用路易斯酸作催化剂制取羧酸酯

1 前言羧酸与醇直接酯化时,一般使用浓硫酸作催化剂。浓硫酸具有酸性强、催化效果好、性质稳定等优点;但其具有氧化性,并可导致磺化、碳化及聚合等副反应,且其腐蚀性强,对工艺设备条件要求较高,尤其对碳链较长、分     

出口退税下调商品名单(化工部分)

氯化亚砜(亚硫酰氯,氧氯化硫)5氧氯化磷(即磷酰氯,三氯氧磷)5纯度85%及以上的水合肼5纯度85%以下的水合肼5六氟铝酸钠(人造冰晶石)5其他氯氧化物及氢氧基氯化物5次磷酸盐及亚磷酸盐5磷酸一钠及磷酸二钠5钾的磷酸盐5按17%征税的正磷酸氢钙(磷酸二钙)5偏硅酸钠5无水四硼酸钠5无环烃5环烃5烃的卤化衍生物5烃的磺化、硝化或亚硝化衍生物,不论是否卤化5无环醇及其卤化、磺化、硝化或亚硝化衍生物5环醇及其卤化、磺化、硝化或亚硝化衍生物13酚,酚醇5酚及酚醇的卤化、磺化、硝化或亚硝化衍生物5醚、醚醇、醚酚、醚醇酚、过氧化醇、过氧化醚、过氧化…     

间歇硝化反应的安全管理

硝化反应属于高危工艺之一,混酸硝化过程使用了强氧化性的浓硝酸、浓硫酸作为氧化剂,物料具有很强的腐蚀性,被硝化的物质一般具有易燃易爆的特性,以往硝化反应产生的较多安全事故,我们需要进一步认识硝化反应的反应原理和危险特性,从工程设计、自动化控制、现场管理、岗位操作、人员培训、应急处置等方面归纳总结硝化反应的安全管理经验,以确保硝化工段的安全生产。     

微反应器合成1,2,4-丁三醇三硝酸酯的工艺研究

以1,2,4-丁三醇(BT)水溶液为起始原料,发烟硝酸/浓硫酸为硝化剂,采用微反应器连续合成1,2,4-丁三醇三硝酸酯,考察反应温度、物料及混酸比例、停留时间对反应影响.结果表明,优化工艺参数为:1,2,4-丁三醇:发烟硝酸:浓硫酸的摩尔比为1:5:4,反应温度15℃,停留时间48 s,工艺收率90.5％,产品含量98...     

磷钨杂多酸催化合成丙二酸酯

丙二酸酯主要用于有机合成，是染料和香料的中间体，并用作合成医药的原料［１］。目前工业生产是以浓硫酸催化丙二酸与醇的酯化反应而得。浓硫酸作催化剂具有严重腐蚀设备、副反应多和污水排放量大等缺点。杂多酸是一类新型固体超强酸，具有质子酸催化剂的本质，易溶于醇...     

用固体酸PS-8612催化合成乙酸正丁酯

<正> 前言乙酸正丁酯是一种无色透明的液体,具有比乙酸戊酯略小的特有的水果香味。它可与醇、酮、酯和大多数常用的有机溶剂混溶。特别是当它预先与活性溶剂或是惰性溶剂混合时是硝化纤维素和纤维素醚的一种溶剂。其主要用途是制造硝化纤维素漆防护涂层、人造皮革、涂料纸、塑料、擦亮剂和不碎玻璃、香料和调味材料中作为一种溶剂,在医药上可用以生产红霉素及生产聚氧基甲酸酯、     

固体醇燃料的制备

用硝化纤维素作凝胶剂合成了固体醇燃料,并研究了各组分的作用及影响。与传统固体醇燃料相比,用硝化纤维素作凝胶剂制成的固体醇燃料具有价廉易得、燃烧热值高、燃后残渣少、不产生黑烟、不需要加热或改性处理等优点。     

