壳聚糖/雷公藤微胶囊的制备及性能表征

探讨离子凝聚法制备壳聚糖L/雷公藤微胶囊的制备工艺。以壳聚糖为壁材,雷公藤提取物为芯材,通过离子凝聚法制备出壳聚糖/雷公藤微胶囊,运用正交设计试验,以反应温度、搅拌转速、反应时间、p H值为考察因素,以包封率为评价指标得出了微胶囊的最佳制备工艺为反应温度40℃,转速为400 r/min,反应时间1 h,p H值为6,此时微胶囊的包封率为83.2%。扫描电镜观察结果显示,制备的雷公藤微胶囊外形呈球状,部分微胶囊有凹陷,但并未出现破裂现象。同时通过研究微胶囊机械破损率发现,该工艺条件下制备的微胶囊的韧性相对较好,基本能满足实际应用。     

复凝聚法制备明胶/阿拉伯胶含油微胶囊工艺过程的研究

研究了复凝聚法制备含油微胶囊的工艺过程。以大豆油为囊芯材料,阿拉伯胶与明胶为璧材,研究了溶液pH值,反应温度,反应时间,壁材浓度,搅拌条件等对微胶囊产品质量的影响。发现搅拌速度对微胶囊的粒径大小和分布影响很大。最佳工艺条件为:明胶与阿拉伯胶质量比为1,浓度都为2%,pH值为4.0~4.5,搅拌速度为1500 r/min,反应温度为55℃,凝聚时间为15~20min,固化温度为10℃,固化时间60 min。     

壳聚糖-阿拉伯胶/雷公藤微胶囊的制备

以壳聚糖、阿拉伯胶为壁材,雷公藤提取物为芯材,采用复凝聚法制备壳聚糖-阿拉伯胶/雷公藤微胶囊。以雷公藤提取物含量、芯材比、反应温度、搅拌转速为考察因素,以载药量、包封率为评价指标,通过正交实验对制备工艺进行优化,并测定了微胶囊的药物释放性能。结果表明,微胶囊的最佳制备工艺为:雷公藤提取物含量15%、芯材比1∶1(g∶g)、反应温度45℃、搅拌转速500r·min~(-1),在此条件下,载药量与包封率分别达到86.22%和54.75%,所得微胶囊呈球形,未发生粘连现象,其在人工肠液中的药物释放性能稳定性高,50min左右即可释放出雷公藤有效成分。     

中心组合设计优化复凝聚法制备甲维盐微囊工艺

[目的]优化甲维盐微囊制备工艺。[方法]实验以明胶和阿拉伯胶为壁材,采用复凝聚法制备甲维盐微囊。用紫外分光光度法测定甲维盐含量,计算包封率。以包封率为指标,通过中心组合设计对制备工艺进行优化。[结果]复凝聚法制备甲维盐微囊的最佳工艺为600 r/min,47℃,反应107 min,包封率为74.27%。[结论]CCD预测值与实际测量值偏差小,优化方法可行,且包封率较高。     

壳聚糖季铵盐/维生素E微胶囊的制备工艺研究

采用复凝聚法制备壳聚糖季铵盐/维生素E微胶囊。通过可拍摄数码生物显微镜观察整个微胶囊制备过程的形态,研究反应过程的工艺条件对微胶囊乳液的影响,得到工艺制备的最佳条件是:以吐温-80和司班-80(1:1)作为乳化剂,用量为0.6%,壁材浓度为1.1%,芯壁比为1:1.5,乳化搅拌速度为2000 r min-1;复凝聚反应pH为5.2～5.4,时间为30 min;交联固化pH为5.8～6.0,时间为150 min。得到的微胶囊粒径在5~10μm,产品的载药量23.4%,包封率为85.0%。     

