Ca2Co2O5化合物的制备及热电性能的研究

以Co(NO3)2·6H2O,Ca(NO3)2·4H2O为原料,Na2CO3为沉淀剂,采用化学共沉淀法和放电等离子烧结(SPS)制备了Ca2Co2O5化合物.采用TG-DTA、XRD和SEM等手段对前驱体的热分解过程,样品的物相以及形貌进行了表征,测试了Ca2Co2O5的热电性能.实验结果表明沉淀前驱物经850℃预烧8 h后,利用SPS 850℃,压力30MPa保温5min,制备了纯相Ca2Co2O5化合物.该化合物的电阻率和热导率均随温度的升高而降低,800℃时,热电性能优值(ZT)为0.12.     

纳米羟基磷灰石粉体的水热合成

采用Ca(NO3)2·4H2O和(NH4)3PO4·3H2O作为反应前驱物,通过水热合成颗粒尺寸在100nm以下的短棒状或针状HA晶体.X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)和红外光谱(FTIR)分析讨论水热温度、反应时间、表面活性剂和烧结与物相组成、晶粒尺寸和晶体形貌的关系.实验结果表明升高反应温度和延长反应时间有利于HA的生成;表面活性剂有助于改善粉体的分散性能;烧结能提高晶体的结晶程度,但粉体易团聚,当温度高于800℃时HA发生分解.     

Bi2O3-Y2O3体系中纳米δ-Bi2O3相的生成规律研究

以分析纯的Bi(NO3)3·5H2O和Y (NO3)3*6H2O作为原料,经反向滴定法化学共沉淀、干燥和430℃焙烧后获得(75mol%Bi2O3+25mol%Y2O3)纳米复合粉体,粉体平均粒度30nm以下;通过常压反应烧结工艺制备了纳米Bi2O3-Y2O3快离子导体,对烧结过程中高导电相(纳米δ-Bi2O3)的形成规律研究结果表明烧结初期以固溶反应为主,后期以晶粒长大为主,晶粒生长规律符合(D-D0)2=K·t抛物线方程;用模式识别技术对δ-Bi2O3相生成的工艺条件进行了优化.     

溶胶-凝胶法制备单相Ca2Co2O5粉体

以Co（N03）2.6H2O，Ca（NO3）2.4H2O为原料，柠檬酸为络合剂，利用溶胶-凝胶法（Sol-gel）制备出Ca2CO2O5粉体。采用TG-DSC、XRD和ESEM等测试方法对干凝胶体的热分解过程、样品的物相以及形貌进行了表征。实验结果表明：干凝胶体在700-900℃煅烧，煅烧2h后均能得到单相的Ca2CO2O5粉体，颗粒尺寸分布均匀，范围在1-2μm。在同一配比浓度、同一煅烧时间下，适当提高煅烧温度有利于Ca2CO2O5晶体的生长。     

Al2O3陶瓷制备及性能分析

以纯Al2O3粉、Mg(NO3)2·6H2O、Y(NO3)3·6H2O为原料,于1500℃、1600℃和1700℃常压制备了高纯Al2O3陶瓷,研究了烧结温度和烧结助剂的含量对Al2 O3陶瓷密度、硬度及微观结构的影响.结果表明,添加剂的作用受烧结温度的影响较大,进而影响了烧结体的硬度.     

超声波-均相沉淀法合成纳米Co3O4及前驱体研究

以电解钴、硝酸和尿素为原料,在超声波辐照下,采用均相沉淀-煅烧工艺合成了纳米Co3O4,并对沉淀条件、煅烧温度以及前驱体组成等进行了研究.研究表明,超声波作用可以明显降低前驱体及Co3O4的粒径;所得产物粒子近似为球形,平均粒径为20nm左右.本文首次报道了在常压沸点温度(102±1)℃下通过均相沉淀法获得的前驱体的XRD图谱,并根据TG-DTG、XRD、FTIR以及化学分析确定了其化学组成为CoO3·2Co(OH)21.5H2O.XRD物相分析证明,该前驱体可在200℃以上经3h煅烧转变成立方晶相Co3O4,从而大大节省了热能.TG-DTG分析还表明,前驱体转变为Co3O4时分解和氧化同步进行.     

微结构对Bi_2Sr_2Co_2O_y化合物电性能的影响

通过溶胶-凝胶法制备单相Bi2Sr2Co2Oy化合物,通过添加PEG20000和超声分散对化合物粉体微结构进行调控,采用SPS烧结得到了致密的块体.探索了微结构对Bi2Sr2Co2Oy化合物电性能的影响规律.结果表明,添加PEG20000和超声分散可以明显降低Bi2Sr2Co2Oy化合物粉体的晶粒尺寸,使烧结块体的晶粒尺寸大幅度减小,从而显著提高材料的电性能.温度为873K时,添加PEG20000并超声处理所制备样品烧结块体获得了最高ZT值0.041.     

