2-(2-吡啶偶氮)-5-氨基苯酚磺烷基衍生物的合成及分光光度法测定铀(VI)

在近三十年来,已合成了一系列高灵敏度的杂环偶氮苯酚化合物,并作为分光光度试剂测定了许多金属离子。在这类化合物中,以苯酚环偶氮基的对位上有烷胺基的吡啶偶氮苯酚化合物最为灵敏。但是,大多数这类试剂均微溶于水。 在目前的工作中,我们将磺烷基引到2-(2-吡啶偶氮)-5-氨基苯酚化合物的氨基上。由于引入磺烷基,试剂在水中极易溶解,且比2-(2-吡啶偶氮)-5-氨基苯酚更为灵敏。在所合成的几种试剂中,因为2-(3,5-二溴-2-吡啶偶氮)-5-[N-乙基-N-(3-磺丙基)氨基]苯酚(3,     

在苯甲酸盐和十二烷基硫酸钠存在下用2-(5-溴代-2-吡啶偶氮)-5-二乙基氨基苯酚分光光度法快速测定铬(Ⅲ)

十二烷基硫酸钠(SDS)可加速Cr(Ⅲ)与2-(5-溴代-2-吡啶偶氮)-5-二乙基氨基苯酚(简称5—Br—PADA-P)之间的反应。SDS也起增溶和提高灵敏度的作用。苯甲酸钠则使络合物的吸光度进一步增加。反应最适宜的pH范围是5.0—5.8(苯甲酸盐缓冲液).鲜红色络合物在波长595nm处显示最大吸光度。Cr(Ⅲ)浓度在0.02—0.52μgml~-1之间符合比尔定律。其摩尔吸光系数为0.65ngcm~(-2),测定的变异系数是0.92％。金属与配位体之比,在无SDS存在时是1:2,当有SDS存在时是1:1。本文介绍了Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)共存时测定它们的分析步骤.本方法已应用在测定合金中铬的含量。对于用分光光度法测定Cr(Ⅲ),本法最快速和最灵敏。     

2-〔(3,5-二溴-2-吡啶)偶氮〕-5-二乙氨基苯甲酸分光光度法测定微量镍

含有肟类功能基的各种有机试剂,是目前公认的分光光度测定镍的优良试剂。但是,这类试剂的灵敏度较差,不能满足微量镍的测定要求。近年来,报导了一系列杂环偶氮类试剂,它们对镍的显色反应,表现出灵敏度高和选择性好的特点。本文根据取代基结构对杂环偶氮类试剂性能的影响,选择了含有强助色基—N(C_2H_5)_2的杂环偶氮苯甲酸染料之一的2-[(3,5-二溴-2-吡啶)偶氮]-5-二乙氨基苯甲酸(简写为3,5-diBr-PAEB)作为分光光度测定     

4-(3,5-二溴-2-吡啶重氮氨基)-4'-硝基偶氮苯的合成及其与镉(Ⅱ)显色反应的研究

合成了新显色剂4-(3,5-二溴-2-吡啶重氮氨基)-4'-硝基偶氮苯(简称DBPNAB),研究了在非离子表面活性剂Triton X-100存在下其与Cd(Ⅱ)的显色反应.结果表明,在pH 10.2的Na2B4O7-NaOH缓冲介质中,该试剂与Cd(Ⅱ)形成摩尔比为2:1的红色络合物,最大吸收波长位于581 nm,表观摩尔吸光系数为1.61×105L·mol-1·cm-1,镉的质量浓度在0～0.7μg/mL范围内遵守比尔定律.所拟方法用于废水中微量镉(Ⅱ)的直接测定,相对标准偏差为2.0%～3.3%,回收率为97.4%～103.6%.     