高强度明胶-阿拉伯胶电泳显示微胶囊的制备

以球磨法制备的炭黑、TiO2的四氯乙烯电泳分散体系为囊芯,以明胶、阿拉伯胶为壁材,采用复凝聚法制备了电泳微胶囊.详细研究了壁材比,反应温度、表面活性剂浓度、pH的控制、固化条件等因素对微胶囊性能的影响,并采用落球冲击实验对微胶囊强度进行了表征.结果表明,微胶囊制备的优化条件为明胶与阿拉伯胶用量比为1∶1(W∶w),反应温度50℃,十二烷基硫酸钠(SDS)浓度0.001g·mL-1,醋酸浓度5.0％ ～7.5％,戊二醛浓度10％～15％.囊壁固化条件是在pH=4.5～4.8、5℃时固化1h后,然后在pH=8～11、50℃时再固化70 min.在此条件下制备的微胶囊机械强度高且表面光滑,粒径分布在30～80 μm,产率高于90％.用微胶囊制备的显示器件具有良好的显示效果,反射率达到45％～56％,对比度为5～7,响应时间为190～400 ms.     

固化条件对吡唑醚菌酯微囊悬浮剂的影响

[目的]优化固化条件以制备包封率高、粒度均一、形貌和强度优良的吡唑醚菌酯微囊悬浮剂。[方法]以吐温80(Tween-80)和苯乙烯马来酸酐共聚物(SMA)混配为乳化剂,脲醛树脂为壁材,采用原位聚合法制备吡唑醚菌酯微囊悬浮剂。[结果]固化阶段搅拌速度主要影响微囊的粒径和形貌;固化温度和固化时间影响微囊的包封率和强度。[结论]选择60℃的固化温度,在600 r/min的搅拌速度下固化90 min,有助于制备性能良好的吡唑醚菌酯微囊悬浮剂。     

芳香驱蚊微胶囊剂的制备

以脲醛树脂为壁材,使用原位聚合法制备芳香驱蚊微胶囊。考察了微胶囊结构、包埋率、粒径及其分布等影响因素。优化的缩聚反应条件是:以十二烷基硫酸钠为表面活性剂,以盐酸为酸性催化剂,催化剂分批加入,终点pH值2.0,酸化4 h,固化温度70℃,固化时间2 h,搅拌速度800 r/min,可以得到包封率为91.3%、缓释效果良好、粒径分布均匀且粒径1~10μm的流动性球型固体微胶囊。     

环氧树脂微胶囊的制备研究

以脲醛树脂为壁材,E-51环氧树脂为囊芯,通过原位聚合法制备了环氧树脂微胶囊。探讨了反应过程中脲醛量比及反应温度、体系pH值、搅拌速度等实验条件对微胶囊表面形貌、结构、粒径及其分布和包封率的影响。并通过多种方法对微胶囊进行了检测和表征,在此基础上提出了制备环氧树脂微胶囊的最佳反应条件:n(尿素):n(甲醛)=1:2．0,以NH4Cl为酸性催化剂,催化剂分批加入,酸化3h,终点pH为2．0,反应温度70℃,搅拌转速450r／min,固化2h。     

溶剂蒸发法制备甲维盐微胶囊及其性能表征

[目的]针对甲维盐传统加工剂型在实际应用过程中易光解、持效期短等缺点,采用溶剂蒸发法制备了甲维盐微胶囊。[方法]通过单因素和正交试验L9(34)优选了工艺参数,并对微胶囊理化特性及释放性能进行表征。[结果]溶剂用量、壁材用量和剪切速率显著影响微胶囊的平均粒径;壁材用量和乳化剂用量显著影响微胶囊的包封率。正交试验获得的优化配方为1%甲维盐,30%二氯甲烷,0.8%乙基纤维素,4%吐温-20,剪切速率22 000 r/min。所获得的甲维盐微胶囊粒径适中(16.83μm),包封率为47.69%,具有良好的缓释性能。[结论]该研究获得了性能较好的甲维盐微胶囊产品,对使用溶剂蒸发法制备其他农药微胶囊也有一定的借鉴作用。     