苄醇对位硝化的研究

在0.50g浓硫酸催化下,32 40g苄醇与18 00g乙酸酐在50g苯中发生酯化反应,生成的44 12g乙酸苄醇酯溶于40 00g浓硫酸中,与68 64g混酸〔m(硝酸)∶m(多聚磷酸)∶m(硫酸)=1∶0 4∶0 7〕在-10～-5℃下发生对位硝化反应3h后,再用质量分数为20%的氢氧化钠水解得到对硝基苄醇35 22g,总收率76 73%。     

混酸法改进美沙拉嗪的合成

以硝酸和浓硫酸混合硝化水杨酸，然后还原合成美沙拉嗪，总产率为39.2%。该法可用于工业规模生产提高产品纯度。     

绿色硝化剂N_2O_5的制备方法及其应用进展

对五氧化二氮(N2O5)的制备、放大生产以及N2O5硝化体系的应用进行了综述。其中N2O5/硝酸体系的硝化能力强,但硝化选择性差,故常用于钝化底物的硝化。N2O5/有机溶剂体系硝化温和,选择性好,主要用于酸敏性和水敏性及含多官能团物质的选择性硝化。N2O5/固体载体体系不仅具有N2O5/有机溶剂体系的硝化特点,而且硝化反应在载体表面进行,避免了大量使用有毒的有机溶剂,操作简单,产物易分离。附参考文献30篇。     

缩二脲硝酸盐硝化法合成对硝基氯苯的研究

尿素加热缩合制得缩二脲,再用浓硝酸处理缩二脲制得缩二脲硝酸盐.然后用浓硫酸作溶剂,缩二脲硝酸盐作硝化剂,在室温下硝化氯苯8 h,实验结果表明,缩二脲硝酸盐作硝化剂硝化氯苯时,具有良好的区域选择性,得到产物为对硝基氯苯.     

绿色硝化剂五氧化二氮对甲苯的硝化研究

研究了在HZSM-5分子筛催化下,五氧化二氮对甲苯的硝化反应。该方法通过改变硝化剂,不仅成功地避免了浓硫酸的使用,而且提高了原子经济性,具有良好的环境效益。实验考察了反应温度、反应时间,催化剂用量及Si/Al对反应结果的影响。研究表明,在最佳反应条件下,甲苯硝化反应得率达到42%,对位选择性为79%。     

硝基苯副产硫酸循环利用的研究

硝基苯是炸药、染料及芳香族异氰酸酯生产的基本中间体之一。随着化学工业的发展,国内外硝基苯的产量均以较快的速度增长。因而,在硝基苯生产中,除目前尚在探索的绝热硝化外,在釜式硝化、环形硝化以及泵式硝化工艺中,作为催化剂的硫酸的循环利用一直是一个引人注目的课题。以烟台合成革总厂年产10,000tMDI(4,4＇-二苯基甲烷二异氰酸酯3000t,多次甲基多苯基异氰酸酯7000t)的生产装置为例,每年需要98％的浓硫酸约5000t,经硝化后转化成浓度为70％的副产硫酸。这部分酸如加以提浓,仍可返回硝化工序,继续用于生产。目前国内     

苯二甲酸的连续硝化反应研究

以邻苯二甲酸酐、间苯二甲酸和对苯二甲酸为原料,在连续流反应器中采用硝酸/硫酸混酸工艺合成了苯二甲酸硝基衍生物,研究了反应温度、硝酸/硫酸配比及用量、停留时间等对反应的影响。结果表明:对苯二甲酸硝化不适用于在连续化反应器中进行;间苯二甲酸在微通道反应器中硝化的最优条件为:n(间苯二甲酸):n(发烟硝酸):n(浓硫酸)=1:1.7:7,反应温度为75℃,保留时间为40.9 s,转化率为99.8%,5-硝基间苯二甲酸产率为95%,选择性为100%;邻苯二甲酸酐在微通道反应器中硝化的最优条件为:n(邻苯二甲酸酐):n(发烟硝酸):n(浓硫酸)=1:1.5:3,反应温度为90℃,保留时间为60.6 s,转化率为100%,3-硝基邻苯二甲酸收率为37%,选择性为41.3%。     