双波长叠加2-(5-溴-4-甲基-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨苯胺分光光度法测定钯

探讨了以试剂2-(5-溴-4-甲基-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺(简称5-Br-4-CH₃-PADMA)为显色剂,应用双波长叠加分光光度法测定钯的方法。试验表明,在1.08 ~ 3.06 mol/L H₂SO₄中,试剂与钯形成稳定的1∶1蓝紫色络合物,该络合物呈现两个强弱不等的吸收峰,分别位于606 nm和564 nm,两个峰的吸光度之和与钯浓度线性相关,钯浓度在0 ~ 1.04 μg/mL范围内符合比尔定律,表观摩尔吸光系数 ε = 1.40 × 10⁵ L·mol^-1·cm^-1。大量常见金属离子不干扰测定。方法用于含钯分子筛和钯-炭催化剂样品中钯的测定,结果与参考值相符,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.8%和2.8%。     

2-(3,5-二氯-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺与铁(Ⅱ)反应的分光光度研究及其应用

研究了新显色剂2-(3,5-二氯-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺与Fe(Ⅱ)的反应条件。在pH3.5～4.8范围内,试剂与Fe(Ⅱ)形成稳定的2:1配合物,其最大吸收波长为570nm,摩尔吸光系数8.43×10~4。0～12.5μgFe/25ml符合比尔定律。本法是目前光度法测定Fe(Ⅱ)的灵敏显色反应之一,并具有良好的选择性。用于铝及铝合金中微量铁的测定,结果满意。     

2-(5-溴-4-甲基-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺与镍(Ⅱ)显色反应的研究

研究了新试剂2-(5-溴-4-甲基-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺(5-Br-4-CH_3-PADMA)与镍(Ⅱ)的显色反应,建立了分光光度法测定镍的新方法。结果表明,在pH值为4.2~6.0的HAc-NaAc缓冲溶液中,在阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS)存在下,镍(Ⅱ)与5-Br-4-CH_3-PADMA形成稳定的组成比为1∶2的紫色配合物,其最大吸收波长位于567nm处。镍(Ⅱ)的质量浓度在0~0.40μg/mL范围内遵守比尔定律,校准曲线的线性相关系数r=0.999 2,表观摩尔吸光系数ε=1.22×10~5 L·mol~(-1)·cm~(-1)。以硫脲和氟化铵做掩蔽剂可消除Cu~(2+)、Fe~(3+)和Pd~(2+)等离子的干扰。方法用于铝合金中微量镍的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为0.58%~0.98%,并与火焰原子吸收光谱法测定值一致。     

用2-亚硝基-5-N,N-二甲氨苯酚分光光度法测定矿石中微量钴

用于钴的光度分析显色剂数以百计,目前最普遍应用的为亚硝基红盐,但该法灵敏度并不高(ε_(420nm)=23000,灵敏度0.0025微克/厘米~2/0.001吸光度),选择性也不好。近年来出现了许多高灵敏度的试剂,如:PAAP[2-(2-吡啶基-偶氮)-5-二乙基-间-氨基苯酚,ε_(570nm)=84000],PAAC[2-(2-吡啶基-偶氮)-2-乙基氨基-对-甲酚,ε_(530nm)=74000],PAR[4-(2-吡啶偶氮)-间苯二酚,ε_(510nm)=53000],铬天青S-溴化羟     

分光光度法研究3,5—二溴—PADAT与铜(Ⅱ)的显色反应

5—〔(3、5—二溴—2—吡啶)偶氮〕—2,4—二氨基甲苯(3,5—二溴—PADAT)可与钴(Ⅱ)发生灵敏的显色反应,但该试剂与铜(Ⅱ)的显色反应则未见报导。本文研究了3,5—二溴—PADAT与铜(Ⅱ)的显色反应条件,络合物组成及其萃取性质,提出了用3,5—二溴—PADAT作显色剂在水相中直接测定铜的新方法。实验结果表明,本法具有灵敏度高、操作简便快速、选择性     

