离子色谱法测定水产品中的多聚磷酸盐

建立离子色谱法同时测定水产品中正磷酸盐、焦磷酸盐、三聚磷酸盐及三偏磷酸盐的质量分数。采用AS11-HC离子色谱柱（4×250 mm）,流动相为KOH,梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,电导抑制检测。检测结果表明,4种组分（PO43-,P2O47-,P3O510-,（PO3）33-）色谱峰分离效果较好,线性关系良好,线性范围分别为0.2～100 mg/L,0.1～100 mg/L,0.1～100 mg/L和0.5～100 mg/L;相关系数分别为0.999 9,0.999 9,0.999 7和0.999 9;加样回收率为80.3%～106.9%。该检测方法精密度高,准确度好,操作简便,可用于水产品中多聚磷酸盐质量分数的测定。     

基于在线柱预处理和柱分离同时测定植物生物样品中硅和磷的流动注射分析

研究给出了一种利用在线离子交换预处理和分离同时测定植物及生物样品中硅磷的流动注射分析方法。通过这种方式 ,可以连续进行试样的预处理和测定。也可用于各种生物试样中的阴离子分析而无需事先基质匹配。使用本FIA系统 ,同时测定了头发、淡菜、茶叶、马尾藻和大米中的硅和磷 ;其分析速度为 30样 /h ;SiO2 -3 和PO3-4 的测定范围分别为 0 .1～ 1 0mg/L和 2 .0～ 30mg/L ,相对标准偏差分别小于 1 .8%和 1 .3% ,样品回收率分别是 1 0 0 %～ 1 0 5%和 97%～ 1 0 4 %。另外 ,也考察了基质液的影响 ,并发现基质液中的金属阳离子对测定产生正影响 ,随着金属阳离子的浓度和种类的增加 ,标准曲线的斜率也增加     

流动注射分光光度法测定弱碱树脂交换性能条件的研究

用FIA分光光度法测定大孔型弱碱树脂的交换性能.通过实验得到测定弱碱树脂性能的最佳条件:微型柱长50.0mm,内径3.0mm;树脂层高度为16.0mm,填充量为0.30 g;进水样品为30.0mg/L酸性氯离子溶液,其运行流速1.0 ml/min;实行逆流再生;再生剂NaOH浓度为2%,再生剂耗量为100.0 mL/g(湿树脂),再生剂流速为1.0 ml/min;实验温度为25℃.     

高效液相色谱法测抗氧剂3052的含量

应用高效液相色谱法建立测定抗氧剂3052含量的分析方法。方法采用WondaSil C18 （4.6mm×250mm,5μm）色谱柱,流动相用甲醇：水（95：5）,检测波长为208nm,流速1mL/min,进样量为20μL,结果显示在质量浓度为0.015~0.21mg/mL时,线性回归方程为y=49989x+33.976(r2=0.9998),样品的加标回收率在98.1%~101.5%之间。     

固相萃取与高效液相色谱联用快速测定鲜奶中的三聚氰胺

采用固相萃取—高效液相色谱法测定鲜奶样品中的三聚氰胺。固相萃取柱为Strata-X-C,液相色谱柱Thermo BDS HYPERSIL C8（4.6 mm×250 mm,5μm）;流动相为乙腈：0.01 mol/L辛烷磺酸钠—柠檬酸缓冲溶液（10：90,V：V）,检测波长为238 nm。三聚氰胺峰的保留时间为8.25 min。三聚氰胺在1.0-50μg/mL范围内具有良好的线性关系（R=0.997）,在添加量为30,60,90 mg/kg时,三聚氰胺标准加入回收率为90.40%-91.10%,RSD为1.14%-1.88%。方法检出限为0.1 mg/kg。     