氮氧自由基TEMPO在合成化学中的应用进展

氧化反应及硝化反应是化学合成中的基础反应类型,传统合成方法污染性大且选择性差,绿色环保的实验方法更加受到青睐。2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧自由基(TEMPO)是一种稳定的自由基,自发现以来被广泛地应用在化学合成的各个领域中。因其具有高活性、高选择性和高稳定性,因此在醇的氧化反应和烯烃的硝化反应上得到广泛应用。以TEMPO在醇氧化反应及烯烃的硝化反应上的应用为方向,描述了TEMPO在各种不同助氧化剂及硝化剂下参与的氧化反应及硝化反应,并综述了最新的研究进展。     

高氯酸钠（NaClO_4）

正1)性质。无水盐为无色或白色斜方晶系结晶。通常状态下是一水盐NaClO_4·H_2O。一水盐为白色六方晶系晶体。从一水盐变化为无水盐的温度为52.75℃。易溶于水及醇。不溶于醚。吸湿性强。热稳定性好。加热至482℃时才分解放出氧气。有强氧化性,与浓硫酸、有机物等接触能引起爆炸。有毒!应避光、密封保存。2)用途。主要用于制造高氯酸或其他高氯酸盐,还用于火药工业。3)生产方法。①电解法:将氯酸钠溶液电解,电解液再经浓缩结晶而得。是主要的工业生产方法。②自动     

光合细菌RP-1人造生物膜处理污水脱氮除磷效果

光合细菌RP-1菌株制备的人造生物膜在黑暗好氧条件下可将氨氮、NO2-N、TP和CODCr同步去除,且无污泥产生,适宜的pH为中性,其活性高低与碳源存在量呈正相关.当氨氮达500 mg/L时,对氨的硝化无抑制作用,并具有好氧和厌氧反硝化除亚硝态氮的能力.应用光合细菌RP-1人造生物膜处理被垃圾渗滤液污染的湖水,可迅速去除其中的高浓度氨氮和总磷.     

大型浓硫酸储罐的设计体会及安全注意

浓硫酸,是一种重要的化工原料,其本身具有腐蚀性、强氧化性的特点,对大型浓硫酸罐的设计应严格符合国家相关设计规范,设计中的安全问题更应引起足够的重视。本文对大型浓硫酸储罐的设计体会进行了阐述,并对浓硫酸储罐设计过程中易出现的安全问题提出了一些注意事项。     

4-氨基苄醇的合成研究

以氯化苄为原料,经4步反应制得4-氨基苄醇,氯化苄用发烟硝酸和浓硫酸混酸硝化得对硝基氯化苄,对硝基氯化苄与醋酸钠发生取代反应生成对硝基苄酯再用15％氢氧化钠水解制得对硝基苯甲醇．对硝基苯甲醇以氯化铁和活性炭为催化剂用水合肼还原制得目标化合物。     

HZSM-5催化下N2O5对甲苯的绿色硝化

为解决浓硝硫混酸硝化对硝基甲苯过程中因甲苯的非选择性硝化产生的大量废物和o-MNT对环境的危害,研究了在HZSM-5分子筛催化下,五氧化二氮对甲苯的硝化反应。该方法用N2O5代替浓硫酸,提高了原子经济性,对环境友好。HZSM-5优异的择形性使对硝基甲苯在硝化产物中的比例大幅度提高。考察了反应温度、反应时间,催化剂用量及Si／Al等因素对硝化反应的影响,表明在最佳反应条件下,甲苯硝化反应得率达到42％,对位选择性为78．9％。