还原-偶氮光度法测定水中硝基苯类方法改进

用还原-偶氮光度法测定水中硝基苯类时,样品经还原后直接用测定苯胺的方法测定样品,准确且重现性好。     

锌粉还原法制备2,5-二甲氧基-4-苯胺的研究

采用乙醇和水的混合溶液为介质,用锌粉还原2,5-二甲氧基-4-氯硝基苯制备中间体2,5-二甲氧基-4-氯苯胺.最佳反应条件如下:2,5-二甲氧基-4-氯硝基苯与锌粉的摩尔比为1:4;2,5-二甲氧基-4-氯硝基苯与冰醋酸的摩尔比为1:0.1;混合溶剂中乙醇和水的体积比为3:2;以氯化铵为电解质,2,5-二甲氧基-4-氯硝基苯与氯化铵的摩尔比为1:0.06.在此反应条件下得到的还原产物收率可达91.45%、熔点为116～117℃、胺基值为97.33%.     

白腐真菌-泥炭在处理二硝基重氮酚废水中的应用

文章首先确定了硝基苯类化合物和苯胺类化合物的质量浓度与吸光度之间的关系方程,随后考察比较白腐真菌在不同比例泥炭的添加量及微量离子添加与否的生化处理结果.试验表明泥炭在5%～8%的添加量并有微量离子加入时生化处理效果较为理想,CODcr值明显下降,硝基苯类化合物、苯胺含量均小于5 mg/L,可使排出水达到国家第二类污染物三级排放标准.     

具有核壳结构的Ni／SiO2催化剂的制备及加氢性能研究

采用水热法制备了Ni3Si2O5（OH）4,在823K下通过氢气还原制备出了具有核壳结构Ni／SiO2催化剂,探讨以Ni／SiO2为催化剂,反应时间、温度、压力等因素对硝基苯液相加氢性能的影响,确定了硝基苯液相加氢适宜的条件,在该条件下硝基苯的转化率为97％,苯胺的选择性为99％。     

ITO表面PANI纳米纤维膜的电化学聚合与表征

以盐酸为掺杂剂,采用循环伏安和恒电位2种电化学聚合法在氧化铟锡(ITO)表面制得导电性良好的纳米纤维状聚苯胺(PANI)薄膜,对ITO和PANI薄膜进行表征。研究表明,在ITO电极表面,苯胺循环伏安电聚合行为电位扫描速率和循环次数增加,对应的氧化-还原峰电位差增加,PANI氧化还原可逆性变差;恒电位聚合过程中,苯胺单体浓度对其在ITO表面聚的合诱导期有显著影响,当盐酸和苯胺浓度均为0.1mol/L,扫描速率为20mV/s,恒电位为0.9V时,制得的PANI膜的厚度为3.47μm,电导率最大达到49.48S/cm,性能较好。     

碘酸钾作氧化剂合成聚苯胺及其性能研究

本文以盐酸苯胺为原料,碘酸钾作氧化剂,在盐酸水溶液中化学法合成聚苯胺,研究了碘酸钾、盐酸苯胺、盐酸的浓度及配比、反应温度和反应时间等对苯胺聚合及产物性能的影响。发现碘酸钾是制备聚苯胺的一种很理想的氧化剂,在很宽广的反应条件范围里,都可以获得具有良好导电性的聚合产物。FT-IR及X射线衍射分析的结果表明,聚合产物在本征态时具有emeraldine式的结构,盐酸掺杂前后都呈非晶态。     

重铬酸钾滴定法测定矿石中的铁

在盐酸溶液中,用二氯化锡将Fe（Ⅲ）还原为Fe（Ⅱ）,然后加入氯化汞氧化过量的二氯化锡,以二苯胺磺酸钠为指示剂,用重铬酸钾标准溶液滴定,根据重铬酸钾标准溶液用量计算铁含量。其反应式如下：     

液相硝基苯加氢Ni-Zr-B非晶态合金催化剂制备及结构表征

将化学还原法制备的Ni-Zr-B非晶态合金催化剂用于硝基苯液相加氢制苯胺的反应,并通过XRD,TEM和H2-TPD技术对催化剂进行表征,研究了Zr含量对Ni-Zr-B催化剂微观结构和其催化加氢性能的影响。结果表明,Ni-B非晶态合金催化剂表现出较高硝基苯转化率和苯胺选择性,Zr助剂的引入减小了催化剂非晶态结构短程有序范围和催化剂粒径,粒径由60nm减小至10nm左右;增多了Ni活性中心数,并减弱了Ni化学吸附氢强度,使得吸附的氢物种更易于在各吸附中心间迁移并参与反应,导致Ni-B非晶态合金催化硝基苯加氢的活性和选择性进一步提高。当Zr含量为8%时,催化剂具有最优的催化加氢性能,硝基苯转化率和苯胺选择性分别高达99.6%和100%。     

1D-π-A型偶氮苯衍生物合成、表征及其光致变色性能

以4-氨基硝基苯为起始原料,通过溴代、重氮去氨基、硝基还原制备出重要中间体3,5-二溴苯胺,再以3,5-二溴苯胺和3-溴苯胺分别与苯酚衍生物进行重氮偶合反应,合成了10个D-π-A型偶氮苯衍生物,利用FT-IR、NMR、ESI-MS、元素分析和X-单晶衍射等表征方法,确定目标化合物结构,并通过UV-Vis光谱研究了系列目标化合物光致变色性能,测定其光致顺反异构速率常数。研究结果表明,目标化合物表现出显著光致变色性能,顺反异构转变速率常数数量级为10-2~10-3 s-1,异构转变速率快慢主要取决于化合物分子的取代基空间位阻大小。     

葡萄糖基水热炭构建Co―N―C催化剂及其硝基苯催化加氢反应性能（英文）

硝基苯选择性加氢反应是生产苯胺的重要方法，其关键在于开发一种具有高效选择性且低成本的绿色催化剂。本文基于葡萄糖水热炭化得到水热炭前驱体，结合尿素和硝酸钴一步高温热解制备了一种高度分散的富含Co纳米颗粒的氮掺杂多孔炭材料，将其作为催化剂用于硝基苯加氢反应。详细研究了热解温度对催化剂结构和催化活性的影响，证实了催化活性主要受催化剂的比表面积、Co掺杂量及其Co-N_x配位效应的影响。结果表明，将含10%Co源制备的前驱体800°C热解得到的催化剂(Co@NCG-800)表现出优异的硝基苯催化加氢性能，在以异丙醇为溶剂、100°C和1 MPa氢压下反应2.5 h时可实现硝基苯的转化，苯胺选择性高达99%。催化剂循环使用6次后的硝基苯转化率和苯胺选择性几乎保持不变。优异的循环稳定性能可归因于多孔炭材料中的氮元素和Co纳米颗粒的强相互作用，同时磁性Co纳米颗粒使得催化剂具有较好的分离特性和重复使用性。