绿色发光材料。采用XRD和荧光光谱研究了不同的尿素用量和在1 400℃下碳粉还原对产物物相和发光特性的影响。在尿素过量15%的情况下反应能够达到最佳燃烧状态,产物中含有一定量的发绿色荧光的Eu0.04Dy0.01Sr0.95Al2O4。燃烧产物经二次还原热处理后转变为结晶完好的Eu0.04Dy0.01Sr0.95Al2O4,并具有良好的发光特性。     

四氧化三铁的改性及其储氢性能研究

以Fe3O4为原料,以金属Mo、Al、Cr、W可溶盐为添加物,通过共沉淀法制备单金属添加的改性铁氧化物储氢材料.用固定床-流动气相循环方法,研究了材料的储氢性能.结果表明添加了Mo金属的Fe3O4的4次循环的放氢温度最低,为310～314℃(速率为300 μmol/(min·Fe-g)时),低于目前同类最好的储氢材料近50℃左右,已接近IEA标准.     

合成高活性Y2O3和Al2O3超细粉及Nd：YAG透明陶瓷

分别以Y（NO3）3和氨水、NH4Al（SO4）2.12H2O和碳酸氢铵为原料,采用化学沉淀法与碳酸铝铵分解法合成了高活性、平均粒径分别为39 nm和95 nm的Y2O3和Al2O3超细粉体.以Y2O3,Al2O3超细粉和商用Nd2O3粉体为原料,采用固相反应法,经1 700℃真空烧结15 h,制备了Nd：YAG透明陶瓷.含x（Nd）=1%的YAG陶瓷在可见光区最大透光率约为53%.对YAG陶瓷的烧结过程和显微组织研究表明,Nd的引入明显地促进了陶瓷的烧结,同时晶粒得到细化.     

溶胶凝胶旋涂法制备不锈钢Al2O3-CeO2-Y2O3复合涂层

本文以Al（NO3）3·9H2O,Ce（NO3）3·6H2——Y（NO3）3·6H2O为原料,PVP（聚乙烯吡咯烷酮）为稳定剂,用sol-gel法通过共沉淀水解再胶溶的办法,得到透明、稳定性能好的复合溶胶.利用旋涂法在SUS304不锈钢基体表面涂覆凝胶膜,经热处理得到复合涂层.采用XRD、SEM、EDS和电化学工作站等测试技术对复合涂层的相组成、微观形貌、成分及耐腐蚀性能等进行测试、表征.实验结果表明：用溶胶凝胶旋涂法能够成功制备出均匀的Al2O3-CeO2-Y2O3复合涂层.当主盐硝酸铝的浓度为0.60 mol/L,加入PVP含量为0.3 mol/L时,旋涂速度为3000r/min,旋涂8次,采用自然干燥再经过800℃煅烧能制得较为均匀连续,并且具有优良抗腐蚀性能的Al2O3-CeO2-Y2O3复合涂层.     

二甲苯和乙苯在MIL-53（A1）上的吸附分离性能研究

采用水热法合成了金属-有机骨架材料MIL-53（A1）并用XRD和氮气吸附脱附等进行了表征。利用智能重量分析仪（IGA）测定了邻、间、对二甲苯和乙苯各同分异构体分别在303K和373K时在MIL-53（A1）上的吸附等温线。在303K时吸附等温线属于典型的I型吸附等温线。温度为373K时,骨架因为发生了“呼吸”作用而使等温线偏离了Langmuir模型,出现阶梯状吸附。吸附等温线的测定表明了邻二甲苯在此材料上具有非常好的吸附能力,而乙苯的吸附效果最差。通过固定床穿透实验和气相色谱的分析得到了二元组分混合物的分离因数,其中邻二甲苯／乙苯取得了较好的分离效果,分离因数达到9．2。     