原位聚合法制备酞菁绿G颜料微胶囊

用原位聚合法制备以脲醛树脂为壁材的酞菁绿G颜料微胶囊 ,采用了酸催化下的缩聚反应工艺。讨论了反应介质的 pH值、催化剂、酸化时间和反应温度对微胶囊粒径及其分布、微胶囊结构的影响。优化的缩聚反应条件为 :以NH4 Cl做酸性催化剂 ,酸化时间 4h ,终点 pH值为1 5 ,固化温度 70℃ ,固化时间 2h。可制得包覆良好、粒径分布均匀且平均粒径小于 5 μm的流动性固体微胶囊。     

基于生物可降解壁材制备丁草胺微胶囊的工艺条件

[目的]研究制备丁草胺微胶囊的工艺条件。[方法]以聚(丁二酸丁二醇酯-己二酸丁二醇酯)(PBSA)为载体,水为连续相,讨论分散剂种类及用量、芯壁比、乳化剪切速度对溶剂挥发法制备的微胶囊成囊影响。[结果]当芯壁材比为1:2,1%的PVA-1788为分散剂,在14 000 r/min下剪切,制备的微胶囊为规则的球形。载药量为13.92%,包封率为81.41%,平均粒径为9.01μm,规则的球形。[结论]该方法可制备良好的载药和包覆性能的丁草胺微胶囊。     

正交试验优化高效氯氟氰菊酯微胶囊的制备工艺

[目的]针对高效氯氟氰菊酯现有剂型使用中存在的问题,制备性能优异的微胶囊。[方法]以聚丁二酸丁二醇酯为壁材,二氯甲烷为溶剂,聚乙烯醇为乳化剂,通过溶剂挥发法制备高效氯氟氰菊酯微胶囊。采用L9(34)正交试验优化得到PBS用量、二氯甲烷用量、PVA用量以及剪切时间的最优组合。[结果]在0.2%PBS、20%二氯甲烷、3%PVA、剪切时间3 min的最佳制备工艺条件下,高效氯氟氰菊酯微胶囊平均粒径为8.33μm,包封率为66.31%,基本呈规则球形,并具有良好的缓释性能。[结论]正交试验可以快速准确优化工艺参数,溶剂蒸发法制备的微胶囊外形好,缓释效果显著,有利于高效氯氟氰菊酯的安全、有效使用。     

毒死蜱微胶囊悬浮种衣剂的制备研究

采用原位聚合法制备20%毒死蜱微胶囊悬浮种衣剂。以粒径和包封率为指标对乳化剂种类、囊芯比、调酸时间、固化时间和固化温度等条件进行单因素和正交优化设计。优化后的最佳反应条件为:农用乳化剂SP-EW3336用量3.5%,囊芯比1.0,调酸时间60 min,固化温度50℃,固化时间60 min,制得的微胶囊粒径为1.60±0.06μm,包封率可达77%。     

复合凝聚法制备避蚊胺微胶囊的研究

以明胶-阿拉伯胶为壁材,采用复合凝聚法制备避蚊胺微胶囊.考察了几种主要因素对微胶囊产品的影响,通过单因素实验以及正交实验得出较佳的工艺条件为:芯壁材比例1:1、反应时间40 min、反应温度40 ℃、搅拌转速2 000 r/min.避蚊胺的包埋率达到了80%.     

