铝粉直接氮化法制备氮化铝粉末

采用直接氮化法对铝粉进行氮化,分别研究了添加剂、反应温度、保温时间对合成产物的影响。运用扫描电镜(SEM)、X射线衍射物相分析(XRD)、X射线荧光光谱分析(XRF)对合成产物进行了表征,研究结果表明:提高反应温度、延长保温时间可以有效促进铝粉转化为氮化铝,提高合成产物的氮含量。同时提高反应温度可以促进添加剂的挥发,减小杂质元素的残留量。在1000℃下保温3 h后,对多孔疏松的合成产物进行球磨24 h处理,最终可以得到氮含量大于32%,Cl的残余含量低于0.3%,K的残余含量低于0.1%,平均粒度小于2μm氮化铝粉末。同时在多孔疏松状合成产物表面观察到了氮化铝晶须的存在,这说明铝粉直接氮化法也可以制备出氮化铝晶须。     

碳含量及添加剂对SiO2碳热还原-氮化产物的影响

以SiO2、碳黑和少量添加剂(CaO,MgO或Al2O3)为原料,在流动氮气中于1 350～1 550℃下,对SiO2碳热还原-氮化产物进行了研究.结果表明,试样S-1,S-2分别在1400℃和1 450℃加热4 h后,均生成Si2N2O和Si3N4混合物;在1 550℃保温4 h,这2种试样生成的产物均为SiC.试样S-3在1 40℃和1450℃加热4 h后所得产物为Si3N4和SiC.氧化物添加剂可以促进碳热还原-氮化反应的进行,并保留在生成的粉末体中,在随后的粉末热压或无压烧结中起烧结助剂的作用.     

煅烧方式和添加剂对碳热还原法制备氮化铝粉末的影响

以工业氢氧化铝和乙炔黑为铝源和碳源,采用碳热还原法制备了氮化铝粉末,讨论了煅烧方式和添加剂对制备氮化铝粉末的碳热还原反应的影响。利用原料的差热-热重分析,制定了有利于氮化反应的升温制度:870℃之前缓慢升温,870℃至反应温度为快速升温过程。通过对所合成的产物进行XRD检测分析表明:与传统电阻炉煅烧相比,采用微波煅烧能有效降低氮化铝粉末的合成时间和合成温度;结合添加剂D的加入,可使得前驱物在合成温度为1 400℃、反应时间为1h的普通氮气气氛下完全转化为氮化铝,添加剂D具有良好的氮化铝催化合成效果,能有效地提高氮化率。     

氢化燃烧合成Mg2NiH4中镁氢化反应的影响及利用

通过改变氢化燃烧合成Mg2NiH4时镁氢化保温时间，研究在不同合成压力下，中间反应一镁氢化反应对氢化燃烧合成产物的影响，并初步探讨了镁氢化反应与Mg-Ni燃烧合成反应及Mg2Ni氢化反应的内在联系。研究结果表明，镁的充分氢化在促进Mg-Ni燃烧合成反应的同时也有效地提高了Mg2Ni的氢化活性，利用镁氢化反应可以在低的合成氢压和粗的镁粉原料下制备出纯度很高的Mg2NiH4。     

η相粉末的制备及烧结工艺对板状WC晶粒的影响

以W粉、Co粉及炭黑为原料制备η相粉末,向WC–10Co混合粉末中加入质量分数为8%的η相粉末和一定化学计量比的工业炭黑,利用传统粉末冶金工艺制备含板状WC晶粒的硬质合金。研究了合成温度对η相的影响以及烧结温度、固相烧结升温速率对板状WC晶粒的作用。结果表明:在氮气保护气氛下,当行星球磨时间为12 h时,1050℃保温1 h即可得到Co_6W_6C相含量较高的η相粉末。在保温时间为1 h的前提下,烧结温度为1440℃,有利于合金中板状WC晶粒的生长,此时合金的力学性能最佳;在烧结温度与保温时间一定的前提下,当固相升温速率由6℃/min降低到2℃/min时,板状WC晶粒的尺寸和长厚比逐渐增加,合金的强度保持不变,维氏硬度提高了3%,断裂韧性提高了13%。     

“前驱体+真空碳热还原”法制备超细Mo_2C粉末的研究

利用"前驱体+真空碳热还原"法制备了超细Mo_2C粉末,采用XRD、FESEM等表征手段研究配碳量、合成温度以及保温时间对Mo_2C粉末微观形貌和物相组成的影响。结果表明:在配碳量为150%(质量分数)、合成温度1 150℃、保温2.0 h条件下制备的超细Mo_2C粉末,粒径约为100~500 nm。     

氮化钇粉末制备工艺的研究

采用两步法制备氮化钇（YN）粉末。研究了温度、真空度和氮化时间对氮化钇粉末中原子比（Y/N）的影响。确定了最佳工艺条件，并试制出0．38mm和0．038mm的氮化钇粉末。     

(Ti,W)(B,C,N)纳米晶粉末的合成

以偏钛酸、偏钨酸铵、木糖、硼酸为原料,采用"前驱体+碳热还原"法合成了(Ti,W)(B,C,N)纳米晶粉末。利用SEM、XRD等表征产物相组成和显微形貌,重点探讨了合成温度、保温时间对合成产物的影响。结果表明,合成温度、保温时间均对(Ti,W)(B,C,N)粉末合成有显著影响,随着合成温度的提高以及保温时间的延长,合成粉末晶粒尺寸呈明显长大趋势。在合成温度1 200℃,保温时间2h条件下成功合成了晶粒度约为21.3nm的(Ti,W)(B,C,N)纳米晶粉末。与传统的"普通球磨+碳热还原"法比较,"前驱体+碳热还原"法显著降低了合成温度,并具有原料成本低廉的优势。     

水解沉淀-碳热还原氮化法制备碳氮化钛粉末

以四氯化钛、炭黑为原料,利用水解沉淀-碳热还原氮化法制备了碳氮化钛粉末。利用差热分析、X射线衍射及扫描电镜等表征手段,研究了合成工艺对粉末物相、组成及形貌等的影响。结果发现:前驱体粉末经350 ℃煅烧2 h后,钛以TiO₂的形式存在,TiO₂与炭黑形成了混合均匀的团聚体;在碳热还原氮化反应时,钛氧化物向TiC_xN_yO_z转变的温度范围为1200~ 1400 ℃;氮原子促进了钛氧化物向TiC_xN_yO_z的转变,随着反应进一步进行,氧元素逐渐被碳、氮元素置换,形成TiCxNy固溶体;原料经1530 ℃还原4 h后,可合成氧质量分数0.3%、粒度~300 nm、化学式近似为TiC_0.547N_0.453的碳氮化钛粉末。     

原位合成TiN颗粒强化铁基合金粉末

研究了利用氮化工艺在铁合金粉末中原位合成氮化钛颗粒强化相.试验结果表明:氮化温度和热处理制度对合金生成相有重要影响,在1 100～1 250℃氮化后,可在合金粉末中原位生成TiN、CrN、Cr2N等第二相,经1 300℃真空热处理后,CrN和Cr2N相消失,TiN仍稳定存在.合成的TiN颗粒细小,尺寸在1μm左右,并均匀分布在基体粉末中.