基于2，2’-联吡啶-5，5’-二羧酸配合物的合成及其表征

为了探索芳香族二羧酸的配位性能,评价金属镉离子与芳香族二羧酸配位几何结构对其骨架的影响,基于2,2’-联吡啶-5,5’-二羧酸配体,通过溶剂热法成功合成了配合物 ｛［Cd（L）］·DMF·0.5H₂O｝n。并通过傅里叶红外光谱、X-射线单晶衍射和热重分析仪对镉配合物的晶体结构和热稳定性能进行了测试。结果表明:Cd离子与配体采用六配位模式,晶体属于单斜晶系P2（1）/c空间群;在400 ℃ 前,配合物骨架并未分解,475 ℃ 后配合物热降解曲线趋于平稳,表明配合物具有较高的热稳定性。本研究为2,2-联吡啶-5,5-二羧酸基MOFs材料的合成提供了一定的参考。     

Preparation of cerium doped Cu/MIL-53(Al) catalyst and its catalytic activity in CO oxidation reaction

Metal-organic framework (MOF) material MIL-53(Al) with high thermal stability was prepared by a solvothermal method, serving as a support material of cerium doped copper catalyst (Ce-Cu)/MIL-53(Al) material for CO oxidation with high catalytic activity. The catalytic performance between the (Cu-Ce)/MIL-53(Al) and the Cu/MIL-53(Al) catalytic material was compared to understand the catalytic behavior of the catalysts. The catalysts were characterized by thermogravimetric-differential scanning calorimetry (TG-DSC), N₂ adsorption- desorption, X-ray diffraction (XRD), and transmission electron microscopy (TEM). The characterization results showed that MIL-53(Al) had good stability and high surface areas, the (Ce-Cu) nanoparticles on the MIL-53(Al) support was uniform. Therefore, the heterogeneous catalytic composite materials (Ce-Cu)/MIL-53(Al) catalyst exhibited much higher activity than that of the Cu/MIL- 53(Al) catalyst in CO oxidation test, with 100% conversion at 80 °C. The results reveal that (Cu-Ce)/MIL- 53(Al) is the suitable candidate for achieving low temperature and higher activity CO oxidation catalyst of MOFs.     

过共品铸造Al-Si—Cu—Mg—Fe合金组织性能研究

通过正交试验和单因素试验,考察了Cu、Mg、Zn、Ni和Fe对Al—18Si过共晶铝硅合金室温及高温（350℃）力学性能的影响规律,利用光学金相显微镜（OM）、扫描电镜（SEM）、能谱分析仪（EDX）对合金中富Cu相、富Fe相的组织组成进行了分析．结果表明：Cu、Mg是提高AI-18Si过共晶铝硅舍金室温及高温强度的主要因素;Zn含量增加明显降低合金350℃时的高温强度,改善合金的室温和高温延伸率;Fe降低合金的室温强度,显著提高合金的高温强度;当Cr：Fe=0．35：1,Mn：Cr=2：1,含铁0．8％～1．2％时,Al-18Si-4．0Cu-0．7Mg-0．2Zn-1.0Ni-（0．8～1．2）Fe合金力学性能σb（25℃））310MPa,延伸率受（25℃）≥0．75%,σb（350℃）〉130MPa,延伸率δs（35℃）〉1．5％;合金中富铜相主要以块状Al。Cu相和白灰色花卉状A15Si。cu2Mg8相存在,富铁相主要以三叶草状、树枝状和棒状Al5Si（Cr,Mn,Fe）相存在．     

固体氧化物燃料电池阳极材料La0.8Mg0.2Cr0.8M0.2O3-δ（M=Zn,Al,Zr）的研究

采用Sm0.2Ce0.8O1.9(SDC)作为电解质材料,La0.6Sr0.4Co0.2Fe0.8O3-δ(LSCF)作为阴极材料,以溶胶—凝胶法制备的La0.8Mg0.2Cr0.8Zn0.2O3-δ,La0.8Mg0.2Cr0.8Al0.2O3-δ,La0.8Mg0.2Cr0.8Zr0.2O3-δ粉体作为阳极材料,组装硫氧固体氧化物燃料电池。分别以硫蒸汽和二氧化硫气体为燃料气,测试电池阳极材料性能。结果表明:以硫蒸汽为燃料,La0.8Mg0.2Cr0.8Zn0.2O3-δ在750℃达到最大开路电压420 mV,此时最大功率密度为23 mW/cm2;以二氧化硫为燃料,La0.8Mg0.2Cr0.8Zn0.2O3-δ在650℃获得最大开路电压162 mV,最大功率密度为2 mW/cm2。催化效果顺序为La0.8Mg0.2Cr0.8Zn0.2O3-δ>La0.8Mg0.2Cr0.8Al0.2O3-δ>La0.8Mg0.2Cr0.8Zr0.2O3-δ。     

