水热法微/纳米La_2O_3的可控合成及荧光性能

以硝酸镧、碳酸铵为原料,以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为表面活性剂,采用水热反应制得La_2O_3前驱体,在900℃经焙烧制得了球形微/纳米La_2O_3,并考察了反应物浓度、反应时间、反应温度对微/纳米La_2O_3的形貌和尺寸的影响。利用X-射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、热重分析(TG)、红外光谱(FTIR)、荧光分光光度计等对微/纳米La_2O_3及其前驱体的晶形、形貌、尺寸和荧光性质进行了表征。结果表明,球形微/纳米La_2O_3的尺寸随着反应物浓度和反应温度的增大而减小,随着反应时间的增加而增大;球形微/纳米La_2O_3荧光强度随着其尺寸的增大而减小。     

微乳液溶剂热法微/纳米草酸钐的合成与表征

采用微乳液溶剂热法,在CTAB/正辛烷/正丁醇/硝酸钐水溶液（草酸钾水溶液）所形成的反相微乳液体系中,合成不同尺寸的棒状微/纳米Sm2（C2O4）3.利用X射线衍射（XRD）、透射电子显微镜（TEM）、扫描电子显微镜（SEM）对Sm2（C2O4）3的形貌和尺寸进行了表征.结果表明,微/纳米Sm2（C2O4）3的尺寸随着水与CTAB的摩尔比（ω）、反应时间的增大而增大.     

微乳辅助溶剂热法纳米二氧化铈的合成与表征

以十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）/正丁醇/正辛烷/硝酸铈溶液（氨水）形成的反相微乳液体系为反应介质,并辅以溶剂热法合成纳米二氧化铈。考察了反应温度和油相与助表面活性剂的质量比对二氧化铈粉体的影响,并对制备的粉体进行X射线衍射（XRD ）以及透射电镜（T EM ）表征。通过表征可知,微乳液溶剂热法可以直接制备出纳米二氧化铈颗粒,不需进行前驱体的焙烧;随着反应温度的增加,纳米二氧化铈颗粒的粒径逐渐增大;在油相与助表面活性剂质量比增大的过程中,纳米二氧化铈颗粒的分散性更好,产物聚团减轻。     

水包油微乳法合成氧化铜纳米棒

为了探索绿色、无污染的微乳法合成途径,通过水包油型微乳法成功制备了氧化铜纳米棒。用超纯水来代替反相微乳液中大量的有机相,既经济又环保,Tween-80/CTAB和醇作为表面活性剂和助表面活性剂,研究反应温度、反应物浓度、表面活性剂浓度、反应时间以及微乳法-水热法相结合对反应产物粒子的形貌和尺寸大小的影响。实验结果表明,微乳液制备的氧化铜纳米棒的尺寸大小分布均匀、分布窄且分散性好。     

Mg(OH)_2纳米片层结构的无模板水热合成及形貌表征

以六水氯化镁和氨水为原料,在无模板剂存在条件下利用水热法合成出了具有规则形状的氢氧化镁六方片层及其组合玫瑰花球纳米结构,并分析了镁离子浓度、反应温度、反应时间、表面活性剂对晶体制备的影响。通过SEM和SAED观察样品的显微形貌及晶体结构,厚度为20 nm~50 nm,为单晶物质。通过XRD测定样品的晶相结构,产物为结晶性Mg(OH)2。     

Co掺杂ZnO微/纳米纤维的制备及其光催化性能

以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为络合剂,与醋酸锌(Zn(CH3COO)2)和乙酸钴(Co(CH3COO)2)反应制得前驱体溶液.采用静电纺丝法制备了PVP/Zn(CH3COO)2/Co(CH3COO)2复合微/纳米纤维,经过高温煅烧得到Co掺杂ZnO微/纳米纤维.采用热重分析(TG)、X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)等手段对其进行了表征.以甲基橙模拟有机污染物,考察紫外光照射下所得Co掺杂ZnO微/纳米纤维的降解效果.实验结果表明,所制备的Co掺杂ZnO微纳米纤维对甲基橙溶液具有良好的光催化性能,在光照80min后降解率可达93%.     

低强度超声强化酸水解对纳米纤维素尺寸分布的影响

采用低强度超声强化酸水解棉纤维的方法制备纳米纤维素晶体（NCC）,探讨了超声功率、反应时间、反应温度及硫酸浓度对纳米纤维素尺寸分布的影响,并通过原子力显微镜（AFM）、扫描电子显微镜（SEM）和X射线衍射仪（XRD）对其表面形貌和晶型结构进行分析表征。结果表明,在超声功率240 W、反应时间75 min、反应温度50℃、硫酸浓度60%的条件下所得NCC呈短棒状,得率为51.2%,长度在100～300 nm左右,占总尺寸分布的86.9%,直径约为20 nm,晶型为天然纤维素Ⅰ型,结晶度为87.8%。     

反相微乳液介质中氢氧化镧纳米棒的合成与表征

以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)/正丁醇/正辛烷/硝酸镧(La(NO3)3)水溶液(氨水)所形成的反相微乳液介质合成了纳米氢氧化镧(La(OH)3),考察了水与CTAB的摩尔比(水核比)、La(NO3)3的浓度对纳米La(OH)3形貌和尺寸的影响.采用X-射线衍射仪(XRD)和透射电子显微镜(TEM)等方法对纳米La(OH)3的晶形、形貌、尺寸进行了表征.结果表明,利用反相微乳液法,成功地合成了分散性较好、不同尺寸的La(OH)3纳米棒.     