保健品中42种非法添加物的HPLC-MS/MS法快速筛选和测定

通过选择适宜色谱柱,优化色谱条件和质谱条件,建立了一种快速检测保健品中42种非法添加化学物质高效液相色谱-串联质谱法。样品中的目标物经甲醇萃取后,使用五氟苯基丙基色谱柱（100 mm×2.1 mm,5 μm）分离,以乙腈、20 mmol/L乙酸铵和体积分数0.1%甲酸缓冲水溶液为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾离子源正离子（ESI⁺）模式下,采用多反应监测模式测定及外标法定量。结果表明:该HPLC-MS/MS法可以准确快速测定保健品中42种非法添加化学物质,42种化学物质在10~1 000 ng/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数（r2）均大于0.99;检出限（LOD,S/N=3）和定量限（LOQ,S/N=10）分别为0.5~10 ng/g和1～50 ng/g;42种化学物质在空白基质中3个添加水平下的平均回收率为80.59%～136.76%,相对标准偏差为0.41%～13.44%。该方法操作简单,检测覆盖范围广、耗时少、准确度高,适用于保健品中非法添加化学物质的快速筛查和定量分析。     

海藻酸钠改性聚丙烯滤嘴材料对烟气的吸附过滤研究

针对烟用聚丙烯纤维滤嘴材料极性小、对烟气吸附效果差、降焦性能低等问题,以海藻酸钠为改性剂,对聚丙烯纤维进行物理涂覆改性,并研究其对卷烟烟气的吸附性能.结果表明:海藻酸钠质量分数为1.49%时,改性后聚丙烯纤维滤嘴对烟气的过滤效率比未改性滤嘴提高了17.6%,改性滤嘴截留后的主流烟气中总粒相物比未改性滤嘴降低了19.3%,焦油及烟碱含量分别降低23.2%和8.7%.     

Evaluation of metal-doped manganese oxide octahedral molecular sieves in catalytic reduction of NOx from cigarette mainstream smoke

A series of Ag, Cu and Co-doped manganese oxide octahedral molecular sieves (OMS-2) were synthesized and evaluated to remove nitrogen oxides (NO _x ) from cigarette mainstream smoke. The three kinds of catalysts were added to cigarettes for studying the capabilities of reducing NO _x from cigarette mainstream smoke. The catalysis and reduction of NO in laboratory were studied. A mechanism for NO _x catalytic reduction from burning cigarettes with the catalysts adding to cigarettes was described. The catalysts show excellent catalytic activity for NO _x removal, especially the Ag-doped OMS-2 catalyst. 0.5% (mass fraction) Ag-doped OMS-2 catalyst has the best ability to remove NO _x from cigarette mainstream smoke. The use of Ag-doped OMS-2 as catalyst for removing carcinogenic compounds from cigarette smoke will be an effective strategy to protect the environment and public health.     

VC磷酸酯的HPLC分析

建立了高效液相色谱法（HPLC）测定L-抗坏血酸-2-磷酸酯含量的分析方法。采用Agi-lent Eclipse XDB C18分析柱（250mm×4.0mm,5μm）,以甲醇-0.1mol/L磷酸二氢钾（pH值为4.4）为流动相,二者体积比为35∶65,流速为1.0mL/min,检测波长为254nm。在此色谱条件下,L-抗坏血酸-2-磷酸酯在0.01～0.10mg/mL质量浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数为0.999 9,样品平均回收率为98.24%。     

固相萃取-高效液相色谱法测定玉米中伏马毒素B_1

研究了固相萃取 高效液相色谱法测定玉米中伏马毒素B1的方法。玉米样品经乙腈 0.1mol/ml磷酸二氢钠(1+1)提取,提取液通过固相萃取柱净化,净化液经柱前衍生,ShimadzuSTRODS色谱柱分离,荧光检测器检测,外标法定量。对添加不同含量水平的伏马毒素B1,5次重复实验的平均回收率为82.1%～87.8%,变异系数(CV)为4.7%～7.8%,检测低限为0.020mg/kg。     

固相萃取-高效液相色谱法测定玉米中伏马毒素B1

研究了固相萃取-高效液相色谱法测定玉米中伏马毒素B1的方法.玉米样品经乙腈-0.1 mol/ml磷酸二氢钠(1+1)提取,提取液通过固相萃取柱净化,净化液经柱前衍生,Shimadzu STRODS色谱柱分离,荧光检测器检测,外标法定量.对添加不同含量水平的伏马毒素B1,5次重复实验的平均回收率为82.1%～87.8%,变异系数(CV)为4.7%～7.8%,检测低限为0.020 mg/kg.     