低温固化EP用微胶囊固化剂的制备及性能表征

以PMF(聚三聚氰胺-甲醛树脂)为壁材、TMPMP[三羟甲基丙烷三(3-巯基丙酸酯)]为芯材,采用原位乳液聚合法制备了微胶囊固化剂。探讨了乳化剂类型及掺量、芯壳比[即m(囊芯)∶m(囊壁)]、反应温度、反应时间和p H等对合成微胶囊的粒径和稳定性等影响。研究结果表明:当m(EP)∶m(微胶囊固化剂)∶m[固化促进剂(DMP-30)]=100∶120∶1、芯壳比为2∶1、反应时间为60 min、反应温度为60℃、p H为3和搅拌速率为400 r/min时,微胶囊的粒径为50~125μm,并且具有很好的封闭性和耐热性,能在0℃以上达到较好的固化效果。     

尿素微胶囊缓/控释肥料制备工艺研究

采用廉价、环保的天然高分子壳聚糖为壁材,尿素为芯材,通过反相乳化-化学交联法制备尿素微胶囊缓释肥,探究不同因素对尿素微胶囊载肥量的影响,并借助傅里叶变换红外光谱(FT-IR)和扫描电镜(SEM)对其结构做了表征。结果表明,尿素微胶囊缓/控释肥的最优制备工艺条件为尿素/壳聚糖质量比为3、戊二醛用量为1.5%(体积分数)、反应温度为30℃以及转速为600 r/min,此时载肥量为11.26%,包封率为15.01%。FT-IR结果表明,尿素成功包裹在壳聚糖微囊中。SEM结果表明,在此条件下制备出的尿素微胶囊成囊率较高,外观圆整,表面光滑。静水实验发现,尿素微胶囊的尿素缓释周期可达72 h。     

阿维·甲氰微胶囊的制备研究

以尿素-甲醛预聚物为壁材,取复配好的阿维菌素与甲氰菊酯乳油,采用原位聚合法制备阿维·甲氰微胶囊.并按此合成方法进一步研究工艺条件(pH值及催化剂,酸化时间,固化温度,固化时间,内容比率,搅拌时间,搅拌速度等)对制备微胶囊的影响,从而选择最佳工艺条件.试验结果表明,最佳工艺条件为:NH4Cl做酸性催化剂,终点pH值为2,酸化时间为3h,固化温度为60～70℃,固化时间为1～2h,W囊壁/W囊芯为0.8～1.0,搅拌时间约8min适宜,搅拌速度为7档较佳.     

纳米SiO_2改性脲醛树脂/十二醇相变微胶囊的制备及性能

利用原位聚合法制备了以纳米SiO_2改性脲醛树脂为壁材、十二醇为芯材的相变微胶囊。考察了芯壁质量比、固化终点pH和纳米SiO_2质量分数对微胶囊包封率和芯材质量分数、渗透率的影响,采用扫描电子显微镜(SEM)、差示扫描量热仪(DSC)和热重分析仪(TG)等分别对微胶囊相变材料的表面形貌、粒径和热性能进行了表征。研究结果表明,纳米SiO_2改性脲醛树脂/十二醇相变微胶囊的最佳制备条件为:芯壁质量比为1∶2、固化终点p H=1.5~2、纳米SiO_2质量分数为3%。制备的微胶囊为表面光滑的球形,粒径大小为1.85~5μm,包封率和芯材质量分数分别为62.5%和79.3%,相变潜热为148.4 J/g。     

树脂共混改性制备毒死蜱微胶囊

[目的]以聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)/聚碳酸亚丙酯(PPC)复合材料为壁材,制备毒死蜱微胶囊。[方法]以聚乙烯醇(PVA)-1788为连续相,采用乳化-溶剂挥发法制备微胶囊,利用激光粒度分析仪测定微胶囊粒径,通过光学显微镜对微胶囊形貌进行表征,高效液相色谱法(HPLC)测定微胶囊的包封率、载药量及缓释性能。[结果]经PMMA共混改性后的PPC载体微胶囊,平均粒径为7.15μm,经测载药量为27.56%,包封率为83.77%,对毒死蜱的缓释效应优于单纯以PPC为壁材的微胶囊,缓释期为33 d。[结论]2种聚合物共混改性后的微胶囊在降解性、缓释期上克服了以单一聚合物为壁材的缺点,载药量、包封率也较高。