新试剂3,5-二溴-4-偶氮-8-羟基喹啉苯基荧光酮与锆(Ⅳ)显色反应的研究及应用

研究了新显色剂3,5-二溴-4-偶氮-8-羟基喹啉苯基荧光酮(DBAHQPF)在溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)存在下,与锆(Ⅳ)形成红色络合物的条件,其λ_(max)~(MR)=538nm,ε_538nm=1.72×10~5,锆(Ⅳ)浓度在0～10μg/25ml 范围内服从比尔定律。拟定方法已用于直接测定铝合金样品中痕量锫,结果满意。     

偶氮溴膦—PN测定地质样品中的铈组稀土元素

[2-(4-溴-2-膦酸基苯偶氮)-7-(4′-硝基苯偶氮)-1.8-二羟基-3.6-萘二磺酸(简称偶氮溴膦—PN)]为稀土元素的新型显色剂,笔者已将其用于地质样品中稀土总量的测定。本文采用草酸和焦磷酸钠抑制钇组     

4-(3,5-二溴-2-吡啶重氮氨基)-4′-硝基偶氮苯的合成及其与镉(Ⅱ)显色反应的研究

合成了新显色剂4-(3,5-二溴-2-吡啶重氮氨基)-4′-硝基偶氮苯(简称DBPNAB),研究了在非离子表面活性剂Triton X-100存在下其与Cd(Ⅱ)的显色反应。结果表明,在pH10.2的Na2B4O7-NaOH缓冲介质中,该试剂与Cd(Ⅱ)形成摩尔比为2∶1的红色络合物,最大吸收波长位于581 nm,表观摩尔吸光系数为1.61×105L.mol-1.cm-1,镉的质量浓度在0～0.7μg/mL范围内遵守比尔定律。所拟方法用于废水中微量镉(Ⅱ)的直接测定,相对标准偏差为2.0%～3.3%,回收率为97.4%～103.6%。     

2-氯-4-溴苯基重氮氨基偶氮苯的合成及其在分光光度测定镍中的应用

报道了2-氯-4-溴苯基重氮氨基偶氮苯的合成方法及其与镍的显色反应。实验表明,在TritonX-100存在下,pH10.2的Na_2B_4O_7—NaOH缓冲溶液中,Ni(Ⅱ)与2-氯-4-溴苯基重氮氨基偶氮苯形成1:2的红色络合物,络合物的最大吸收峰位于528 nm波长处,表观摩尔吸光系数为ε=2.01×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),Ni(Ⅱ)含量在0.5～520μg/L范围内符合比尔定律。采用巯基葡聚糖凝胶(SDG)分离水中共存离子富集镍,提高了方法的选择性。本法用于水样分析,相对标准     

新显色剂二溴一氯偶氮氯膦与铋显色反应的研究及应用

二溴-氯偶氮氯膦全名为〔2-(4-氯-2-膦酸基苯偶氮-7-2(2,6-二溴-4-氯苯偶氮)-1,8-二羟基-3,6-二硫酸萘〕,简称DBCCPA,是新合成的显色剂,结构式如下: 试剂易溶于水、醇,在中性或酸性水溶液中呈紫红色,水为参比液,λmax在550nm,     

3,5-二氯-DEPAP光度法测定微量铋

微量铋的测定已有报导,但尚未见到在OP存在下,应用2-〔(3,5-二氯-2-吡啶)偶氮〕-5-二乙氨基酚(简称3,5-二氯—DEPAP)作为显色剂测定微量铋的报导。本文研究了铋与3,5-二氯-DEPAP显色反应的适宜条件及组成。实验表明,在OP存在的pH=9的显色溶液中,铋与此试剂形成1:4的蓝紫色配合物。配合物的最大吸收波长位     

2-(5-硝基-4-甲基-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺分光光度法测定微量钯(Ⅱ)的研究