纳米γ-Fe_2O_3的室温固相反应工艺研究

采用室温固相法合成了γ-Fe2O3的前驱体FeC2O4·2H2O及纳米γ-Fe2O3。以FeSO4·7H2O和H2C2O4·2H2O为原料,先得到了前驱体FeC2O4·2H2O,通过对反应机理的初步探讨,并研究其物质结构、分解过程和合适煅烧温度,最后在400℃下煅烧前驱体3h得到γ-Fe2O3纳米粒子。经热重(TG-DTA)、X射线衍射(XRD)和透射电镜(TEM)测试手段的分析,结果表明:室温固相法合成纳米γ-Fe2O3产物γ-Fe2O3纯净、粒子为纳米级且分布均匀。     

低热固相反应制备纳米铈镍铁氧体粉末

采用Ce(NO3 ) 3 ·6H2 O、NiSO4·6H2 O、FeCl3 ·3H2 O和H2 C2 O4·2H2 O为原料 ,室温固相反应制备出相应的草酸盐前驱物 ,将前驱物在 3 80℃下分解 3h ,得到Ce0 .2 5NiFeO3 的棕黑色粉末 ,用热分析、X射线粉末衍射、透射电镜、扫描电镜对产物的组成、大小、形貌及有关性质进行了表征。结果表明获得了平均粒径为 3 0nm、分布均匀、无团聚的铈镍铁氧体纳米粉末     

AgSbTe_2热电化合物的超声化学法合成

采用超声化学法结合还原热处理合成了单相的AgSbTe2粉体,并结合放电等离子烧结(SPS)制备了相应的块体.系统研究了不同前驱体制备条件、热处理温度、时间和起始化学计量比对相组成的影响,并对烧结块体的热电性能进行了初步研究.结果表明:超声化学法合成的前驱体在500℃、2h还原热处理后可以得到近单相的AgSbTe2,且通过调节起始原料的摩尔比可以得到单相的AgSbTe2.所得粉体颗粒平均粒径约为10μm,表面均匀分布着20~50nm的纳米颗粒.性能测试表明单相样品的无量纲热电优值ZT值在570K最大可达1.14.     

用N2O-C2H2火焰原子吸收光谱法测试羰基镍粉中镁

运用了N2O-C2H2火焰原子吸收光谱法进行羰基镍粉中镁的测定。介绍了镁最佳测定条件及呈良好线性范围的浓度。同时对样品消化处理条件及在测定中样品的干扰因素进行了综合考虑。该方法具有操作简便,容易掌握,分析周期短等特点。其灵敏度又能达到要求。重复性与准确度都达到了实验室分析计量测试和质量控制的要求。     

C_2H_2/CO/H_2O、C_2H_2/CO_2/H_2等离子体聚合物薄膜的结构、表面形态及性能的研究

用红外光谱、元素分析、电子显微镜等技术研究了C_2H_2/CO/H_2O、C_2H_2/CO_2/H_2的等离子体聚合物薄膜的结构和表面形态,广角X射线衍射实验研究其结晶情况,分析观察了这两种等离子体聚合物的溶解性和热稳定性。结果表明,这两种等离子体聚合物薄膜具有高交联、支化程度,且分子链排列完全无序。     

Si_2N_2O-Al_2O_3-La_2O_3和Si_2N_2O-Al_2O_3-CaO系统的亚固相关系

本文给出了 Si_2N_2O-Al_2O_3-La_2O_3和 Si_2N_2O-Al_2O_3-CaO 系统的亚固相图。实验结果表明:在 Si_2N_2O-Al_2O_3-CaO 系统中有一个未知结构的新化合物 CaO·Si_2N_2O,在3CaO·Si_2N_2O 和3CaO·Al_2O_3两化合物之间形成连续立方固溶体。而 Si_2N_2O-Al_2O_3-La_2O_3系统中则没有发现新化合物。在两个系统的富 Si_2N_2O区,过量的 Si_2N_2O 与 La_2O_3和 CaO 分别反应形成 Si_3N_4与 La_(10)[SiO_4]_(?)N_2(H-相)(和 CaSiO_3。所研究的这两个三元系统中,分别形成了如下几个四元相容性区。在 Si_2N_2O-Al_2O_3-La_2O_3系统内有:H-Si_3N_4-La_2O_3·Si_2N_2O-La_2O_3·Al_2O_3;H-Si_3N_4-La_2O_3·Al_2O_3-La_2O_3·11 Al_2O_3;H-Si_3N_4-La_2O_3·11 Al_2O_3-Al_2O_3;H-Si_3N_4-Al_2O_3-O′s.s;H-Si_3N_4-O′s.s-Si_2N_2O在 Si_2N_2O-Al_2O_3-CaO 系统内有:Si_3N_4-CaSiO_3-CaO·Si_2N_2O-3CaO·Al_2O_3;Si_3N_3-CaSiO_3-3CaO·Al_2O_3-2CaO·Al_2O_3·SiO_(?);Si_(?)N_(?)-CaSiO_3-2CaO·Al_2O_3·SiO_2-Al_2O_3;Si_3N_4-CaSiO_3-Al_2O_(?)-O′s.s;Si_3N_4-CaSiO_3-O′s.s-Si_(?)N_(?)O     