高效液相色谱法测定复方氨基酸胶囊(8 -11)中氨基酸的含量

以1-(5- 氟 -2,4- 二硝基 - 苯基)-4- 甲基哌嗪(PPZ)为衍生化试剂,建立了一种测定氨基酸含量的柱前衍生化的高效液相色谱法(HPLC).色谱条件:采用Cica - reagent Mightysil RP - 18 GP(3 μm, 150 mm×4.6 mm)色谱柱,流动相为甲醇和水的混合液(甲醇和水的体积比为1:1且混合液中含体积分数为0.2%的甲酸),流速为0.3 mL/min, 紫外检测波长为354 nm, 进样体积为2 μL.衍生化条件:温度为40 ℃,反应时间为3 h, 氨基酸与衍生化试剂的摩尔比为1:10.对复方氨基酸胶囊(8 -11)中的8种氨基酸进行测定显示,在0.5 ～1 000 μmol/L浓度范围内工作曲线呈良好线性关系,且最低检测限为0.5 ～ 5.0 μmol/L, 加标平均回收率为90.0%～104.3%, 相对标准偏差为0.57%～2.29%.由此表明该方法具有良好的灵敏度、重复性和准确度,可用于测定药物中氨基酸的含量.     

高效液相色谱法测定丁香中槲皮素的含量

使用Agilent Eclipse XBD-C18分析柱(150mm×6.0mm,5μm),流动相为甲醇(A)∶水(B)=35∶65等度洗脱,之后运行6min,流速1.0ml/min,二极管阵列检测器,检测波长360nm,柱温30℃,构建反相高效液相色谱(reversed phase-high performance liquid chromatography,RP-HPLC)法对丁香中槲皮素进行测定。槲皮素在0.1μg～1.5μg范围内呈良好线性关系,相关系数为0.9991。重复性试验测得槲皮素的平均含量为0.12mg/g,RSD(relative standard deviation)为1.45%。加样回收率为98.9%,RSD为1.16%(n=5)。本方法的优点是准确可靠,分离度好,灵敏度高,重现性好,可用于丁香的质量控制。     

Validated,Rapid and Sensitive HPLC-MS/MS Method for Determination of 7,4′-Dihydroxylflavone in Rat Plasma and Its Application to Preliminary Pharmacokinetics

A sensitive,specific and rapid high-performance liquid chromatography-electronic spray ionization-tandem mass spectrometric method was developed and validated for the determination of 7,4′-dihydroxylflavone(7,4′-DHF)in rat plasma.Genistein(internal standard,IS)was added in the collected plasma samples and subsided together by a simple one-step protein precipitation using acetonitrile-methanol(1∶1,v/v).Chromatographic separation was performed on an Agilent Zorbax XDB C18 chromatography column and gradient elution with the mobile phase consisting of methanol and 0.1%formic acid was used.The mass spectrometric detection was performed by negative ion electro-spray ionization in multiple selected reactions monitoring(MRM)mode,with the transitions of m/z 253.1→113.0 for 7,4′-DHF and m/z 268.9→158.8 for IS.The calibration curve has liner relationship over the concentration range of 0.1-50 ng/mL(r=0.995 4).The intra-and inter-day precision(RSD %)was less than 10%,and the accuracy(RE%,relative error)ranged from-5.2%to 8.0%.The fully validated method was applied to the pharmacokinetics(PK)of 7,4′-dihydroxylflavone(7,4′-DHF)in rat plasma after oral administration(two doses:15 and30 mg/kg)and intravenous injection(5 mg/kg).The result showed that T_(max) and C_(max) was 1.33±0.29 h and 0.12±0.02 ng/mL(15 mg/kg),and 1.17±0.29 h and 0.17±0.04 ng/mL(30 mg/kg),respectively.The bioavailability was 0.078%(15 mg/kg)and 0.070%(30 mg/kg),respectively.     