均一性二氧化钛纳米粒子的制备

通过Ti(SO_4)_2溶液的水解得到TiO_2粒子,以4.5代的树枝状大分子聚酰胺-胺(G4.5PAMAM)为模板,借助PAMAM分子内部空腔的络合效应和空间位阻效应固定TiO_2纳米粒子,合成出尺寸大小均一的TiO_2纳米粒子。研究了温度和反应时间对产物络合产率、结构以及形貌等的影响,确定了合成粒径均一的TiO_2纳米粒子的最佳反应温度和反应时间。并用透射电子显微镜(TEM)、热失重(TGA)技术对产物的结构和性能进行了表征,TEM结果表明:以G4.5PAMAM分子为模板,合成出了颗粒尺寸均一、大小为10nm的纳米TiO_2粒子。     

均一性二氧化钛纳米粒子的制备北大核心

通过Ti(SO_4)_2溶液的水解得到TiO_2粒子,以4.5代的树枝状大分子聚酰胺-胺(G4.5PAMAM)为模板,借助PAMAM分子内部空腔的络合效应和空间位阻效应固定TiO_2纳米粒子,合成出尺寸大小均一的TiO_2纳米粒子。研究了温度和反应时间对产物络合产率、结构以及形貌等的影响,确定了合成粒径均一的TiO_2纳米粒子的最佳反应温度和反应时间。并用透射电子显微镜(TEM)、热失重(TGA)技术对产物的结构和性能进行了表征,TEM结果表明:以G4.5PAMAM分子为模板,合成出了颗粒尺寸均一、大小为10nm的纳米TiO_2粒子。     

介孔TiO_2空心微球的制备及其光催化性能

采用自模板两步法合成有序介孔TiO_2空心微球:通过制备前驱体T0,再利用水热法得到介孔尺寸可控的TiO_2微球。通过XRD、SEM、TEM、TG-DSC及N_2吸附-脱附等对产物进行表征。结果表明,产物具有高结晶性、可调节的孔径和比表面积。用介孔TiO_2空心微球光催化降解罗丹明B,空心结构对降解速率影响较大,对降解率影响不大。     

晶种法制备银纳米材料

本论文以10mmol/L硝酸银为前驱体,采用Na BH4为还原剂,以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为保护剂制备了银纳米晶种,紫外检测结果表明在波长398nm处有典型的银纳米颗粒的吸收峰。以此银纳米晶种为一级晶种,采用抗坏血酸为还原剂,PVP为保护剂,以不同浓度硝酸银为生长母液,通过加入不同量晶种得到了各种不同形貌的银纳米晶体,并对产物进行扫描电子显微镜(SEM)和光电子能谱分析(EDX)等表征。SEM结果表明得到了花状、片状、单分散颗粒状等银纳米晶体,EDX结果表明产物是纯银纳米金属晶体,无其他杂质。实验中考察了晶种加入量和生长母液浓度对产物形貌的影响,通过控制各种因素从而达到对产物形貌的可控制备。     

Fe_2O_3/TiO_2异质结的制备及光催化降解性能

结合静电纺丝技术和水热法制备Fe_2O_3/TiO_2异质结光催化材料.利用扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、傅立叶转换红外光谱(FT-IR)及比表面分析等方法,对Fe_2O_3/TiO_2异质结的形貌、晶型、化学组成等进行表征.利用Fe_2O_3/TiO_2材料对罗丹明B(RB)进行光催化降解,结果表明,Fe_2O_3/TiO_2对RB的降解速率高于纯TiO_2纳米纤维,而且掺铁量为0.5%时降解效果最好.     

固体酸Ti(SO4)2 /Al2O3 的制备及其在油酸甲酯制备中的应用

采用微乳液法制备高比表面积、簇状多片层载体Al_2O_3,利用浸渍法获得Ti(SO_4)_2/Al_2O_3固体酸催化剂。采用SEM、EDS、XRD、TG-DTG和N_2吸附脱附等手段对固体酸Ti(SO_4)_2/Al_2O_3进行了表征和分析。同时,考察固体酸Ti(SO_4)_2/Al_2O_3对油酸与甲醇酯化反应的催化活性。结果表明:固体酸Ti(SO_4)_2/Al_2O_3具有较高的催化活性;当甲醇与油酸摩尔比8∶1、反应时间6 h、反应温度140℃、催化剂用量7%(占油酸质量)时,油酸转化率可达93.5%;无水乙醇洗涤可防止催化剂颗粒团聚,经无水乙醇洗涤后催化剂循环使用性能表现良好。     