Ba2+离子对Sr2Al2SiO7:Eu2+荧光体微结构及发光性能的影响

采用复合胶体喷雾工艺制备了Ba2 离子掺杂的Sr2-xBaxAl2SiO7:Eu2 (x=0、0.1、0.2、0.4)荧光体.研究了Ba2 离子在基质Sr2Al2SiO7中的取代位置和机理,分析了Ba2 离子取代Sr2 离子对基质微结构及Sr2Al2SiO7:Eu2 荧光体发光性能的影响.XRD结果表明Ba2 离子取代Sr2 格位进入Sr2Al2SiO7晶格,导致晶胞体积增大.进入Sr2Al2SiO7晶格的Ba2 离子由于电负性较大,处在其周围的Eu2 离子外层电子受Ba2 离子影响,电子云膨胀,使发光波长发生红移.同时,掺入Ba2 离子后Sr2-xBaxAl2SiO7晶场强度增强,晶体场对Eu2 离子5d能级的劈裂程度增大,劈裂重心下降.Ba2 离子掺杂的Sr2-xBaxAl2SiO7:Eu2 (x=0、0.1、0.2、0.4)荧光体发射主峰位于520nm,与未掺杂Sr2Al2SiO7:Eu0.022 荧光体的发射峰相比出现红移.     

CeO2掺杂TiO2粉体的制备及其性能研究

采用Sol-gel法制备了CeO2不同掺杂比例的TiO2粉体,研究了掺杂比例对样品晶型、光谱吸收曲线及光催化降解亚甲基蓝的影响,结果表明:掺杂CeO2的TiO2样品对光波长的响应阈值为500nm左右;样品在普通日光灯下照射4h,对亚甲基蓝的降解率明显优于Degause P25,其中CeO2掺杂比率为7%(mol)的样品降解率达到了最大.     

晶核剂对Li2 O-Al2 O3-SiO2系统微晶玻璃结构和性能的影响

通过传统熔体冷却法制得了以P2O5和TiO2为晶核剂的Li2O-Al2O3-SiO2系统基础玻璃,并经过热处理制得了微晶玻璃.利用红外光谱分析、X射线衍射分析和扫描电子显微镜等对晶化试样的物相和显微结构进行了研究,着重探索了不同晶核剂对玻璃析晶、微晶玻璃结构、微晶玻璃力学和热学性能的影响.结果表明:TiO2更有利于玻璃析晶,但以P2O5为晶核剂的微晶玻璃具有更好的力学和热学性能.     

Na2O-B2O3-SiO2-SnO2系统的分相与析晶

对Na2O-B2O3-SiO2-SnO2四元系统的分相与析晶进行了探讨．通过对不同组成点在热处理、化学处理各阶段的试样进行能谱分析、XRD分析及SEM分析，确认了SnO2分布在分相结构中的富硼碱相中；在该系统中SnO2晶体的析出有赖于分相过程；分相结构尺度限制了SnO2的析晶尺寸．试验结果表明，通过控制分相结构得到了负载于多孔富硅载体的纳米尺寸的SnO2材料．该材料具有较高的CO氧化催化活性．     

SiO2/TiO2催化剂的制备及其光催化性能

利用钛酸四丁酯、正硅酸乙酯、乙酸和水为原料, 通过溶剂热方法制备得到SiO₂/TiO₂催化剂. 产物经XRD、Raman、TEM、BET、FT-IR和XPS表征, 结果表明: 所制备的SiO₂/TiO₂催化剂为比表面积大、结晶度高的锐钛矿TiO₂, SiO₂与TiO₂之间通过Si-O-Ti键结合. 另外, 以亚甲基蓝降解为探针反应, 考察了SiO₂/TiO₂催化剂在紫外光照射下的光催化性能. 结果表明: SiO₂/TiO₂催化剂具有比纯TiO₂更优越的光催化性能, 65min可以将亚甲基蓝(MB)彻底降解.     

Ti/SnO_2 Sb_2O_3 MnO_2/PbO_2阳极的性能研究

制备了一种非贵金属阳极－Ｔｉ／ＳｎＯ２＋Ｓｂ２Ｏ３＋ＭｎＯ２／ＰｂＯ２,并用ＸＲＤ、ＳＥＭ进行了表征,计算出了电极的分形维数,测定了该电极在硫酸中的使用寿命和动力学参数,把该电极用于处理含酚废水和Ｐｂ电极进行对比．结果表明,节电３３％,转化率达９５％,是一种优良的电化学催化剂．