研究了新合成显色剂2-(5-硝基-4-甲基-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺(5-NO₂-4-CH₃-PADMA)与钯(Ⅱ)的显色反应。结果表明,在0.6~2.4 mol/L H₂SO₄介质中,5-NO₂-4-CH₃-PADMA与钯(Ⅱ)形成1∶1的绿蓝色络合物,其最大吸收峰位于621 nm,表观摩尔吸光系数为6.05×10⁴ L·mol^-1·cm^-1,钯的质量浓度在0~3.2 μg/mL符合比尔定律。由于显色反应直接在强酸性介质中进行,其他金属离子几乎不显色,因此钯的测定具有很高的选择性,常见金属离子及100倍量的铑、25倍量铂、20倍量的钌、10倍量的银、7.5倍量的锇和5倍量的铱等贵金属离子不干扰钯的测定。所拟定的测定方法简便,快速,应用于催化剂和矿样中微量钯的测定,结果满意。     

3,5-二甲基-4’-磺酸基苯基重氮氨基偶氮苯的合成及其在分光光度测定汞中的应用

报道了3,5-二甲基-4’-磺酸基苯基重氮氨基偶氮苯(DMSDAA)的合成方法及其与汞的显色反应。3,5-二甲基苯胺重氮化得到重氮盐,重氮盐与4-磺酸基对氨基偶氮苯发生偶联反应生成了目标产物。用红外光谱、元素分析对其结构进行了表征。在Tween-80存在下,pH11.0的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,Hg(Ⅱ)与DMSDAA形成1∶2的红色络合物。络合物的最大吸收峰位于476 nm波长处,表观摩尔吸光系数ε=1.59×105L.mol-1.cm-1。Hg(Ⅱ)含量在0.052~400μg/L范围内符     

1-(2,6-二溴-4-羧基苯基)-6-硝基-苯并噻唑-三氮烯的合成及其与钯(Ⅱ)的显色反应

以氨基苯甲酸为原料先合成2,6-二溴-4-羧基苯胺,重氮化后与2-氨基苯并噻唑的硝化产物偶联,得到1-(2,6-二溴-4-羧基苯基)-6-硝基-苯并噻唑-三氮烯(BCPNBT),产物中的元素分析值与理论值相吻合,经红外吸收光谱鉴定确认为目标产物.在非离子表面活性剂OP存在下和在pH 11.15的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,钯与试剂形成摩尔比为1 ∶ 2的稳定络合物,络合物的最大吸收峰位于422 nm,试剂的最大吸收峰位于368 nm,表观摩尔吸光系数为9.2×104 L·mol-1·cm-1.Pd(Ⅱ)的浓度在0.010～1.00 μg/mL,范围内符合比尔定律.用该方法测定了催化剂中钯的含量,结果与原子吸收光谱法相一致.     

PADAP作锆(Ⅳ)显色剂的分光光度研究

2-(3.5-二溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚(简称3,5-Br_2-PADAP)作为高灵敏的显色剂已开始应用于某些金属离子光度测定。但用该试剂作锆(W)显色剂的光度研究则较少。广州有色金属研究院刘锦昌等研究了在非离子表面活性剂OP存在下,Zr(W)-3,5-Br_2-PADAP络合物胶束增溶作用、和     

2-(2,4-咪唑偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸分光光度法测定钴

研究了新显色剂2-(2,4-咪唑偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸(IZDBA)的合成及与钴的显色反应条件。2-氨基咪唑硫酸盐采用亚硝酸盐重氮化后,与间-二甲氨基苯甲酸偶联形成IZD- BA。在pH 8.0的NH_3.H_2O—NH_4Cl缓冲溶液中,IZDBA与Co~(2 )形成组成比为2:1的稳定紫色络合物,其最大吸收波长为610 nm,表观摩尔吸光系数为4.15×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1),Co~(2 )质量浓度在0～0.8 mg/L范围内遵守比尔定律。方法具有较好的选择性和灵敏度,可以不经分离直接测定合成工业废水中微量钴,RSD(n=6)为2.2%,加标平均回收率为104.5%。