锡/碳纳米纤维锂电负极材料形貌结构再造及其机制

为改善锡/碳(Sn/C)纳米纤维形貌结构并使其获得优异的锂电性能,采用醋酸锡为前驱体,聚丙烯腈为碳源,通过静电纺丝技术制备了Sn/C前驱体纳米纤维,并通过不同顺序的炭化工艺和深冷处理工艺对Sn/C前驱体纳米纤维进行形貌再造,制备了具有多孔结构与皮芯结构的Sn/C纳米纤维,最后通过形貌表征、比表面积以及晶型结构测试了纳米纤维的结构和性能。结果表明:Sn/C纳米纤维的多孔和特殊形貌的碳包覆结构,有效防止了Sn颗粒的团聚,缓解了充放电时电极材料的体积膨胀,同时减少了容量损失,增强了电极材料的导电性和结构稳定性;经过先深冷处理再炭化处理,具有多孔结构的Sn/C纳米纤维表现出最稳定的电化学性能,循环100圈后的质量比容量保持率高达93.9%。     

纳米氧化锌抗菌纸的制备及其抗菌性能的研究

采用浸渍法使Zn~(2+)进入纸基纤维内,然后通过一步水热法合成出负载有不同形貌的纳米氧化锌(ZnO)抗菌纸,在保证抗菌性能的同时实现其固定化,避免二次污染。探究了不同制备工艺条件对纳米ZnO抗菌纸的形貌、抗菌性能和物理性能的影响,并采用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)对产物的结构和形貌进行表征。结果表明,抗菌纸上负载的ZnO纳米颗粒均为结晶良好的六方纤锌矿结构,不同制备条件生成的纳米颗粒结构差异巨大,有棒状、针状、米粒状等;以抑菌率为主要指标,通过正交实验得出的最佳制备工艺为:浸渍温度70℃、浸渍时间2 min、ZnCl_2溶液质量分数45%、NaOH溶液pH值12;在此条件下制备的纳米ZnO抗菌纸对大肠杆菌的抑菌率达到76. 9%。     

反相微乳液水热法合成锐钛矿TiO2微球及其光催化性能

以钛酸丁酯（TBT）为钛源、辛烷基苯酚聚氧乙烯醚(Triton X-100)为表面活性剂,采用反相微乳液水热法制备锐钛矿TiO2微球,并研究了反应体系中水含量对生成的锐钛矿TiO2微球性能的影响。采用粉末X射线粉末衍射（XRD）、傅里叶变换红外光谱（FTIR）、场发射扫描电子显微镜（FE-SEM）、透射电子显微镜（TEM）、荧光光谱（PL）对锐钛矿TiO2微球的结构、形貌和物相等进行表征。结果表明：在一定范围内增加钛酸丁酯/水（TBT/H2O）摩尔比,锐钛矿TiO2微球形貌由无规则形态向规则形貌转变,颗粒尺寸也随之变均匀。同时,以亚甲基蓝为目标降解物,对其光催化活性进行评价,结果表明颗粒尺寸和形貌的变化对其催化活性有较大影响,当TBT/H2O摩尔比为1:25时,微球尺寸均匀,催化活性最好,优于商业化P25。     

海藻酸钠模板法低温水浴制备纳米硒与表征

以食品级海藻酸钠为软模板,在水浴中用盐酸羟胺还原亚硒酸低温快速制备纳米硒。探讨了模板用量、反应温度、反应时间对纳米硒生长和产物形貌的影响,并借以扫描电子显微镜、X射线衍射对产物进行了表征。结果表明,外因极大影响着纳米硒的形貌,最优反应条件下制备出的纳米硒线形貌均匀、分散性好,平均直径20～30nm,长度可达数微米,长径比大于50。     

β-NaGdF_4:Ln~(3+)纳米晶体的水热合成及形貌研究

采用水热法合成β-NaGdF_4纳米晶体,研究氟源和前驱体溶液pH值对产物形貌和尺寸的影响。     

Co2NiO4@碳布复合电极的制备及其在葡萄糖传感器中的应用

为了获得传感性能优异的无酶葡萄糖传感器的电极材料，采用水热法在碳布(CC)表面原位生长纳米针状的前驱体，再通过热处理得到Co₂NiO₄纳米针状阵列，构建Co₂NiO₄@CC复合电极体系。采用XRD、SEM和BET对该复合电极材料进行物相、形貌与结构表征。在0.10 mol/L氢氧化钠溶液体系中，采用自主搭建的测试平台进行葡萄糖检测。结果表明：Co₂NiO₄@CC电极对葡萄糖表现出较高的灵敏度29.72μA/(mM·cm²)和良好线性响应0.01 mol/L～11.50 mmol/L;根据信噪比S/N=3,计算出检测限为1.65 mol/L,并且表现出良好的重复使用性和选择性。本文为复合型无酶葡萄糖传感材料的研究提供了新的设计思路。