液相色谱法测定洋甘菊中芹菜苷质量浓度研究

探讨了用高效液相色谱仪检测洋甘菊中芹菜苷质量浓度的方法,并测定了样品中芹菜苷的质量浓度。采用依利特Sinochrom ODS-BP柱（4.6mm×250mm,5μm）,流动相为甲醇-1%乙酸（体积比为60∶40）,流速1.0mL/min,柱温25℃,检测波长333nm,作为测定样品中芹菜苷质量浓度的条件。结果表明,芹菜苷在0.999 9～99.99μg/mL质量浓度线性范围内线性关系良好,R2=0.999 9,平均回收率为1.04%,RSD=1.87%,测得芹菜苷在洋甘菊中的质量浓度为83.205mg/L。此方法快速、简便、准确,可用于洋甘菊中芹菜苷的HPLC测定。     

生物除铁除锰滤池对砷(Ⅲ)的去除效果

采用人工配制的含有As(Ⅲ)30～200μg/L,Fe2+0.5～1.50mg/L,Mn2+0.6～2.0mg/L的原水,通过已经培养成熟的生物除铁除锰滤柱进行过滤实验,分别考察了3、4、5m/h滤速条件下砷的去除效果.结果表明:在原水中砷质量浓度低于200μg/L的情况下,生物除铁除锰滤池的铁锰去除能力基本不受砷的影响,并且砷的去除效果明显,去除率在95%以上.经过滤柱分层取水实验,发现砷的去除集中在0～660mm的滤层厚度.在反冲洗后,短时期内砷和铁有超标的现象.     

水中SO_4~（2－）的激光散射浊度分析

本文提出了一种简单、快速、准确的ＳＯ４２－测量方法─—激光散射浊度法。其最佳测试条件为：０．４ＭＮａＣｌ，０．０３ＭＢａＣｌ２，８％甘油，ＨＣｌ（ｐＨ＜４），溶液浊度值与ＳＯ４２－的浓度在０—５０ｍｇ／Ｌ间成线性，最低检测限０．１ｍｇ／Ｌ，Ｒ．Ｓ．Ｄ＜２，３２％。     

薄膜冷冻法制备大豆磷脂克拉霉素脂质体

用薄膜冷冻法制备了克拉霉素脂质体,以高效液相色谱法为分析手段,色谱柱采用Hyper-sil ODS柱（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相为乙腈与0.1 mol/L磷酸盐缓冲液（体积比为70∶30）,用稀磷酸调节pH值至4.8,流速1.0 m/min;检测波长205 nm.克拉霉素在10-200 mg/L内浓度与峰面积呈良好线性关系,相关系数r=0.999 7.采用反透析法测定脂质体的包封率,并确定了透析平衡时间,讨论了水合介质和冻融次数对包封率的影响.     

复合型缓蚀阻垢杀菌剂DG4的性能研究

用失重法研究了一种复合型缓蚀阻垢杀菌剂DG4对锡黄铜的缓蚀作用,并用鼓泡法和MPN法研究了其阻垢性能和杀菌性能。结果表明：缓蚀阻垢杀菌剂DG4同时具有很好的缓蚀、阻垢和杀菌能力,锡黄铜在加有DG4的淡水中腐蚀速度分别为0．000319mm／a（30℃）、0．001248mm／a（50℃）、0．002570mm／a（70℃）,加有DG4的淡水中分别能有238．85mg／L（30℃）、139．46mg／L（50℃）、84．64mg／L（70℃）的钙离子稳定存在,DG4对硫酸盐还原菌和铁细菌的杀菌率分别为99．8％和98．9％。     

HPLC测定邻苯氨甲基苯酚的氧化降解反应

建立高效液相色谱法（HPLC）测定邻苯氨甲基苯酚（PMP）氧化降解过程中的质量浓度变化。采用Hypersil ODS-C18反向色谱柱（4．6 mm ×250 mm ,5μm）,流动相为甲醇-水（80∶20）,检测波长243 nm ,流速1 mL/min ,外标法定量测定其质量浓度。液相测定结果表明,PM P质量浓度在5～100 mg/L范围内,被测溶液质量浓度与峰面积呈良好线性关系,平均加标回收率为93．22％～107．62％;试验精密度RSD＝0．20％（n＝8）,重现性良好。该液相方法可用于邻苯氨甲基苯酚氧化反应的测定。