Ni／Al2O3催化剂催化乙醇水蒸气重整制氢的研究

为提高用于燃料电池的乙醇水蒸气重整制氢反应催化剂的活性,采用壳聚糖扩孔以Al2O3为载体,Ni为活性中心的催化剂。利用X射线衍射（XRD）、BET比表面测试手段对催化剂的结构进行了表征。考察了反应温度、水醇物质的量的比、液体进料空速等对反应的影响。结果表明,经600℃焙烧2h的催化剂,在水醇物质的量的比为3：1,液体进料空速（WHSV）为4．8h^-1,反应温度500℃时,产气量接近40mL／min,H2选择性达到68％。乙醇水蒸气重整制氢Ni／Al2O3催化剂的最佳反应温度为500～550℃,水醇物质的量的比一般控制在3：1～5：1范围内较好。     

低温固相反应法合成钇铝石榴石粉体的研究

以分析纯六水合硝酸钇、四水合碱式乙酸铝为原料,柠檬酸为配合剂,通过碾磨发生低温固相化学反应制备前驱体,然后用煅烧的方式获得钇铝石榴石（YAG）产物。采用FTIR和TG／DSC对前驱体的组成及其热分解过程进行分析,采用XRD和SEM对产物Y3Al5O12粉末进行表征。结果表明,可在全固相条件下通过低温固相反应得到钇和铝原子级混合的前驱体,该前驱体煅烧到800℃即可形成纯净无中间产物的YAG晶体粉末,且随温度的升高,其逐渐转化为结晶良好、尺寸均匀的钇铝石榴石粉体。     

利用蒸发法和机械合金化法制备纳米Fe-Al金属间化合物

利用两种方法制备了纳米Fe-Al金属间化合物:一种是利用氢电弧等离子体法在自制的设备中以Fe-28Al-5Cr块体材料为原料,利用电弧高温蒸发制备出纳米Fe-Al基金属间化合物,该方法制得的纳米粒子呈球形,平均粒度30 nm,为B2相结构。在600℃真空退火1 h后,纳米粒子发生了B2→DO3相转变;第二种是利用机械合金化方法,将氢电弧等离子体法制备的纳米金属铁、铝单质置于球磨罐中混合湿磨,发现湿磨10 h形成了Fe-Al金属间化合物。     

铝热法合成NiAl／Al2O3复合材料

以铝粉和NiO粉为原料,采用铝热法合成了NiAl／Al2O3复合材料。通过X射线衍射分析仪（XRD）,扫描电子显微镜（SEM）并结合差示扫描量热仪（DSC）对其相组成、微结构和反应过程进行了分析。实验结果表明：850℃Al／NiO体系铝热反应被点燃,并自蔓延发生于整个反应系统;950℃保温40min,Al／Ni0体系铝热反应生成相互交织网状结构的NiAl／Al2O3复合材料。     

接种物预处理对泔脚发酵产氢的强化研究

采用经微波（850W,4min）＋pH9．0预处理的泔脚为发酵底物,以预处理的城市生活垃圾厌氧消化污泥为接种物,考察了接种物的未预处理、热（80℃,15min）预处理、热（80℃,15min）＋pH6．0预处理对泔脚中温（36℃）批式发酵产氢的影响．（1）Gompertz模型拟合结果表明：3个预处理方案的泔脚发酵产氢延迟时间λ分别为7．68、5．06、2．04h,泔脚中挥发性固体最大比产氢率分别为3．05、10．10、9．24mL／g·h,泔脚中挥发性固体产氢率分别为43．54、167．10、161．93mL／g,生物气中氢气的最高体积含量分别为18．4％、41．2％、47．2％．结合药剂的费用,热（80℃,15min）预处理具有更大的产氢优越性．（2）泔脚的发酵产氢过程也是一个酸化过程,发酵产氢结束后,3个预处理方案的发酵产氢余物的pH值在4．70～5．10,pH值均有较大幅度的下降．